一种基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法与应用。本发明专利技术发明专利技术人发现：三聚氰胺分子能够影响纳米金生成颗粒的吸光度变化，在无三聚氰胺时，还原剂还原氯金酸，生产酒红色纳米金溶液，该溶液在520nm处有很高的吸光度；三聚氰胺存在时，还原剂还原氯金酸，生成的纳米金溶液颜色变淡，溶液在520nm处吸光度值减小。随着三聚氰胺含量的增大，溶液颜色越浅，溶液在520nm处的吸光度值越小；利用颜色的变化可以定性或半定量检测三聚氰胺的含量，利用紫外可见分光计可以定量检测三聚氰胺的含量。进而，本发明专利技术还提供了一种快速检测三聚氰胺的比色方法。该方法简单，便宜，快速，且灵敏度高，适合用于微量三聚氰胺的快速检测。

A Method and Application of Melamine Detection Based on Nano-gold Synthesis

The invention discloses a method and application for detecting melamine based on nanogold synthesis. The inventor of the invention has found that melamine molecule can influence the absorbance change of gold nanoparticles. In the absence of melamine, the reducing agent reduces chloroauric acid to produce wine-red gold nanoparticles solution, which has a high absorbance at 520 nm. In the presence of melamine, the reducing agent reduces chloroauric acid, and the color of the gold nanoparticles solution becomes light, and the absorbance value of the solution decreases at 520 nm. Small. With the increase of melamine content, the lighter the solution color, the smaller the absorbance value at 520 nm. The melamine content can be detected qualitatively or semi-quantitatively by color change, and quantitatively by ultraviolet-visible spectrophotometer. Furthermore, the invention also provides a colorimetric method for rapid detection of melamine. The method is simple, cheap, fast and sensitive, and suitable for rapid detection of trace melamine.

【技术实现步骤摘要】
一种基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法与应用
本专利技术涉及食品检测
，特别涉及一种基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法与应用。
技术介绍
2008年9月13日，中国国家食品质量监督检验中心指出，三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的。三聚氰胺(Melamine，化学式:C3N3(NH2)3)，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，氮量能达到66％。目前，检测三聚氰胺的方法有气质法、液质法、高效液相色谱法、酶联免疫分析法、胶体金免疫层析法等方法。这些方法具有很好的灵敏度和特异性,但是需要昂贵的仪器、试剂和繁琐的操作步骤,并且耗时耗力。因此，研究一种简单快速检测三聚氰胺的方法具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法。本专利技术的另一目的在于提供上述基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法，包括如下步骤：(1)将若干个不同浓度的三聚氰胺溶液与含有氯金酸的溶液混合，再加入还原剂，得到反应体系I，反应，得到已知浓度的反应产物；将待测溶液的原液或稀释液与含有氯金酸的溶液混合，再加入还原剂，得到反应体系II，反应，得到待测溶液反应产物；(2)依据已知浓度的反应产物的颜色，判断待测溶液反应产物中是否含有三聚氰胺，判断标准如下：若待测溶液反应产物的颜色与三聚氰胺为0的已知浓度的反应产物的颜色相当时，表示待测溶液不含三聚氰胺；若待测溶液反应产物的颜色比三聚氰胺为0的已知浓度的反应产物的颜色浅时，表示待测溶液中含有三聚氰胺；(3)将步骤(1)得到已知浓度的反应产物和待测溶液反应产物在相同波长下检测；将已知浓度的反应产物的检测值制作标准曲线，依据标准曲线和待测溶液反应产物的检测值，得到待测溶液中的三聚氰胺的浓度。步骤(1)中：所述的反应体系I中三聚氰胺的浓度不小于0.01μM；优选为0.05μM、0.1μM、0.5μM、1μM、5μM、10μM。所述的氯金酸的浓度为0.01mM～10mM，优选0.01mM、0.05mM、0.1mM、0.5mM、1mM、5mM、10mM。所述的还原剂优选为柠檬酸钠、柠檬酸、硼氢化钠和H2NNH2中的一种或至少两种。所述的还原剂浓度为0.01mM～1000mM，优选1mM～100mM。所述的还原剂的用量优选按还原剂：氯金酸＝摩尔比1～100：1计算。步骤(3)中：所述的反应的时间为1min～30min，优选5min～15min。所述的反应的温度为30℃～100℃，优选30℃、37℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃。所述的基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法在食品领域检测中的应用。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：1.本专利技术基于本专利技术专利技术人发现：三聚氰胺分子能够影响纳米金生成颗粒的吸光度变化，在无三聚氰胺时，还原剂还原氯金酸，生产酒红色纳米金溶液，该溶液在520nm处有很高的吸光度；三聚氰胺存在时，还原剂还原氯金酸，生成的纳米金溶液颜色变淡，溶液在520nm处吸光度值减小。随着三聚氰胺含量的增大，溶液颜色越浅，溶液在520nm处的吸光度值越小；利用颜色的变化可以定性或半定量检测三聚氰胺的含量，利用紫外可见分光计可以定量检测三聚氰胺的含量。2.本专利技术方法简单，便宜，快速，且灵敏和特异性高。3.本专利技术可以应用于医学、食品快速检验与测定技术等各个领域，具有广泛的应用前景。附图说明图1是无三聚氰胺和10μM三聚氰胺存在时的溶液照片图。图2是无三聚氰胺和10μM三聚氰胺存在时溶液的紫外可见光谱图。图3是检测三聚氰胺浓度线性范围图。图4是选择性实验溶液图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1准确吸取0.2mL三聚氰胺溶液(0.1mM)加入到准备好的20mL比色管中，再往比色管中加入0.3mL氯金酸溶液(1mM)，再加0.3mL柠檬酸钠溶液(1mM)，加水定容到2mL。水浴(100℃)加热5分钟，取出。如图1所示，本实施例中在三聚氰胺存在时，溶液呈无色，当无三聚氰胺时，溶液呈酒红色。因此可以通过颜色变化检测三聚氰胺。如图2所示，本实施例中在三聚氰胺存在时，溶液在520nm处具有很弱的吸收值，当无三聚氰胺时，溶液在520nm处具有很强的吸收值。因此可以通过仪器定量检测三聚氰胺。实施例2准确吸取0.2mL三聚氰胺溶液(0.1mM)加入到准备好的20mL比色管中，再往比色管中加入0.3mL氯金酸溶液(1mM)，再加0.3mL柠檬酸钠溶液(10mM)，加水定容到2mL。水浴(100℃)加热15分钟，取出。溶液颜色类似图1，本实施例中在三聚氰胺存在时，溶液呈无色，当无三聚氰胺时，溶液呈酒红色。因此可以通过颜色变化检测三聚氰胺。溶液吸光度类似图2，本实施例中在三聚氰胺存在时，溶液在520nm处具有很弱的吸收值，当无三聚氰胺时，溶液在520nm处具有很强的吸收值。因此可以通过仪器定量检测三聚氰胺。实施例3准确吸取0.2mL三聚氰胺溶液(0.1mM)加入到准备好的20mL比色管中，再往比色管中加入0.3mL氯金酸溶液(1mM)，再加0.3mL柠檬酸溶液(1mM)，加水定容到2mL。水浴(70℃)加热5分钟，取出。溶液颜色类似图1，本实施例中在三聚氰胺存在时，溶液呈无色，当无三聚氰胺时，溶液呈酒红色。因此可以通过颜色变化检测三聚氰胺。溶液吸光度类似图2，本实施例中在三聚氰胺存在时，溶液在520nm处具有很弱的吸收值，当无三聚氰胺时，溶液在520nm处具有很强的吸收值。因此可以通过仪器定量检测三聚氰胺。实施例4准确吸取0.2mL三聚氰胺溶液(0.1mM)加入到准备好的20mL比色管中，再往比色管中加入0.3mL氯金酸溶液(1mM)，再加0.3mL硼氢化钠溶液(1mM)加水定容到2mL。水浴(30℃)5分钟，取出。溶液颜色类似图1，本实施例中在三聚氰胺存在时，溶液呈无色，当无三聚氰胺时，溶液呈酒红色。因此可以通过颜色变化检测三聚氰胺。溶液吸光度类似图2，本实施例中在三聚氰胺存在时，溶液在520nm处具有很弱的吸收值，当无三聚氰胺时，溶液在520nm处具有很强的吸收值。因此可以通过仪器定量检测三聚氰胺。实施例5准确吸取0.2mL三聚氰胺溶液(0.5μM、1μM、5μM、10μM、50μM、100μM)加入到准备好的20mL比色管中，再往比色管中加入0.3mL氯金酸溶液(1mM)，再加0.3mL柠檬酸钠溶液(1mM)，加水定容到2mL，其中，三聚氰胺的终浓度为0.05μM、0.1μM、0.5μM、1μM、5μM、10μM。水浴(100℃)加热5分钟，取出，在520nm处检测。如图3所示，随着三聚氰胺溶液浓度的增加，溶液在520nm处吸光度越来越低，检测线性范围0.05-10μM，线性方程y＝0.5672-0.0488x，相关系数0.9968，检出限为0.01μM。与其他纳米金检测三聚氰胺的技术相比，本方法的检出限更低，比其它方法低一个数量级，而且本方法只是利用了520nm处吸光度的变化，数据处理更加简单。实施例6分别准确吸取0.2mL赖氨酸溶液(0.1mM)、0.2mL三聚氰酸溶液(0.1mM)、0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将若干个不同浓度的三聚氰胺溶液与含有氯金酸的溶液混合，再加入还原剂，得到反应体系I，反应，得到已知浓度的反应产物；将待测溶液的原液或稀释液与含有氯金酸的溶液混合，再加入还原剂，得到反应体系II，反应，得到待测溶液反应产物；(2)依据已知浓度的反应产物的颜色，判断待测溶液反应产物中是否含有三聚氰胺，判断标准如下：若待测溶液反应产物的颜色与三聚氰胺为0的已知浓度的反应产物的颜色相当时，表示待测溶液不含三聚氰胺；若待测溶液反应产物的颜色比三聚氰胺为0的已知浓度的反应产物的颜色浅时，表示待测溶液中含有三聚氰胺；(3)将步骤(1)得到已知浓度的反应产物和待测溶液反应产物在相同波长下检测；将已知浓度的反应产物的检测值制作标准曲线，依据标准曲线和待测溶液反应产物的检测值，得到待测溶液中的三聚氰胺的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将若干个不同浓度的三聚氰胺溶液与含有氯金酸的溶液混合，再加入还原剂，得到反应体系I，反应，得到已知浓度的反应产物；将待测溶液的原液或稀释液与含有氯金酸的溶液混合，再加入还原剂，得到反应体系II，反应，得到待测溶液反应产物；(2)依据已知浓度的反应产物的颜色，判断待测溶液反应产物中是否含有三聚氰胺，判断标准如下：若待测溶液反应产物的颜色与三聚氰胺为0的已知浓度的反应产物的颜色相当时，表示待测溶液不含三聚氰胺；若待测溶液反应产物的颜色比三聚氰胺为0的已知浓度的反应产物的颜色浅时，表示待测溶液中含有三聚氰胺；(3)将步骤(1)得到已知浓度的反应产物和待测溶液反应产物在相同波长下检测；将已知浓度的反应产物的检测值制作标准曲线，依据标准曲线和待测溶液反应产物的检测值，得到待测溶液中的三聚氰胺的浓度。2.根据权利要求1中的基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的还原剂为柠檬酸钠、柠檬酸、硼氢化钠和H2NNH2中的一种或至少两种。3.根据权利要求1中的基于纳米金合成检测三聚氰胺的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应体系I中三聚氰胺的浓度不小于0.01μM；步骤(1)中所述的氯金酸的浓度为0.01mM～10m...

【专利技术属性】
技术研发人员：栗瑞敏，邓毛程，黄星源，陈维新，李静，刘如运，
申请(专利权)人：广东轻工职业技术学院，
类型：发明
国别省市：广东,44