一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，包括如下步骤：步骤S1、提取；步骤S2、净化；步骤S3、配制基质标准工作溶液；步骤S4、液相色谱—串联紫外检测器测定，(1)定性测定；(2)定量测定。液相色谱的色谱柱为亲水色谱柱，液相色谱测定的流动相为乙腈溶液+混合溶液，乙腈溶液和混合溶液的体积比为45：55。本发明专利技术能有效降低食品中丙硫菌唑残留检测中的基质干扰，将此前处理方法结合HPLC‑UV应用于食品中丙硫菌唑定性确证和定量检测。本发明专利技术具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，是对已有QuEChERS方法的补充和改进。完全能满足对相应产品安全检测的技术要求，将为保障食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

A Method for the Determination of Prothionazole Residues in Food

The invention discloses a method for determination of propionibazole residues in food, which comprises the following steps: extraction, extraction, purification, preparation of standard matrix working solution, determination of 4, liquid chromatography-tandem ultraviolet detector, The liquid chromatographic column is hydrophilic. The mobile phase determined by liquid chromatography is acetonitrile solution + mixed solution. The volume ratio of acetonitrile solution to mixed solution is 45:55. The method can effectively reduce the matrix interference in the detection of propafenoxazole residues in food, and applies the previous treatment method combined with HPLC UV to the qualitative confirmation and quantitative detection of propafenoxazole in food. The invention has the advantages of simple operation, fast, accurate, high sensitivity and good repeatability, and is a supplement and improvement to the existing QuEChERS method. It can fully meet the technical requirements of the corresponding product safety testing, and will provide strong technical support for ensuring food safety and healthy development of export trade.

【技术实现步骤摘要】
一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法
本专利技术属于农药残留量的测定
，具体地，涉及一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法。
技术介绍
在水果、蔬菜、粮谷等农作物种植过程中，农田真菌细菌病害对农作物产量和品质产生重要影响。杀菌剂在农业生产中的使用，减少了因真菌细菌病害造成的农产品产量和品质的损失，得到可观的经济效益。但是随着人们对食品安全问题的关注，杀菌剂残留对人类健康的危害也倍受关注。如杀菌剂丙硫菌唑(prothioconazole)化学名2-(2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟丙基-1-2-二氢-3-1,2,4-三唑-3-硫代属于广谱三唑硫酮类杀菌剂。丙硫菌唑的作用机理是抑制真菌中甾醇的前体一一羊毛甾醇或24-亚甲基二氢芈毛醉l4位上的脱甲基化作用，即脱甲基化抑制剂(DMIs)。不仅具有很好的内吸活性，优异的保护、治疗和铲除活性，且持效期长。通过大量的田间药效试验，结果表明丙硫菌唑对作物不仅具有良好的安全性，防病治病效果好，而且增产明显，同三唑类杀茵剂相比，丙硫菌唑具有更广谱的杀菌活性。丙硫菌唑主要用于防治禾谷类作物如小麦、大麦、油菜、花生、水稻和豆类作物等众多病害本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、提取称取均质化的食品样品于具塞塑料离心管中，加乙腈涡旋振荡，离心；步骤S2、净化移取上述步骤S1获得的上清液于塑料离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.45μm滤膜，所得样品液待测定；步骤S3、配制基质标准工作溶液将空白样品按上述步骤S1、S2处理，用该空白样品基质溶液在0.05～5.0mg/L范围内配制丙硫菌唑系列浓度标准工作液；步骤S4、液相色谱—串联紫外检测器测定(1)定性测定：检测步骤S2得到的样品液中目标化合物，若其色谱峰保留时间与基质标准工作溶液一致，且其准确质量数与浓度相当基质...

【技术特征摘要】
1.一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、提取称取均质化的食品样品于具塞塑料离心管中，加乙腈涡旋振荡，离心；步骤S2、净化移取上述步骤S1获得的上清液于塑料离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.45μm滤膜，所得样品液待测定；步骤S3、配制基质标准工作溶液将空白样品按上述步骤S1、S2处理，用该空白样品基质溶液在0.05～5.0mg/L范围内配制丙硫菌唑系列浓度标准工作液；步骤S4、液相色谱—串联紫外检测器测定(1)定性测定：检测步骤S2得到的样品液中目标化合物，若其色谱峰保留时间与基质标准工作溶液一致，且其准确质量数与浓度相当基质标准溶液中目标化合物的准确质量数的相对标准偏差不超过5ppm时，则判断该样品中存在丙硫菌唑；若上述两个条件不能同时满足，则判断不含丙硫菌唑；(2)定量测定：将步骤S3中的各浓度基质标准工作液进行LC-UV测定，以各浓度基质标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤S2得到的样品液注入LC-UV进行测定，测得样品液中丙硫菌唑的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中丙硫菌唑含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中丙硫菌唑残留量。2.根据权利要求1所述的一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，步骤S1中乙腈的加入量与食品样...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪志勇，刘天顺，邹小翠，乐观琼，汤晓娟，杨红艳，
申请(专利权)人：苏农广德生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34