一种硼粉中单质硼含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种硼粉中单质硼含量的测定方法，要解决的是现有单质硼含量测定中存在的问题。本发明专利技术具体步骤如下：步骤一，预处理；步骤二，称量样品；步骤三，加入无水碳酸钠；步骤四，空白对照；步骤五，高温处理；步骤六，溶解样品；步骤七，中和过量盐酸；步骤八，加热煮沸处理；步骤九，再次中和盐酸；步骤十，加试剂处理；步骤十一，滴定样品；步骤十二，空白样品测定；步骤十三，含量计算。本发明专利技术成功建立了碱熔法测定熔盐电解法所制备硼粉中单质硼含量的方法，利用发明专利技术内容中列举的实验条件可以精确测定硼粉中单质硼的含量，得到准确的检测数据，精密度优于0.01％，方法准确可靠，有效配合了车间生产的进行。

A method for the determination of boron in boron powder

【技术实现步骤摘要】
一种硼粉中单质硼含量的测定方法
本专利技术涉及硼含量测定领域，具体是一种硼粉中单质硼含量的测定方法。
技术介绍
当前关于单质硼(硼-10丰度为85％以上)含量测定的研究报道并不多见，而硼-10具有很强的防辐射和吸收中子的功能，在核能、国防工业、医学及科学
具有广泛的用途。在核工业领域，硼-10可用于反应堆的中子吸收剂或屏蔽材料。已知的相关化学分析方法包括姜黄素-分光光度法，ICP-AES法及ICP-MS法，其中，姜黄素-分光光度法只能是定性检测硼元素，不能定量检测；而CP-AES法和ICP-MS法需要价格昂贵的ICP，且只能测定微量元素，无法准确测定高纯度硼元素。食品行业的GB/T35871-2018标准中包含硼元素的含量测定，使用方法为ICP-MS法，但是该方法只适合浓度低的硼元素检测，只能检测出微量硼元素，而不能检测高纯度硼。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种硼粉中单质硼含量的测定方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术实施例提供如下技术方案：一种硼粉中单质硼含量的测定方法，具体步骤如下：步骤一，预处理：将硼粉依次进行研磨(颗粒度应小于100μm)、酸洗、水洗、醇洗和真空干燥处理；步骤二，称量样品：称取质量为0.1g的硼粉样品于坩埚中，精确至0.0001g，平行称取5个样品；步骤三，加入无水碳酸钠：在坩埚中再次加入无水碳酸钠2.0g，用玻璃棒搅拌均匀；步骤四，空白对照：在空的坩埚中加入无水碳酸钠2.0g，用玻璃棒搅拌，做空白对照；步骤五，高温处理：盖上坩埚盖，将坩埚放入马弗炉中，在850～900℃保持20min后，放冷，高温处理的作用是将单质硼通过与碳酸钠反应生成硼酸钠；步骤六，溶解样品：将冷却后的坩埚和坩埚盖放入装有稀盐酸的500ml烧杯中使样品溶解，再将坩埚和坩埚盖冲洗数次，再用热水冲洗，洗液倒回烧杯；步骤七，中和过量盐酸：加入30ml饱和氢氧化钠溶液后，再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸，调节至pH为7.0；步骤八，加热煮沸处理：再加入5ml0.1mol/L的盐酸，然后加热煮沸三分钟，用来赶尽二氧化碳，然后水浴冷却；步骤九，再次中和盐酸：用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸，调节至pH为7.0；步骤十，加试剂处理：加入9g甘露醇，再加入乙二胺四乙酸二钠0.5g，搅拌均匀，加入甘露醇的目的是使硼酸与甘露醇中的羟基结合，电离出氢离子，为下一步酸碱滴定做准备；步骤十一，滴定样品：在全自动电位滴定仪上用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至终点；记下本次滴定所用氢氧化钠滴定液用量为V1；步骤十二，空白样品测定：同样条件下做空白试样，记下本次滴定所用氢氧化钠滴定液用量为V2；步骤十三，含量计算：通过以下公式计算得到硼粉中单质硼的含量：B％―硼粉中单质硼的质量百分比，单位为％；c―0.1mol/L氢氧化钠滴定液的浓度，单位为mol/L；V1―全自动电位滴定仪滴定样品消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为ml；V2―空白实验时消耗的氢氧化钠溶液的体积，单位为ml；m―硼粉样品的总质量，单位为g；0.01082―与氢氧化钠滴定液相当的以克表示的硼的质量。作为本专利技术实施例进一步的方案：步骤三和步骤五中使用干燥后的玻璃棒进行搅拌，要注意不要让样品粘在玻璃棒上，以免引起质量损失，避免结果不准确。作为本专利技术实施例进一步的方案：步骤六中稀盐酸的制备方法为浓盐酸：水的体积比为1：1进行混合。作为本专利技术实施例进一步的方案：步骤十中甘露醇和乙二胺四乙酸二钠为采购。作为本专利技术实施例进一步的方案：步骤十一中自动滴定仪在滴定过程采集信号为0.1mV，自动滴定仪的最小进给量为0.0025ml。作为本专利技术实施例进一步的方案：单质硼含量的测定需要平行测定2-3次，取平均值。与现有技术相比，本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术成功建立了碱熔法测定熔盐电解法所制备硼粉中单质硼含量的方法，利用
技术实现思路
中列举的实验条件可以精确测定硼粉中单质硼的含量，得到准确的检测数据，精密度优于0.01％，方法准确可靠，有效配合了车间生产的进行。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1(1)取车间制备电解产物硼粉预处理将20200110批硼粉依次进行研磨(颗粒度应小于100um)、酸洗、水洗、醇洗和真空干燥处理；(2)称取硼粉样品称取硼粉质量为0.10g的电解产物样品于铂坩埚中，精确至0.0001g；平行称取5个平行样；(3)加入无水碳酸钠在铂坩埚中再次加入无水碳酸钠2.0g，用玻璃棒搅拌均匀；(4)空白对照在空的铂坩埚中加入无水碳酸钠2.0g，用玻璃棒搅拌，做空白对照；(5)高温处理盖上坩埚盖，将铂坩埚放入马弗炉中，在880℃保持20min后，放冷；(6)溶解样品将冷却后的铂坩埚和盖放入装有稀盐酸的500ml烧杯中使样品溶解，再将铂坩埚和盖冲洗数次，再用热水冲洗，洗液倒回烧杯；(7)中和过量盐酸加入30ml饱和氢氧化钠溶液后，再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸，调节至PH＝7.0；(8)加热煮沸处理再加入5ml0.1mol/L的盐酸，然后加热煮沸三分钟，用来赶尽二氧化碳，然后水浴冷却；(9)再次中和盐酸用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸，调节至PH＝7.0；(10)加试剂处理加入9g甘露醇，在加入乙二胺四乙酸二钠0.5g，搅拌均匀；(11)滴定样品在全自动电位滴定仪上用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至终点；记下本次滴定所用氢氧化钠滴定液用量为V1；(12)空白样品测定同样条件下做空白试样，记下本次滴定所用氢氧化钠滴定液用量为V2；实施例2(1)取车间制备电解产物硼粉预处理将20200111批次硼粉依次进行研磨(颗粒度应小于80um)、酸洗、水洗、醇洗和真空干燥处理；(2)称取硼粉样品称取硼粉质量为0.11g的电解产物样品于铂坩埚中，精确至0.0001g；平行称取5个平行样；(3)加入无水碳酸钠在铂坩埚中再次加入无水碳酸钠1.6g，用玻璃棒搅拌均匀；(4)空白对照在空的铂坩埚中加入无水碳酸钠1.6g，用玻璃棒搅拌，做空白对照；(5)高温处理盖上坩埚盖，将铂坩埚放入马弗炉中，在890℃保持15min后，放冷；(6)溶解样品将冷却后的铂坩埚和盖放入装有稀盐酸的500ml烧杯中使样品溶解，再将铂坩埚和盖冲洗数次，再用热水冲洗，洗液倒回烧杯；(7)中和过量盐酸加入30ml饱和氢氧化钠溶液后，再本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硼粉中单质硼含量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：/n步骤一，预处理：将硼粉依次进行研磨、酸洗、水洗、醇洗和真空干燥处理；/n步骤二，称量样品：称取质量为0.1g的硼粉样品于坩埚中，精确至0.0001g，平行称取5个样品；/n步骤三，加入无水碳酸钠：在坩埚中再次加入无水碳酸钠2.0g，用搅拌均匀；/n步骤四，空白对照：在空的坩埚中加入无水碳酸钠2.0g，搅拌，做空白对照；/n步骤五，高温处理：盖上坩埚盖，将坩埚放入马弗炉中，在850～900℃保持20min后，放冷；/n步骤六，溶解样品：将冷却后的坩埚和坩埚盖放入装有稀盐酸的500ml烧杯中使样品溶解，再将坩埚和坩埚盖冲洗数次，再用热水冲洗，洗液倒回烧杯；/n步骤七，中和过量盐酸：加入30ml饱和氢氧化钠溶液后，再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸，调节至pH为7.0；/n步骤八，加热煮沸处理：再加入5ml 0.1mol/L的盐酸，然后加热煮沸三分钟，然后水浴冷却；/n步骤九，再次中和盐酸：用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸，调节至pH为7.0；/n步骤十，加试剂处理：加入9g甘露醇，再加入乙二胺四乙酸二钠0.5g，搅拌均匀；/n步骤十一，滴定样品：用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至终点；记下本次滴定所用氢氧化钠滴定液用量为V1；/n步骤十二，空白样品测定：同样条件下做空白试样，记下本次滴定所用氢氧化钠滴定液用量为V2；/n步骤十三，含量计算：通过以下公式计算得到硼粉中单质硼的含量：/n...

【技术特征摘要】
1.一种硼粉中单质硼含量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，预处理：将硼粉依次进行研磨、酸洗、水洗、醇洗和真空干燥处理；
步骤二，称量样品：称取质量为0.1g的硼粉样品于坩埚中，精确至0.0001g，平行称取5个样品；
步骤三，加入无水碳酸钠：在坩埚中再次加入无水碳酸钠2.0g，用搅拌均匀；
步骤四，空白对照：在空的坩埚中加入无水碳酸钠2.0g，搅拌，做空白对照；
步骤五，高温处理：盖上坩埚盖，将坩埚放入马弗炉中，在850～900℃保持20min后，放冷；
步骤六，溶解样品：将冷却后的坩埚和坩埚盖放入装有稀盐酸的500ml烧杯中使样品溶解，再将坩埚和坩埚盖冲洗数次，再用热水冲洗，洗液倒回烧杯；
步骤七，中和过量盐酸：加入30ml饱和氢氧化钠溶液后，再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸，调节至pH为7.0；
步骤八，加热煮沸处理：再加入5ml0.1mol/L的盐酸，然后加热煮沸三分钟，然后水浴冷却；
步骤九，再次中和盐酸：用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和过量的盐酸，调节至pH为7.0；
步骤十，加试剂处理：加入9g甘露醇，再加入乙二胺四乙酸二钠0.5g，搅拌均匀；
步骤十一，滴定样品：用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至终点；记下本次滴定所用氢氧化钠滴定液用量为V1；
步骤十二，空白样品测定：同样条件下做空白试样，记下本次滴定所用氢氧化钠滴定液用量为V2；
步骤十三，...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛岩，李海春，田陆，
申请(专利权)人：北京镭硼科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京;11