一种制备磷酸一铵的工艺步骤制造技术

一种制备磷酸一铵的工艺步骤，操作时，先在母液中添加稀磷酸以取得混合液，然后按混合液中硫酸根化学计量的75％添加磷矿粉或碳酸钙进行脱硫，随后对脱硫后再过滤的滤液进行中和及回调，再在回调后的料浆中添加沉降剂，且在搅拌后立即过滤以制取料浆清液，接着对料浆清液进行浓缩、冷却、结晶、分离以得到晶体与母液，晶体烘干后即得到磷酸一铵。本发明专利技术不仅引入杂质较少，而且成本较低。

A process for preparing monoammonium phosphate

A process for preparing monoammonium phosphate is described in this paper. During operation, dilute phosphoric acid is added to mother liquor to obtain the mixed liquor, then phosphate rock powder or calcium carbonate is added to 75% of sulfate stoichiometry in the mixed liquor for desulfurization, followed by neutralization and callback of the filtrate filtered after desulfurization, and then sedimentation agent is added to the slurry after adjustment, and filtered immediately after stirring to make the slurry clear. The slurry is then concentrated, cooled, crystallized and separated to obtain crystals and mother liquor. After the crystals are dried, monoammonium phosphate is obtained. The invention not only introduces fewer impurities, but also has lower cost.

【技术实现步骤摘要】
一种制备磷酸一铵的工艺步骤
本专利技术涉及一种制备磷酸一铵的工艺步骤，具体适应于采取磷铵结晶过滤后的母液制取磷酸一铵。
技术介绍
工业级磷酸一铵的生产原料有两种，一种是热法磷酸，一种是湿法磷酸。热法磷酸生产工业级磷酸一铵的成本较高，湿法磷酸生产工业级磷酸一铵则可以大幅降低生产成本，其滤渣还可以生产农用磷酸一铵，因此目前多采用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵。但现有技术存在以下缺陷：脱硫时产生的磷酸氢钙过多、通氨中和时产生的杂质影响过滤的速度与产品的质量、结晶过程成本较高、浪费结晶母液，生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在引入杂质较多、生产成本较高的缺陷与问题，提供一种引入杂质较少、生产成本较低的制备磷酸一铵的工艺步骤。为实现以上目的，本专利技术的技术解决方案是：一种制备磷酸一铵的工艺步骤，依次包括调酸，脱硫，中和回调，沉降，真空浓缩与结晶；所述调酸，脱硫，中和回调，沉降，真空浓缩与结晶的具体含义如下：第一步：调酸：先在磷酸一铵结晶过滤后的母液中添加稀磷酸和水以取得混合液，混合液中P2O5的质量百分比浓度为30％；第二步：脱硫：先按上述混合液中硫酸根化学计量的75％添加脱硫剂进行脱硫，时间2小时，温度为100℃，再对脱硫后的溶液进行过滤以取得滤液，并将取得的滤液送至中和槽；第三步：中和回调：对中和槽中的滤液通氨气进行中和反应以制取料浆，当料浆的pH值为6时，停止通氨气，继续搅拌料浆30–35分钟，然后在料浆中添加回调剂直至料浆的pH为5，继续搅拌料浆10分钟；第四步：沉降：在料浆中添加沉降剂，搅拌10分钟后立即过滤以制取料浆清液；第五步：真空浓缩与结晶：对上述料浆清液进行真空浓缩、冷却结晶，再对结晶后的浆液进行过滤以取得晶体与母液，晶体烘干后即为产品磷酸一铵。所述沉降剂的体积为料浆体积的0.01–1.5％。所述沉降剂为质量百分比浓度为1–15％的水溶液，该种水溶液的溶剂为水，溶质为至少一种阳离子表面活性剂或至少一种阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的混合物。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1、本专利技术一种制备磷酸一铵的工艺步骤在生产的第一步中将磷酸一铵结晶后的母液与稀磷酸混合作为最初的混合液以进行后续生产，采用该母液制作本工艺的第一步中的混合液，不仅可以大幅减轻氨中和后过滤的压力，而且可以将本工艺的第一步与第四步连接起来，进行母液的循环使用，这不仅能节省母液、降低成本，还能增加工业一铵的收率。因此，本专利技术引入杂质较少，生产成本较低。2、本专利技术一种制备磷酸一铵的工艺步骤中的脱硫步骤中只要求按混合液中的硫酸根化学计量的75％添加磷矿粉或碳酸钙进行脱硫，而不象传统工艺中不考虑生产的实际需要，但凡通氨中和前都要求进行脱硫预处理，甚至要求深度脱硫或预脱氟，从而导致过多的磷酸氢钙产生，进而增加了工业级磷酸一铵中的水不溶物，降低了产品的等级。因此，本专利技术不仅脱硫时产生的磷酸氢钙较少，而且能提高产品的等级。附图说明无附图。具体实施方式以下结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。一种制备磷酸一铵的工艺步骤，依次包括调酸，脱硫，中和回调，沉降，真空浓缩与结晶；所述调酸，脱硫，中和回调，沉降，真空浓缩与结晶的具体含义如下：第一步：调酸：先在磷酸一铵结晶过滤后的母液中添加稀磷酸和水以取得混合液，混合液中P2O5的质量百分比浓度为30％；第二步：脱硫：先按上述混合液中硫酸根化学计量的75％添加脱硫剂进行脱硫，时间2小时，温度为100℃，再对脱硫后的溶液进行过滤以取得滤液，并将取得的滤液送至中和槽；第三步：中和回调：对中和槽中的滤液通氨气进行中和反应以制取料浆，当料浆的pH值为6时，停止通氨气，继续搅拌料浆30–35分钟，然后在料浆中添加回调剂直至料浆的pH为5，继续搅拌料浆10分钟；第四步：沉降：在料浆中添加沉降剂，搅拌10分钟后立即过滤以制取料浆清液；第五步：真空浓缩与结晶：对上述料浆清液进行真空浓缩、冷却结晶，再对结晶后的浆液进行过滤以取得晶体与母液，晶体烘干后即为产品磷酸一铵。所述沉降剂的体积为料浆体积的0.01–1.5％。所述沉降剂为质量百分比浓度为1–15％的水溶液，该种水溶液的溶剂为水，溶质为至少一种阳离子表面活性剂或至少一种阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的混合物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备磷酸一铵的工艺步骤，依次包括调酸，脱硫，中和回调，沉降，真空浓缩与结晶，其特征在于：所述调酸，脱硫，中和回调，沉降，真空浓缩与结晶的具体含义如下：第一步：调酸：先在磷酸一铵结晶过滤后的母液中添加稀磷酸和水以取得混合液，混合液中P2O5的质量百分比浓度为30％；第二步：脱硫：先按上述混合液中硫酸根化学计量的75％添加脱硫剂进行脱硫，时间2小时，温度为100℃，再对脱硫后的溶液进行过滤以取得滤液，并将取得的滤液送至中和槽；第三步：中和回调：对中和槽中的滤液通氨气进行中和反应以制取料浆，当料浆的pH值为6时，停止通氨气，继续搅拌料浆30–35分钟，然后在料浆中添加回调剂直至料浆的pH为5，继续搅拌料浆10分钟；第四步：沉降：在料浆中添加沉降剂，搅拌10分钟后立即过滤以制取料浆清液；第五步：真空浓缩与结晶：对上述料浆清液进行真空浓缩、冷却结晶，再对结晶后的浆液进行过滤以取得晶体与母液，晶体烘干后即为产品磷酸一铵。

【技术特征摘要】
1.一种制备磷酸一铵的工艺步骤，依次包括调酸，脱硫，中和回调，沉降，真空浓缩与结晶，其特征在于：所述调酸，脱硫，中和回调，沉降，真空浓缩与结晶的具体含义如下：第一步：调酸：先在磷酸一铵结晶过滤后的母液中添加稀磷酸和水以取得混合液，混合液中P2O5的质量百分比浓度为30％；第二步：脱硫：先按上述混合液中硫酸根化学计量的75％添加脱硫剂进行脱硫，时间2小时，温度为100℃，再对脱硫后的溶液进行过滤以取得滤液，并将取得的滤液送至中和槽；第三步：中和回调：对中和槽中的滤液通氨气进行中和反应以制取料浆，当料浆的pH值为6时，停止通氨气，继续搅拌料浆30–35分钟，然后在料浆中添加回调...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔卓，
申请(专利权)人：乔卓，
类型：发明
国别省市：湖北,42