一种合成三氟乙基芳香族类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了三氟乙基芳香族类化合物(A)的合成方法，是以过硫酸钾(B),三氟乙基亚磺酸钠(C)和芳香族化合物(D)作为原料，以硝酸银作为催化剂，在乙腈和水作为溶剂的条件下，在80℃下氩气保护充分反应24小时。反应结束后进行冷却，将冷却完毕的反应液使用乙酸乙酯‑饱和食盐水体系萃取，将水相除去，有机相浓缩后进行柱层析操作，使用石油醚‑乙酸乙酯体系进行层析后可以分离得到纯净的三氟乙基芳香族类化合物(A)。本发明专利技术方法工艺操作简单安全，反应转化率高，所使用的原料经济实惠，三废少环境友好，所使用的盐性质稳定易储存，是合成此类化合物的新应用。

A METHOD FOR SYNTHESIS OF TRIFLUOROETHYL AROMATIC COMPOUNDS

The invention discloses a synthesis method of Trifluoroethyl aromatic compounds (A), which takes potassium persulfate (B), sodium Trifluoroethyl sulfite (C) and aromatic compounds (D) as raw materials, silver nitrate as catalyst, acetonitrile and water as solvent, and argon protection fully reacts for 24 hours at 80 ~C. After the reaction was finished, the cooling solution was extracted with ethyl acetate and saturated salt water system, the water phase was removed, the organic phase was concentrated and column chromatography was carried out. Pure Trifluoroethyl aromatic compounds (A) could be separated by using petroleum ether and ethyl acetate system. The method has the advantages of simple and safe operation, high reaction conversion rate, economical raw materials, less waste, friendly environment, stable salt property and easy storage, and is a new application for synthesizing such compounds.

【技术实现步骤摘要】
一种合成三氟乙基芳香族类化合物的方法
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种合成三氟乙基芳香族类化合物的方法。
技术介绍
三氟乙基芳基化合物作为有机合成、医药和功能材料的基本构成是非常重要的。因此，开发有效的方法来引入三氟乙基在有机合成和药物化学领域获得了特别的关注。其中，三氟碘乙烷与芳基化合物的交叉欧联反应已经成为三氟乙基芳基化合物的合成中最重要的方法之一。但是由于三氟碘乙烷的低沸点(沸点54.8℃)和挥发性，在实际操作中难以处理。近年来，人们开始开发更为稳定且易于存储的含三氟乙基的有机盐，从而实现对芳香族化合物的三氟乙基化。考虑到这些有机盐要么制作成本高，要么操作步骤繁琐且难度大，因此开发一种简单有效成本低廉的三氟乙基化试剂变得尤为重要。近期，我们课题组报道了使用三氟乙基亚磺酸钠作为直接的三氟乙基硫醇化试剂，随后我们将这个盐用作芳香族化合物的直接三氟乙基化。该反应适用的底物范围广，且该亚磺酸钠制备简单，成本低。文献1(Y.Fujiwara,J.A.Dixon,F.O'Hara,E.D.Funder,D.D.Dixon,R.A.Rodriguez,R.D.Baxter,B.Her本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成三氟乙基芳香族类化合物的方法，其特征在于，该方法是以过硫酸钾(B),三氟乙基亚磺酸钠(C)和芳香族化合物(D)作为原料，以硝酸银作为催化剂，在乙腈和水作为溶剂的条件下，在惰性气体保护下充分反应，反应结束后进行冷却，将冷却完毕的反应液使用乙酸乙酯‑饱和食盐水体系萃取，将水相除去，有机相浓缩后进行柱层析操作，使用石油醚‑乙酸乙酯体系进行层析后可以分离得到纯净的三氟乙基芳香族类化合物(A)；其中，各式如下：

【技术特征摘要】
1.一种合成三氟乙基芳香族类化合物的方法，其特征在于，该方法是以过硫酸钾(B),三氟乙基亚磺酸钠(C)和芳香族化合物(D)作为原料，以硝酸银作为催化剂，在乙腈和水作为溶剂的条件下，在惰性气体保护下充分反应，反应结束后进行冷却，将冷却完毕的反应液使用乙酸乙酯-饱和食盐水体系萃取，将水相除去，有机相浓缩后进行柱层析操作，使用石油醚-乙酸乙酯体系进行层析后可以分离得到纯净的三氟乙基芳香族类化合物(A)；其中，各式如下：式(D)中，选自下列之一：N-甲基-N-苯基甲基丙烯酰胺、4-乙酰吡啶、4-甲基苯硫酚或4-溴苯酚。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的过硫酸钾(B),三氟乙基亚磺酸钠(C)和芳香族化合物(D)用量的摩尔比为2：2：1。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催...

【专利技术属性】
技术研发人员：王荣康，武文泉，易文斌，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32