一种麦草畏钠盐的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种麦草畏钠盐的制备方法，包括以下步骤：麦草畏甲酯在皂化反应精馏塔中进行皂化反应，得到麦草畏钠盐。本发明专利技术公开了一种一步法制备麦草畏钠盐的生产工艺，通过改变工序和生产条件，不经过麦草畏原药成品阶段，一步法生产麦草畏钠盐，每吨产品节省原料30％盐酸和32％液碱在0.45吨以上，缩减工序后人工操作减少，能耗降低，生产成本低，制备得到的麦草畏钠盐含量高达98.5％以上，且碱性低，对土壤环境友好。且制备过程无酸化步骤，废水减少，更加环保。

A preparation method of sodium phoxim salt from wheat straw

The invention provides a preparation method of wheat straw phoxim sodium salt, which comprises the following steps: wheat straw phoxim methyl ester is saponified in a saponification reaction distillation column to obtain wheat straw phoxim sodium salt. The invention discloses a production process of one-step preparation of wheat straw sodium phosphite. By changing the process and production conditions, wheat straw sodium phosphite is produced by one-step method without the finished product stage of wheat straw sodium phosphite. 30% hydrochloric acid and 32% liquid alkali are saved per ton of product over 0.45 tons. After reducing the process, manual operation is reduced, energy consumption is reduced, production cost is low, and the sodium phosphite of wheat straw is prepared. Its content is over 98.5% and its alkalinity is low. It is environmentally friendly to soil. The preparation process has no acidification steps, less wastewater and more environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种麦草畏钠盐的制备方法
本专利技术涉及除草剂
，尤其涉及一种麦草畏钠盐的制备方法。
技术介绍
麦草畏(dicamba)又名百草敌，化学学名为3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，属安息香酸系的除草剂，是一种低毒、高效、广谱的除草剂，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果，而对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全。随着甲磺隆和氯磺隆制剂的禁用和限用，草甘膦引发的安全性、人体健康和超级杂草问题日益突显，麦草畏作为一个传统高效除草剂逐步引人关注，同时耐麦草畏转基因作物不断开发，麦草畏迎来新的发展机遇。其中，麦草畏钠盐水溶性极高，使用方便，毒害小，便于推广。目前，麦草畏钠盐的常规生产方法是以麦草畏原药和碱/碱金属碳酸盐反应，合成后浓缩造粒、烘干得到产品，这种方法得到的产品含量偏低，低于97.5％，且浓缩造粒能耗偏高，产品的碱性较强，长期使用对土壤等有板结的不良影响。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种麦草畏钠盐的制备方法，制备的麦草畏钠盐具有较高纯度。为了解决以上技术问题，本专利技术提供了一种麦草畏钠盐的制备方法，包括以下步骤：麦草畏甲酯在皂化反应精馏塔中进行皂化反应，得到麦草畏钠盐。本专利技术对所述麦草畏甲酯的来源并无特殊限定，可以为一般市售，或按照本领域技术人员熟知的方法制备，本专利技术优选采用以下方法制备：以2，5-二氯苯酚为原料，通过羧化、甲基化得到麦草畏甲酯。所述羧化、甲基化的条件为本领域技术人员熟知的羧化、甲基化条件。所述反应的路线如下：本专利技术在一定温度和配比下，以麦草畏甲酯为原料，在皂化反应精馏塔中通过皂化反应，一步法制备得到麦草畏钠盐。采用反应精馏塔，用水量少，产物浓度高，反应速率快，转化率高，能量利用率高，节能降耗，连续化操作，生产效率高，降低成本。所述皂化反应的温度优选为105～160℃，更优选为115～130℃。所述皂化反应优选为带压皂化。所述皂化反应的碱液优选为氢氧化钠溶液。其中，氢氧化钠与麦草畏甲酯的摩尔比优选为0.995～1.03:1，更优选为1～1.005:1。所述氢氧化钠溶液的浓度优选为32％-50％。皂化反应结束后，优选包括以下后处理：降温结晶，过滤得到麦草畏钠盐湿料，湿料烘干后得到麦草畏钠盐成品。上述过滤后的母液套用到下一批次。与现有技术相比，本专利技术提供了一种麦草畏钠盐的制备方法，包括以下步骤：麦草畏甲酯在皂化反应精馏塔中进行皂化反应，得到麦草畏钠盐。本专利技术公开了一种一步法制备麦草畏钠盐的生产工艺，通过改变工序和生产条件，不经过麦草畏原药成品阶段，一步法生产麦草畏钠盐，每吨产品节省原料30％盐酸和32％液碱在0.45吨以上，简化流程，缩减工序后人工操作减少，废水和废盐产生量少，采用反应精馏能耗降低，生产成本低，制备得到的麦草畏钠盐含量高达98.5％以上，且碱性低，对土壤环境友好。且制备过程无酸化步骤，废水减少，更加环保。具体实施方式为了进一步说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的麦草畏钠盐的制备方法进行详细描述。实施例1麦草畏甲酯59.40克，含量99.02％，加入皂化反应精馏塔中，再加入32％的氢氧化钠水溶液31.25克，控制塔底温度为115度，反应精馏出甲醇，反应完成后降温结晶，在25度下过滤，烘干后得到麦草畏钠盐60.80g，含量99.23％；过滤母液套用到后续批次皂化反应中。实施例2麦草畏甲酯59.40克，含量99.02％，加入皂化反应精馏塔中，再加入32％的氢氧化钠水溶液31.40克，控制塔底温度为130度，反应精馏出甲醇，反应完成后降温结晶，在25度下过滤，烘干后得到麦草畏钠盐60.66g，含量99.12％；过滤母液套用到后续批次皂化反应中。实施例3麦草畏甲酯59.4克，含量99.02％，加入皂化反应精馏塔中，再加入32％的氢氧化钠水溶液31.10克，控制塔底温度为160度，反应精馏出甲醇，反应完成后降温结晶，在25度下过滤，烘干后得到麦草畏钠盐60.76g，含量98.97％；过滤母液套用到下一批皂化反应中。实施例4麦草畏甲酯59.4克，含量99.02％，加入皂化反应精馏塔中，再加入32％的氢氧化钠水溶液32.18克和上批次过滤母液，控制塔底温度为105度，反应精馏出甲醇，反应完成后降温结晶，在25度下过滤，烘干后得到麦草畏钠盐60.22g，含量98.59％；过滤母液套用到下一批皂化反应中。比较例1麦草畏甲酯59.4克，含量99.02％，加入皂化反应器中，再加入32％的氢氧化钠水溶液32.10克，水120克，控制温度为100-104度，反应蒸出甲醇，反应完成后滴加31.05克30％的盐酸，降温结晶过滤得到麦草畏湿料，烘干后得到原药55.31克，含量98.20％。取55克麦草畏，加入30.55克48％的氢氧化钠，浓缩后挤压造粒得到麦草畏钠盐湿料，烘干得到麦草畏钠盐成品，含量为97.42％。由上述实施例及比较例可知，本专利技术制备的麦草畏钠盐具有更高的纯度。以上实施例的说明只是用于帮助理解本专利技术的方法及其核心思想。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以对本专利技术进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本专利技术权利要求的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种麦草畏钠盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：麦草畏甲酯在皂化反应精馏塔中进行皂化反应，得到麦草畏钠盐。

【技术特征摘要】
1.一种麦草畏钠盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：麦草畏甲酯在皂化反应精馏塔中进行皂化反应，得到麦草畏钠盐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述皂化反应的温度为105～160℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述皂化反应的碱液为氢氧化钠溶液。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，迟志龙，胡义山，周长涛，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37