一种适用于石墨电极的焙烧添加剂及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种适用于石墨电极的焙烧添加剂及其制备工艺，本发明专利技术以Fe2O3、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯和CaCO3作为焙烧添加剂，Fe2O3降低石墨电极石墨化的废品率，聚乙二醇显著地降低煤沥青的表面张力和粘度,提高了煤沥青对炭质物料的浸润和渗透能力。邻苯二甲酸酯作为增塑剂增加了石墨电极的电极糊并使得石墨电极的内部结构得到改善，CaCO3改变石墨电极的空气反应残余率，改善电极的性能，达到降低电极电阻率和消耗，延长电极使用周期的目的。本发明专利技术提供的石墨电极的焙烧工艺步骤简单，成品率高，制备的石墨电极导电性强、电阻率小、弹性模量小、体积密度大、抗折强度高。

A roasting additive suitable for graphite electrode and its preparation process

The invention discloses a roasting additive suitable for graphite electrode and its preparation process. Fe2O3, polyethylene glycol, phthalate ester and CaCO3 are used as roasting additives. Fe2O3 reduces the waste rate of graphitization of graphite electrode, polyethylene glycol significantly reduces the surface tension and viscosity of coal tar pitch, and improves the infiltration and permeability of coal tar pitch to carbon materials. As a plasticizer, phthalate ester increases the paste of graphite electrode and improves the internal structure of graphite electrode. CaCO 3 changes the residual rate of air reaction of graphite electrode, improves the performance of the electrode, reduces the resistivity and consumption of the electrode, and prolongs the service life of the electrode. The graphite electrode provided by the invention has the advantages of simple calcination process, high yield, strong conductivity, small resistivity, small elastic modulus, large bulk density and high flexural strength.

【技术实现步骤摘要】
一种适用于石墨电极的焙烧添加剂及其制备工艺
本专利技术涉及石墨电极制备
，具体是一种适用于石墨电极的焙烧添加剂及其制备工艺。
技术介绍
石墨电极是指以石油焦、沥青焦为骨料，煤沥青为黏结剂，经过原料煅烧、破碎磨粉、配料、混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化和机械加工而制成的一种耐高温石墨质导电材料，称为人造石墨电极(简称石墨电极)，以区别于采用天然石墨为原料制备的天然石墨电极。焙烧是指成型后的石墨电极生坯在焙烧加热炉内的保护介质中，在隔绝空气的条件下，按一定的升温速率进行高温热处理，使生坏中的煤沥青炭化的工艺过程。石墨电极生坯所含煤沥青黏结剂在焙烧时发生热解缩聚反应而形成黏结焦(沥青焦)，其在炭质骨料颗粒间形成黏结焦网格，把所有不同粒度的骨料牢固地结合在一起，使石墨电极其有一定的强度和理化性能。焙烧制成的石墨电极具有较高的机械强度、较低的电阻率、较好的热稳定性和化学稳定性。制备石墨电极需要添加一些添加剂，固体添加剂兼有助熔剂的作用，使物料熔点降低，以加快反应速度。现有的添加剂包括氧化铁粉和硬脂酸，但是鲜少包括增塑剂。增加增塑剂的石墨电极其电极糊的塑性增强，而且电极的内部结构亦能得到改善。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种适用于石墨电极的焙烧添加剂及其制备工艺，本专利技术以三氧化二铁(Fe2O3)、聚乙二醇、邻苯二甲酸酯和碳酸钙(CaCO3)作为焙烧添加剂，Fe2O3降低石墨电极石墨化的废品率，聚乙二醇显著地降低煤沥青的表面张力和粘度,提高了煤沥青对炭质物料的浸润和渗透能力，改善混捏质量，提高糊料的塑性，并减少煤沥青用量，降低混捏温度和缩短混捏时间，减少糊料与成型嘴子的摩擦阻力,改善成型条件提高生坯成品率、体积密度和内在质量。邻苯二甲酸酯作为增塑剂增加了石墨电极的电极糊并使得石墨电极的内部结构得到改善，CaCO3是斜方晶系的白色固体粉末，无毒、无气味性质稳定，在石墨电极焙烧过程中已分解成氧化钙(CaO)和二氧化碳(CO2)，可以改变石墨电极的空气反应残余率，降低空气对电极的渗透率，改善电极的性能，达到降低电极电阻率和消耗，延长电极使用周期的目的。本专利技术提供的石墨电极的焙烧工艺步骤简单，成品率高，制备的石墨电极导电性强、电阻率小、弹性模量小、体积密度大、抗折强度高。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种适用于石墨电极的焙烧添加剂，所述焙烧添加剂原料按质量计如下：0.9-1.2份三氧化二铁、0.5-0.8份聚乙二醇、0.4-0.7份邻苯二甲酸酯、0.8-1.1份碳酸钙。所述焙烧添加剂原料按质量计如下：0.9份三氧化二铁、0.5份聚乙二醇、0.4份邻苯二甲酸酯、0.8份碳酸钙。所述焙烧添加剂原料按质量计如下：1.1份三氧化二铁、0.7份聚乙二醇、0.5份邻苯二甲酸酯、1.0份碳酸钙。所述焙烧添加剂原料按质量计如下：1.2份三氧化二铁、0.8份聚乙二醇、0.7份邻苯二甲酸酯、1.1份碳酸钙。一种石墨电极的制备工艺，所述工艺步骤如下：步骤一，原料处理，将原料煤系针状焦粉碎，并将其筛分为大颗粒针状焦、中等颗粒针状焦和粉末状针状焦；步骤二，糊料制备，取22-25份的大颗粒针状焦、38-46份的中等粒度针状焦、42-48份粉末状的针状焦进行混合后先投入反应釜内预热至185-195℃后，将其投入至混捏机内，再依次加入1-1.5份粘结剂沥青和0.9-1.2份三氧化二铁、0.5-0.8份聚乙二醇、0.4-0.7份邻苯二甲酸酯、0.8-1.1份碳酸钙，在此过程中，控制混捏机温度在200-210℃，混捏时长控制在10-12min，混捏完成后，获得糊料；步骤三，电极生制品制备，将上述糊料冷却至115-120℃后将其排入至挤压机内，设置挤压机料室温度在125-130℃，嘴型温度在135-145℃，挤压压力设置为4-8MPa，挤压时长在5-8min，获得电极生制品待用；步骤四，焙烧；a、一次焙烧；按规定技术向焙烧炉内填充2-4mm的冶金焦填充料，然后将上述电极生制品送入焙烧炉内，按升温曲线进行一次焙烧,一次焙烧完成后将其冷却至250℃后，利用抛丸机对电极制品进行抛丸后再进行二次焙烧；b、二次焙烧；将一次焙烧完成后的电极制品再次投入至焙烧炉内，按升温曲线进行二次焙烧，二次焙烧完成后获得焙烧品；步骤五，石墨化处理；将焙烧品放入石墨化炉内，按送电曲线对焙烧品进行石墨化处理，在此过程中，石墨化炉的温度加热至2500-3000℃，冷却维护时长控制在275-292h；步骤六、质量指标检测；对石墨电极的体积密度、电阻率、抗折强度和弹性模量进行检测；步骤七、极加工；将合格石墨化品，按照技术规定尺寸进行扒外圆、镗孔、梳刀加工和成品检测，贴合格证，包装入库。所述步骤一中筛分的大颗粒针状焦的颗粒大小在18-25mm，中等颗粒针状焦颗粒大小在0.5-8mm，粉末状针状焦颗粒大小在0.0015-0.5mm。所述步骤四中一次焙烧升温分为七个阶段，七个阶段分别处于如下温区内：150-200℃、200-250℃、250-300℃、300-350℃、350-450℃、450-600℃、600-800℃。所述步骤四中二次焙烧升温分为七个阶段，七个阶段分别处于如下温区内：150-200℃、200-300℃、300-500℃、500-750℃、750-1000℃、1000-1250℃、1250℃。所述步骤五中的送电曲线包括七个阶段，每个阶段的具体送电功率如下：2500KW、3500KW、4800KW、5600KW、6200KW、8700KW、12500KW。所述制备的石墨电极的指标如下：5.5uΩ·m≦电阻率≦6.5uΩ·m，1.62g/cm3≦体积密度≦1.66g/cm3，10.5MPa≦抗折强度≦11MPa，12GPa≦弹性模量≦14GPa。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术使用的焙烧添加剂聚乙二醇显著地降低煤沥青的表面张力和粘度,提高了煤沥青对炭质物料的浸润和渗透能力，改善混捏质量，提高糊料的塑性，并减少煤沥青用量，降低混捏温度和缩短混捏时间，减少糊料与成型嘴子的摩擦阻力,改善成型条件提高生坯成品率、体积密度和内在质量；2、本专利技术使用的焙烧添加剂邻苯二甲酸酯作为增塑剂增加了石墨电极的电极糊并使得石墨电极的内部结构得到改善；3、本专利技术使用的焙烧添加剂CaCO3是斜方晶系的白色固体粉末，无毒、无气味性质稳定，在石墨电极焙烧过程中已分解成氧化钙(CaO)和二氧化碳(CO2)，可以改变石墨电极的空气反应残余率，降低空气对电极的渗透率，改善电极的性能，达到降低电极电阻率和消耗，延长电极使用周期的目的；4、本专利技术制备石墨电极的配方中，粉末状的针状焦原料占了较大的比例，这克服了以往电极体积密度低、抗折强度小等不足；5、本专利技术提供的石墨电极的制备工艺步骤简单，成品率高，制备的石墨电极导电性强、电阻率小、弹性模量小、体积密度大、抗折强度高。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种适用于石墨电极的焙烧添加剂，具体包括下述原料(按质量计)：0.9-1.2份三氧化二铁(Fe2O3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于石墨电极的焙烧添加剂，其特征在于，所述焙烧添加剂原料按质量计如下：0.9‑1.2份三氧化二铁、0.5‑0.8份聚乙二醇、0.4‑0.7份邻苯二甲酸酯、0.8‑1.1份碳酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种适用于石墨电极的焙烧添加剂，其特征在于，所述焙烧添加剂原料按质量计如下：0.9-1.2份三氧化二铁、0.5-0.8份聚乙二醇、0.4-0.7份邻苯二甲酸酯、0.8-1.1份碳酸钙。2.根据权利要求1所述的一种适用于石墨电极的焙烧添加剂，其特征在于，所述焙烧添加剂原料按质量计如下：0.9份三氧化二铁、0.5份聚乙二醇、0.4份邻苯二甲酸酯、0.8份碳酸钙。3.根据权利要求1所述的一种适用于石墨电极的焙烧添加剂，其特征在于，所述焙烧添加剂原料按质量计如下：1.1份三氧化二铁、0.7份聚乙二醇、0.5份邻苯二甲酸酯、1.0份碳酸钙。4.根据权利要求1所述的一种适用于石墨电极的焙烧添加剂，其特征在于，所述焙烧添加剂原料按质量计如下：1.2份三氧化二铁、0.8份聚乙二醇、0.7份邻苯二甲酸酯、1.1份碳酸钙。5.一种石墨电极的制备工艺，其特征在于，所述工艺步骤如下：步骤一，原料处理，将原料煤系针状焦粉碎，并将其筛分为大颗粒针状焦、中等颗粒针状焦和粉末状针状焦；步骤二，糊料制备，取22-25份的大颗粒针状焦、38-46份的中等粒度针状焦、42-48份粉末状的针状焦进行混合后先投入反应釜内预热至185-195℃后，将其投入至混捏机内，再依次加入1-1.5份粘结剂沥青和0.9-1.2份三氧化二铁、0.5-0.8份聚乙二醇、0.4-0.7份邻苯二甲酸酯、0.8-1.1份碳酸钙，在此过程中，控制混捏机温度在200-210℃，混捏时长控制在10-12min，混捏完成后，获得糊料；步骤三，电极生制品制备，将上述糊料冷却至115-120℃后将其排入至挤压机内，设置挤压机料室温度在125-130℃，嘴型温度在135-145℃，挤压压力设置为4-8MPa，挤压时长在5-8min，获得电极生制品待用；步骤四，焙烧；a、一次焙烧；按规定技术向焙烧炉内填充2-4mm的冶金焦填充料，然后将上述电极生制品送入焙烧炉内，按一次升温曲线进行一次焙烧,一次焙烧完成后将其冷却至250℃后，利用抛丸机对电极制品...

【专利技术属性】
技术研发人员：董吉传，王兵，
申请(专利权)人：合肥炭素有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34