三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法技术

本发明专利技术提供了一种三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法，该方法先调节物料浆化液固比，搅拌后加入硫酸至pH达标，然后向溶液中首次加入双氧水至溶液清亮，再第二次加入双氧水并升温，加入三元前驱体物料至pH达到4.5～5.0后，恒温后的溶液经第一次过滤后依次流经第一陈化槽和第二陈化槽，再经第二次过滤后即得净化的三元前驱体硫酸盐溶液。相比于现有技术，本发明专利技术所提供的净化方法解决了双氧水用量不可控，硫酸消耗大和溶液质量不稳定的问题，同时降低了生产成本，提高了有价镍钴的收率。

Purification of Iron by Ternary Precursor Sulfate Solution

The invention provides a method for purifying iron with ternary precursor sulfate solution. The method first adjusts the slurry liquid-solid ratio of material, stirs and adds sulfuric acid to reach the pH standard, then adds hydrogen peroxide to the solution for the first time to clear the solution, then adds hydrogen peroxide for the second time and warms up, adds ternary precursor material to reach the pH of 4.5-5.0, and then filters the solution after constant temperature for the first time and flows sequentially. The purified ternary precursor sulfate solution can be obtained by the first and second aging tanks and the second filtration. Compared with the existing technology, the purification method provided by the invention solves the problems of uncontrollable use of hydrogen peroxide, high consumption of sulphuric acid and unstable solution quality, reduces the production cost and improves the yield of valuable nickel and cobalt.

【技术实现步骤摘要】
三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法
本专利技术属于锂离子电池
，具体涉及三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法。
技术介绍
锂离子电池是目前综合性能最好的二次蓄电池，由于比能量高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应及安全性好等特点，广泛应用于便携式电子设备、电动汽车、电动自行车、军用设备、调峰储能以及分散式储能等多个领域。正极材料是锂离子电池的关键材料，在很大程度上决定了电池的性能。常见的正极材料有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料(LiNixCoyM1-x-yO2，M为Mn或Al)。三元材料具有较为平衡的成本、能量密度、循环及安全性能等优势，成为电动汽车、电动自行车等产品的主要选择，尤其在乘用车领域，三元材料凭借其更高的性价比优势，逐步超越磷酸铁锂和锰酸锂成为主流车企的选择。三元材料的性能和成本主要取决于生产工艺和设备，此外提高前驱体的物化性能对提高三元正极材料的性能尤为关键。一方面，Fe在三元前驱体材料中含量过高，因其不同离子价态间的相互转换，会产生较大的自放电现象，造成电池的容量损失；此外，Fe单质的存在还会造成电池微短路，引起电池胀气，严重时甚至会引起爆炸。因此，降低材料中的Fe含量显得尤为重要。现有技术中，三元前驱体溶解净化是在加完定量酸后，直接加双氧水至清亮，这种方法的双氧水用量不可控，硫酸消耗大，溶液质量不稳定。因此，仍需一种新的三元前驱体硫酸盐溶液净化方法。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法，步骤包括：(1)调节物料浆化液固比，搅拌后加入硫酸至pH达标；(2)向步骤(1)的溶液中首次加入双氧水至溶液清亮；(3)向步骤(2)的溶液中第二次加入双氧水并升温，加入三元前驱体物料至pH达到4.5～5.0后，恒温；(4)将步骤(3)处理的溶液经第一次过滤后依次流经第一陈化槽和第二陈化槽，再经第二次过滤后即得净化的三元前驱体硫酸盐溶液。优选地，步骤(1)所述液固比为(3～5)：1。优选地，步骤(1)所述硫酸是浓硫酸。优选地，步骤(1)所述pH达标的范围是4.0～4.5。进一步优选地，测量pH所用的设备为笔式pH计。优选地，步骤(2)所述首次加入双氧水的方式为从容器底部加入，首次加入双氧水的浓度为0.2～0.5mol/L，设备为计量泵。优选地，步骤(3)所述第二次加入双氧水的浓度为0.02～0.2mol/L。相比于现有技术中在除铁时依靠液碱调节溶液pH，通常将pH控制在5.0～5.5，步骤(3)采用三元前驱体物料调节pH，将pH控制在4.5～5.0，可以避免pH过高，有利于提高镍和钴的收率。优选地，步骤(3)所述升温的温度范围是85～95℃。优选地，步骤(3)所述恒温的时间为30～60min。优选地，步骤(4)所述第一次过滤为板框过滤，所述第二次过滤为微孔精密过滤。进一步优选地，所述微孔精密过滤的孔径≤3μm。优选地，步骤(4)中，溶液从第一陈化槽流入第二陈化槽的方式为中高位溢流。现有技术中，由于产生的铁渣颗粒较细，采用一级或二级过滤，存在穿滤现象，本专利技术的方法在第一次过滤后，先通过陈化槽进行陈化，有利于铁渣颗粒长大，易于过滤拦截。本专利技术的有益效果1、相比于现有技术，本专利技术所提供的净化方法解决了双氧水用量不可控，硫酸消耗大和溶液质量不稳定的问题，同时降低了生产成本，提高了有价镍钴的收率，镍和钴的收率可以达到99.5％；2、相比于现有技术中在除铁时依靠液碱调节溶液pH，通常将pH控制在5.0～5.5，本专利技术的方法中，步骤(3)采用三元前驱体物料调节pH，将pH控制在4.5～5.0，有效避免了pH过高的问题；3、现有技术中，由于产生的铁渣颗粒较细，采用一级或二级过滤，存在穿滤现象，本专利技术的方法在第一次过滤后，先通过陈化槽进行陈化，有利于铁渣颗粒长大，易于过滤拦截。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例，并结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法，步骤包括：(1)调节物料浆化液固比，搅拌后加入硫酸至pH达标；(2)向步骤(1)的溶液中首次加入双氧水至溶液清亮；(3)向步骤(2)的溶液中第二次加入双氧水并升温，加入三元前驱体物料至pH达到4.5～5.0后，恒温；(4)将步骤(3)处理的溶液经第一次过滤后依次流经第一陈化槽和第二陈化槽，再经第二次过滤后即得净化的三元前驱体硫酸盐溶液。其中，步骤(1)所述液固比为4：1，步骤(1)所述pH达标的范围是4.0～4.5。步骤(2)所述首次加入双氧水的方式为从容器底部加入，双氧水的浓度为0.2mol/L步骤(3)所述第二次加入双氧水的浓度为0.02mol/L升温的温度是85℃。步骤(4)所述第一次过滤为板框过滤，所述第二次过滤为微孔精密过滤，微孔精密过滤的孔径≤3μm，步骤(4)中，溶液从第一陈化槽流入第二陈化槽的方式为中高位溢流。实施例2三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法，步骤包括：(1)调节物料浆化液固比，搅拌后加入硫酸至pH达标；(2)向步骤(1)的溶液中首次加入双氧水至溶液清亮；(3)向步骤(2)的溶液中第二次加入双氧水并升温，加入三元前驱体物料至pH达到4.5～5.0后，恒温；(4)将步骤(3)处理的溶液经第一次过滤后依次流经第一陈化槽和第二陈化槽，再经第二次过滤后即得净化的三元前驱体硫酸盐溶液。其中，步骤(1)所述液固比为4：1，步骤(1)所述pH达标的范围是4.0～4.5。步骤(2)所述首次加入双氧水的方式为从容器底部加入双氧水的浓度为0.5mol/L。步骤(3)所述第二次加入双氧水的浓度为0.2mol/L，升温的温度是95℃。步骤(4)所述第一次过滤为板框过滤，所述第二次过滤为微孔精密过滤，微孔精密过滤的孔径≤3μm，步骤(4)中，溶液从第一陈化槽流入第二陈化槽的方式为中高位溢流。实施例3三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法，步骤包括：(1)调节物料浆化液固比，搅拌后加入硫酸至pH达标；(2)向步骤(1)的溶液中首次加入双氧水至溶液清亮；(3)向步骤(2)的溶液中第二次加入双氧水并升温，加入三元前驱体物料至pH达到4.5～5.0后，恒温；(4)将步骤(3)处理的溶液经第一次过滤后依次流经第一陈化槽和第二陈化槽，再经第二次过滤后即得净化的三元前驱体硫酸盐溶液。其中，步骤(1)所述液固比为4：1，步骤(1)所述pH达标的范围是4.0～4.5。步骤(2)所述首次加入双氧水的方式为从容器底部加入双氧水的浓度为0.25mol/L。步骤(3)所述第二次加入双氧水的浓度为0.1mol/L，升温的温度是90℃。步骤(4)所述第一次过滤为板框过滤，所述第二次过滤为微孔精密过滤，微孔精密过滤的孔径≤3μm，步骤(4)中，溶液从第一陈化槽流入第二陈化槽的方式为中高位溢流。对比例1三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法，步骤包括：(1)调节物料浆化液固比，搅拌后加入硫酸至pH达标；(2)向步骤(1)的溶液中一次性加入双氧水至溶液清亮；(3)将步骤(2)的溶液升温，加入三元前驱体物料至pH达到4.5～5.0后，恒温；(4)将步骤(3)处理的溶液经第一次过滤后依次流经第一陈化槽和第二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法，其特征在于，步骤包括：(1)调节物料浆化液固比，搅拌后加入硫酸至pH达标；(2)向步骤(1)的溶液中首次加入双氧水至溶液清亮；(3)向步骤(2)的溶液中第二次加入双氧水并升温，加入三元前驱体物料至pH达到4.5～5.0后，恒温；(4)将步骤(3)处理的溶液经第一次过滤后依次流经第一陈化槽和第二陈化槽，再经第二次过滤后即得净化的三元前驱体硫酸盐溶液。

【技术特征摘要】
1.三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法，其特征在于，步骤包括：(1)调节物料浆化液固比，搅拌后加入硫酸至pH达标；(2)向步骤(1)的溶液中首次加入双氧水至溶液清亮；(3)向步骤(2)的溶液中第二次加入双氧水并升温，加入三元前驱体物料至pH达到4.5～5.0后，恒温；(4)将步骤(3)处理的溶液经第一次过滤后依次流经第一陈化槽和第二陈化槽，再经第二次过滤后即得净化的三元前驱体硫酸盐溶液。2.根据权利要求1所述的三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法，其特征在于，步骤(1)所述液固比为4：1。3.根据权利要求1所述的三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法，其特征在于，步骤(1)所述pH达标的范围是4.0～4.5。4.根据权利要求1所述的三元前驱体硫酸盐溶液净化铁的方法，其特征在于，步骤(2)所述首次加入双...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓睿超，纪方力，訚硕，
申请(专利权)人：湖南中伟新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43