一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法技术

本发明专利技术涉及一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，水样为弱酸性，最适pH值范围为5.8～7.9，弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入一定量的KClO3，可抑制NO2

An improved method for determination of nitrite nitrogen in weak acidic water

The present invention relates to an improved method for determination of nitrite nitrogen content in weak acidic water body. The water sample is weak acidic and the optimum pH value ranges from 5.8 to 7.9. When testing weak acidic water sample and preparing standard curve, a certain amount of KClO 3 is added to the plugged colorimetric tube to inhibit NO 2.

【技术实现步骤摘要】
一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法
本申请涉及水中亚硝态氮含量的测定，更具体地说是一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量的测定方法。
技术介绍
水中亚硝态氮是氨氮氧化或硝态氮还原过程的中间产物，随着目前环境污染状况的加剧，饮用水中亚硝态氮含量也呈现上升趋势。NO2-在自然界极不稳定，易被氧化成NO3-，但在酸性介质中NO2-主要表现为氧化性，而且它的氧化能力在稀溶液时比NO3-离子还要强，此外，NO2-还可与仲胺类反应生成致癌性的亚硝胺类物质。传统水中亚硝态氮测定方法GB7493-87，水样测试及标准曲线制备过程中NO2-易氧化为NO3-(NO2-+0.5O2→NO3-)，使最终的检测结果与实际值存在较大的误差，而在弱酸性水样测量及标准曲线制备过程中向容量瓶内加入一定量的强氧化剂，可抑制上述反应的进行，从而降低浸提液中NO2-的消耗量，使测定结果更接近实际值。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提供一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法。本专利技术的目的是提供一种简单易行，误差小，结果更精确的弱酸性水体中亚硝态氮含量的测定方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入氯酸钾溶液和显色剂，氯酸钾溶液抑制NO2-氧化为NO3-，采用分光光度计比色测定NO2-含量。一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，具体步骤如下：(1)准确吸取25ml弱酸性水样于50ml具塞比色管中，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min，用去离子水定容摇匀，再用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度；(2)标准曲线配制：取一组6个以上50ml具塞比色管，按照一定浓度梯度分别加入不同量的亚硝酸钠标准使用液，加去离子水补充到25ml，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min后，用去离子水定容摇匀，并用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度，以NO2-含量为横坐标绘制标准曲线；(3)结果计算ρ＝ρ0·V0/Vρ-水样中亚硝态氮含量(μg/ml)ρ0-标准曲线查得NO2-浓度(μg/ml)V0-定容体积(ml)V-吸取水样体积(ml)作为优选，检测水样为弱酸性，最适pH值范围为5.8～7.9。作为优选，检测水样前，若水样浑浊或色度较深，先取100ml，加入2～5ml氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置15～20min过滤。作为优选，氢氧化铝悬浮液的配制：准确称取12.5g硫酸铝钾于100ml去离子水中加热至60℃溶解，缓慢加入5.5～6ml氨水使氢氧化铝完全沉淀；充分搅拌后静置25～35min，弃去上清液，再加入去离子水至原来的刻度，充分搅拌均匀，如此重复3～5次，以去除氯离子。本方法有益效果如下：1)本专利技术中，弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入一定量的KClO3，可抑制NO2-氧化为NO3-，从而降低NO2-的损失量，并催化显色反应的进行，缩短了显色时间，使标准曲线更精确，测定结果更接近实际值。2)本专利技术采用分光光度计比色测定NO2-含量，省时简便，能同时测定较大量的样品。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。正如
技术介绍
部分所介绍的，传统水中亚硝态氮测定方法GB7493-87，水样测试及标准曲线制备过程中NO2-易氧化为NO3-(NO2-+0.5O2→NO3-)，使最终的检测结果与实际值存在较大的误差，而在弱酸性水样测量及标准曲线制备过程中向容量瓶内加入一定量的强氧化剂，可抑制上述反应的进行，从而降低浸提液中NO2-的消耗量，使测定结果更接近实际值。基于此，本专利技术创造性给出了一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入氯酸钾溶液和显色剂，氯酸钾溶液抑制NO2-氧化为NO3-，采用分光光度计比色测定NO2-含量。水样测试及标准曲线制备过程中向具塞比色管内加入一定量的KClO3与显色剂，抑制NO2-氧化成NO3-，催化显色反应；显色后，使用分光光度计测定水样中NO2-含量。本方法重复性好，重现性高，简单易行。具体步骤如下：(1)准确吸取25ml弱酸性水样于50ml具塞比色管中，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min，用去离子水定容摇匀，再用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度；(2)标准曲线配制：取一组6个以上50ml具塞比色管，按照一定浓度梯度分别加入不同量的亚硝酸钠标准使用液，加去离子水补充到25ml，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min后，用去离子水定容摇匀，并用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度，以NO2-含量为横坐标绘制标准曲线；(3)结果计算ρ＝ρ0·V0/Vρ-水样中亚硝态氮含量(μg/ml)ρ0-标准曲线查得NO2-浓度(μg/ml)V0-定容体积(ml)V-吸取水样体积(ml)本方法涉及的原理：(1)NO2-中N原子具有中间氧化态+3价，虽然它既具有氧化性又具有还原性，但在酸性介质中NO2-主要表现为氧化性，而且它的氧化能力在稀溶液时比NO3-离子还要强，ClO3-对NO2-氧化为NO3-的过程具有抑制作用并对显色反应有一定的催化作用：(2)NO2-可与C6H8N2O2S反应生成重氮盐而后与C12H14N2·2HCl耦合生成紫红色染料，在一定浓度范围内NO2-与吸光度符合朗博-比尔定律。检测水样为弱酸性，最适pH值范围为5.8～7.9。检测水样前，若水样浑浊或色度较深，先取100ml，加入2～5ml氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置15～20min过滤。pH值范围为5.8～7.9是根据污水处理厂二级废水的pH值而定，一般情况下，天然河流河水也在此范围之内，本方法主要是测量中性及弱酸性水体中的亚硝酸根，将取来的下述水样进行酸化后(A:4.58与B:4.4)用本方法测量，发现其测量结果值低于未酸化的水样，约20％，结合下述具体实施例2，说明pH值超出5.8～7.9这个范围时，其回收率降低。若水样浑浊或色度较深，先加入氢氧化铝悬浮液以吸附水样中悬浮物后过滤，避免水样中的杂质对分光过程中吸光值产生影响。氢氧化铝悬浮液的配制：准确称取12.5g硫酸铝钾于100ml去离子水中加热至60℃溶解，缓慢加入5.5～6ml氨水使氢氧化铝完全沉淀；充分搅拌后静置25～35min，弃去上清液，再加入去离子水至原来的刻度，充分搅拌均匀，如此重复3～5次，以去除氯离子。氯酸钾溶液配制：ρ(KClO3)＝3.2～3.8g/L，准确称取0.320～0.380g氯酸钾溶于60ml去离子水，转移至100ml容量瓶并用去离子水定容。显色剂配制：分别准确吸取80ml溶液a与20ml溶液b混合均匀；溶液a：准确称取0.2g对氨基苯磺酰胺(C6H8N2O2S)溶于60ml去离子水，加入5mlHCl混匀转移至100ml容量瓶并用去离子水定容，避光保存；溶液b：准确称取0.1gN-1-萘乙二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，其特征在于：弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入氯酸钾溶液和显色剂，氯酸钾溶液抑制NO2

【技术特征摘要】
1.一种改进的弱酸性水体中亚硝态氮含量测定方法，其特征在于：弱酸性水样测试及标准曲线制备时向具塞比色管内加入氯酸钾溶液和显色剂，氯酸钾溶液抑制NO2-氧化为NO3-，采用分光光度计比色测定NO2-含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)准确吸取25ml弱酸性水样于50ml具塞比色管中，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min，用去离子水定容摇匀，再用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度；(2)标准曲线配制：取一组6个以上50ml具塞比色管，按照一定浓度梯度分别加入不同量的亚硝酸钠标准使用液，加去离子水补充到25ml，加入1ml氯酸钾溶液与5ml显色剂摇匀，于室温下静置10～20min后，用去离子水定容摇匀，并用分光光度计以去离子水为空白，于540nm下测定其吸光度，以NO2-含量为横坐标绘制标准曲线；(3)结果计算ρ＝ρ0·V0/Vρ-水样中亚硝态氮含量(μg/ml)ρ0-标准曲线查得NO2-浓度(μg/ml)V0-定容体积(ml)V-吸取水样体积(ml)。3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：检测水样为弱酸性，最适pH值范围为5.8～7.9。4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：检测水样前，若水样浑浊或色度较深，先取100ml，加入2～5ml氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置15～20min过滤。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于：氢氧化铝悬浮液的配制：准确称...

【专利技术属性】
技术研发人员：王惠，王树志，杨宝山，贾郁菲，姜浩，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37