本发明专利技术公开了一种纳米复合材料及其制备方法和应用，涉及一种复合材料，要解决的是寻找一种简单易得的气体敏感性材料。该材料的原材料包括乙酸铜、氯化钯和大分子聚合物，乙酸铜与氯化钯的摩尔比为20:(1‑4)，乙酸铜和大分子聚合物的质量比为1:(3‑4)。本发明专利技术通过静电纺丝后形成纳米长纤维凝胶，煅烧后为一维纳米复合材料；本发明专利技术的复合材料作为敏感材料制备的气敏元件用于检测空气中NH3的检测时，最佳操作温度为室温、湿度为20％‑40％，使用方法简单；本发明专利技术制备的Pd/CuO纳米复合材料结晶度较好，纯度较高。
A kind of nano-composite material and its preparation method and Application
The invention discloses a nanocomposite material, a preparation method and application thereof, and relates to a composite material. The problem to be solved is to find a simple and easily available gas sensitive material. The raw materials of this material include copper acetate, palladium chloride and macromolecule polymer. The molar ratio of copper acetate to palladium chloride is 20:(1 4), and the mass ratio of copper acetate to macromolecule polymer is 1:(3 4). The invention is formed by electrospinning, forming nano long fiber gel and calcined as one-dimensional nano composite material. When the composite material used as sensitive material is used for detecting NH3 in air, the best operating temperature is room temperature and humidity is 20% 40%, so that the method is simple. The Pd/CuO nano composite material prepared by the invention has good crystallinity and high purity. \u3002
【技术实现步骤摘要】
一种纳米复合材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种复合材料，具体是一种纳米复合材料。
技术介绍
NH3主要来源于氮肥和工业制冷剂的生产过程，一旦在空气中的NH3达到极限，就会使人引起癫痫，虚脱，肺损伤，失明，昏迷和死亡以及会发生爆炸。此外，NH3还会使空气中的二次颗粒物含量严重超标，生成的氨氮等气溶胶粒子会降低大气能见度，严重增强大气氮沉降，从而导致土壤和淡水酸化，营养盐生态循环失衡，进而引起陆地生态系统和水域生态系统的多样性减少，使生态系统功能受到损害。总而言之，NH3已经严重威胁到人类健康和生态系统多样性。因此，寻找一种简单易得的气体敏感性材料对空气中NH3进行检测和监测是很有必要的。CuO是一种发展前景广泛的金属氧化物半导体材料，具有良好的化学稳定性和热稳定性，因而，其在气敏传感方面发挥着越来越重要的作用。然而，现有的CuO半导体气敏元件还存在以下问题：(1)选择性差，相似的多种气体的混合气体中探测其中某一种气体时，比较难以区分；(2)工作温度过高，现有的CuO半导体气敏元件需要在较高温度下才能正常工作，极大地限制了应用的范围和使用的场所；(3)合成工艺繁琐，不利于工业化批量生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米复合材料，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种纳米复合材料，包括乙酸铜、氯化钯和大分子聚合物，乙酸铜与氯化钯的摩尔比为20:(1-4)，乙酸铜和大分子聚合物的质量比为1:(3-4)。作为本专利技术进一步的方案：大分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。所述纳米复合材料的制备方法，具体步骤如下：第一，将5mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)和15mL无水乙醇混合作为溶剂，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到溶剂中,在室温条件下持续搅拌4h，使其完全溶解，得到第一混合物；第二，将乙酸铜和氯化钯加入第一混合物中，在室温条件下搅拌均匀，得到第二混合物；第三，将第二混合物转移到注射器中，并在注射器前端安置针头，进行高压静电纺丝，得到纳米凝胶纤维细丝；第四，将纳米凝胶纤维细丝置于马弗炉中进行煅烧，即得到成品。作为本专利技术进一步的方案：高压静电纺丝的步骤为将20kV的直流电压加载在注射器前端的针头上，温度27-32℃，湿度35-46％，进样速率为0.021-0.028mm·s-1下进行纺丝，将纺丝过程中生成的纳米纤维细丝收集在接地的不锈钢辊筒上，辊筒转速为150-210r/min。作为本专利技术进一步的方案：马弗炉煅烧条件为以3℃/min的升温速率加热到500-600℃，并在此温度下恒温3-6h。作为本专利技术进一步的方案：注射器的容积为8-15mL，针头的直径为0.66-0.95mm。所述纳米复合材料在制备气敏元件领域中的应用。作为本专利技术进一步的方案：纳米复合材料在制备气敏元件领域中的应用步骤为：将该纳米复合材料作为敏感材料制备气敏元件，将制备的气敏元件置于室温20-40℃、湿度为20％-40％的条件下对NH3进行检测。作为本专利技术进一步的方案：纳米复合材料在制备气敏元件领域中的应用步骤为：将该纳米复合材料置于玛瑙研钵中，加入适量乙醇，研磨得到均匀的悬浊液，然后将悬浊液旋涂在Au叉指电极上，并置于鼓风干燥箱中于60℃下干燥4-6h，即得到气敏元件。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用高压静电纺丝对金属Pd负载CuO纳米材料进行表面改性制备得到表面改性的Pd-CuO纳米复合材料制备过程中，利用DMF和金属离子(Cu2+和Pd2+)在缠结的PVP链条上作为一个交联点或者桥梁，通过静电纺丝后形成纳米长纤维凝胶，形貌较为单一，煅烧后为一维纳米复合材料；本专利技术静电纺丝制备的的Pd-CuO纤维凝胶前驱体，使其在500-600℃下煅烧移除PVP和DMF，从而使得Pd负载在CuO表面，另外由于在煅烧过程中PVP分解释放出CO2和H2O，从而在这个复合材料表面就形成了大量的孔，这些孔和Pd金属催化作用将会提高传感器的气敏性能；在室温下采用本专利技术的高压静电纺丝技术与高温煅烧结合的方法合成Pd/CuO纳米复合材料，使用该纳米复合材料制备的气敏元件对浓度为100ppmNH3气体的灵敏度高达137％，并且材料吸附脱附具备可逆性；本专利技术制备的Pd/CuO纳米复合材料作为敏感材料制备的气敏元件用于检测空气中NH3的检测时，最佳操作温度为20-40℃的室温、湿度为20％-40％，使用方法简单；本专利技术制备的Pd/CuO纳米复合材料结晶度较好，纯度较高。附图说明图1为实施例1制备的纳米复合材料的X射线衍射图。图2为实施例1制备的纳米复合材料的100ppm稳定性测试图。图3为实施例2制备的纳米复合材料的X射线衍射图。图4为实施例2的纳米复合材料制备的气敏元件检测氨气的灵敏度曲线图。图5为实施例2制备的纳米复合材料的重复性测试曲线图。图6为实施例2的纳米复合材料制备的气敏元件选择性测试柱状图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1本专利技术提供了一种高压静电纺丝技术与高温煅烧结合的方法合成了Pd/CuO纳米复合材料，其制备方法具体按以下步骤进行：(1)将5mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)和15mL无水乙醇混合作为溶剂，称取1.8g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到溶剂中,在室温条件下持续搅拌4h，使其完全溶解，得到混合溶液；(2)称取0.5g的Cu(CH3COO)2·H2O和氯化钯加入到步骤(1)配好的混合溶液中，在室温条件下搅拌过夜，使其Cu:Pd摩尔比为1：5％，得到前驱体溶液；(3)待溶液中各组分完全混合后，将步骤(2)制备得到的前驱体溶液转移到10mL的注射器中，并在其前端安置直径为0.8mm的针头，进行高压静电纺丝，高压静电纺丝技术的条件为：将混合溶液转移到10mL的注射器中，并在其前端安置直径为0.8mm的针头，将22kV的直流电压加载在针头上，温度30℃，湿度40％，进样速率为0.025mm·s-1下进行纺丝，将纺丝过程中生成的纳米纤维细丝收集在接地的不锈钢辊筒上，辊筒转速为200r/min；(4)步骤(3)制备得到纳米凝胶纤维细丝置于马弗炉中进行煅烧，煅烧条件为：以3℃/min的升温速率加热到550℃，并在此温度下恒温6h，随后即得到一种通过高压静电纺丝技术与高温煅烧结合的方法合成了Pd/CuO纳米复合材料。实施例2本专利技术提供了一种Pd/CuO纳米复合材料，其制备方法具体按以下步骤进行：(1)将5mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)和15mL无水乙醇混合作为溶剂，称取2.0g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到溶剂中,在室温条件下持续搅拌4h，使其完全溶解，得到混合溶液；(2)称取0.5g的Cu(CH3COO)2·H2O和氯化钯加入到步骤(1)配好的混合溶液中，在室温条件下搅拌过夜，使其Cu:Pd摩尔比为1：10％，得到前驱体溶液；(3)待溶液中各组分完全混合后，将步骤(2)制备得到的前驱体溶液转移到10mL的注射器中，并在其前端安置直径为0.8mm的针头，进行高压静电纺丝，高压静电纺丝技术的条件为：将混合溶液转移到10mL的注射器中，并在其前端安置直径为0.8mm的针头，将20kV的直流电压加载在针头上，温度30℃，湿度40％，进样速率为0.0本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纳米复合材料，其特征在于，包括乙酸铜、氯化钯和大分子聚合物，乙酸铜与氯化钯的摩尔比为20:(1‑4)，乙酸铜和大分子聚合物的质量比为1:(3‑4)。
【技术特征摘要】
1.一种纳米复合材料，其特征在于，包括乙酸铜、氯化钯和大分子聚合物，乙酸铜与氯化钯的摩尔比为20:(1-4)，乙酸铜和大分子聚合物的质量比为1:(3-4)。2.根据权利要求1所述的纳米复合材料，其特征在于，所述大分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮。3.一种如权利要求1-2任一所述的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：第一，将5mLN,N-二甲基甲酰胺和15mL无水乙醇混合作为溶剂，将聚乙烯吡咯烷酮加入到溶剂中,在室温条件下持续搅拌4h，使其完全溶解，得到第一混合物；第二，将乙酸铜和氯化钯加入第一混合物中，在室温条件下搅拌均匀，得到第二混合物；第三，将第二混合物转移到注射器中，并在注射器前端安置针头，进行高压静电纺丝，得到纳米凝胶纤维细丝；第四，将纳米凝胶纤维细丝置于马弗炉中进行...
【专利技术属性】
技术研发人员：周姣，田陆，
申请(专利权)人：北京镭硼科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
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