一种具有纳米晶球形钼酸铁粉体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有纳米晶球形钼酸铁粉体及其制备方法。其技术方案是：按铁盐∶钼酸盐的摩尔比为1∶(0.9～2.1)，将所述铁盐和所述钼酸盐分别溶于体积相同的去离子水中，得到相应的铁盐溶液和钼酸盐溶液。在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀地加入到所述钼酸盐溶液中，得到混合溶液。将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在50～180℃条件下保温0.5～48h，得到含有沉淀物的溶液。将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～30h，制得具有纳米晶球形钼酸铁粉体。本发明专利技术工艺简单和成本低；所制得的具有纳米晶球形钼酸铁粉体的粒径为1～10μm，粒径可控，催化效果好。

A nanocrystalline spherical ferric molybdate powder and its preparation method

The invention relates to a nanocrystalline spherical iron molybdate powder and a preparation method thereof. The technical scheme is as follows: according to the molar ratio of iron salt to molybdate 1:0.9-2.1, the iron salt and molybdate are dissolved in deionized water with the same volume, and the corresponding iron salt solution and molybdate solution are obtained. Under normal temperature and stirring conditions, the iron salt solution is evenly added to the molybdate solution to obtain a mixed solution. The mixed solution was transferred into a stainless steel reactor and kept for 0.5-48h at 50-180 C to obtain a solution containing precipitate. The solution containing precipitate was washed with deionized water to neutral and dried at 60-80 ~C for 20-30 h to prepare nanocrystalline spherical ferric molybdate powder. The process of the invention is simple and the cost is low; the particle size of the prepared nanocrystalline spherical ferric molybdate powder is 1 to 10 microns, the particle size is controllable, and the catalytic effect is good.

【技术实现步骤摘要】
一种具有纳米晶球形钼酸铁粉体及其制备方法
本专利技术属于钼酸铁粉体
具体涉及一种具有纳米晶球形钼酸铁粉体及其制备方法。
技术介绍
含碳耐火材料具有优异的抗热震性和抗渣性，被广泛应用于高温冶金领域。由于碳的导热系数大，在冶炼特种钢、洁净钢及超低碳钢时，会对钢水产生增碳；石墨在高温下易被氧化，使含碳耐火材料结构疏松，强度降低。因此，降低含碳耐火材料中的碳含量具有重要的意义。然而，碳含量降低后，钢水及熔渣与材料的润湿性提高，材料抗熔渣及钢水渗透能力变差，会降低含碳耐火材料的使用性能。为了提高低碳耐火材料的高温强度、抗热震性和抗渣性，人们在材料中原位生成低维的陶瓷结合相，如碳纳米管、SiC晶须和片状塞隆等，利用低维陶瓷相的桥联和裂纹偏转效应等机制，对低碳耐火材料起到增强增韧的作用。目前在低碳耐火材料中原位生成低维结合相的主要手段是添加具有催化性能的过渡族金属化合物，如Fe、Co、Ni等。但酚醛树脂高温下分解多种含碳气体，如CO、CO2、CxHy等，使单一的过渡族金属化合物催化效率降低，陶瓷结合相生成量少。双金属催化剂结合了两种金属的催化性能，通过调控金属种类和比例，可获得催化性能较好的双金属催化剂。钼酸铁是氧化铁和氧化钼的结合体，具有铁和钼两种元素的催化效果，通过调控钼酸铁的晶粒大小和取向，可以提高钼酸铁对酚醛树脂的催化效率，提高低碳耐火材料的性能。因此，钼酸铁的制备方法受到越来越多的关注。“一种钼酸铁纳米片的制备方法”(CN201110347463.1)专利技术，采用微波辐射法虽可获得厚度为30～100nm和直径为1～2μm的钼酸铁纳米片，但该方法需要专业的微波辐射设备，难以规模化应用；“钼酸铁粉末的合成方法”(CN201610947035.5)专利技术，采用Fe粉、Fe2O3粉和MoO3粉为原料，在1000～1200℃高温体积下虽合成钼酸铁粉末，但其合成温度高，晶粒尺寸和形貌难以控制，很难具有较好的催化活性；“一种甲醇氧化制甲醛的铁钼法催化剂的固相反应制备方法”(CN201611025912.X)专利技术，采用钼酸铵和铁盐为原料，通过研磨、干燥、洗涤、焙烧和粉碎工艺制备出钼酸铁，此种方法难以对钼酸铁的形貌和粒径进行控制，使其催化活性收到限制；“一种Mo掺杂氧化铁的催化剂及其制备方法”(CN201710834168.6)专利技术，将铁盐和钼酸盐混合得到的沉淀进行煅烧，虽可获得Mo掺杂氧化铁，但该方法中Mo在氧化铁中的状态不易调控，难以获得Mo与Fe的协同催化效果。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和成本低的具有纳米晶球形钼酸铁粉体的制备方法，用该方法制得的具有纳米晶球形钼酸铁粉体粒径可控，催化效果好。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：步骤一、取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶钼酸盐的摩尔比为1∶(0.9～2.1)，将所述铁盐和所述钼酸盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和钼酸盐溶液。步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀地加入到所述钼酸盐溶液中，得到混合溶液。步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在50～180℃条件下保温0.5～48h，得到含有沉淀物的溶液。步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～30h，制得具有纳米晶球形钼酸铁粉体。制得的具有纳米晶球形钼酸铁粉体粒径为1～10μm。所述铁盐为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种以上；所述铁盐纯度为工业纯以上。所述钼酸盐为钼酸铵和钼酸钠中的一种以上；所述钼酸盐纯度为工业纯以上。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：本专利技术采用水热合成法，制备工艺简单，成本低。本专利技术采用铁盐和钼酸盐作为原料，通过调节水热合成温度和保温时间以控制具有纳米晶球形钼酸铁粉体的粒径大小，如随着水热合成温度的升高和保温时间的延长，得到的球形钼酸铁粉体的粒径变大。故本专利技术能有效调控具有纳米晶球形钼酸铁粉体的粒径大小，显著提高催化效果。本专利技术克服了钼酸铁粉体晶粒大、比表面积小、分散效果差和催化效果低的问题，通过调控具有纳米晶球形钼酸铁粉体的形核和生长过程，将形核和长大的时间间隔延长，增加形核时间和长大的形核位点，细化钼酸铁的晶粒，增加比表面积，使具有纳米晶球形钼酸铁粉体晶粒分散性良好，充分发挥Fe-Mo双金属催化剂的催化效果。通过扫描电镜观察，本专利技术制备的具有纳米晶球形钼酸铁粉体粒径为1～10μm。因此，本专利技术工艺简单和成本低；所制得的具有纳米晶球形钼酸铁粉体粒径可控，催化效果好。附图说明图1为本专利技术制备的一种具有纳米晶球形钼酸铁粉体的SEM图像。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的描述，并非对本专利技术保护范围的限定。为避免重复，先将本具体实施方式所用原料统一描述如下，实例中不再赘述。所述铁盐纯度为工业纯以上。所述钼酸盐纯度为工业纯以上。实施例1一种具有纳米晶球形钼酸铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶钼酸盐的摩尔比为1∶(0.9～1.4)，将所述铁盐和所述钼酸盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和钼酸盐溶液。步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀地加入到所述钼酸盐溶液中，得到混合溶液。步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在50～100℃条件下保温12～24h，得到含有沉淀物的溶液。步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～70℃条件下干燥26～30h，制得具有纳米晶球形钼酸铁粉体。所述具有纳米晶球形钼酸铁粉体粒径为1～10μm。本实施例中：所述铁盐为氯化铁；所述钼酸盐为钼酸铵。通过扫描电镜观察可知，本实施例制备的具有纳米晶球形钼酸铁粉体的粒径为1～5μm。实施例2一种具有纳米晶球形钼酸铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法除下述外，其余同实施例1：所述铁盐为硝酸铁和硫酸铁的混合物；所述钼酸盐为钼酸钠。通过扫描电镜观察可知，本实施例制备的具有纳米晶球形钼酸铁粉体的粒径为2～5μm。实施例3一种具有纳米晶球形钼酸铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶钼酸盐的摩尔比为1∶(1.2～2.7)，将所述铁盐和所述钼酸盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和钼酸盐溶液。步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀地加入到所述钼酸盐溶液中，得到混合溶液。步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在90～150℃条件下保温8～16h，得到含有沉淀物的溶液。步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于70～80℃条件下干燥20～24h，制得具有纳米晶球形钼酸铁粉体。所述具有纳米晶球形钼酸铁粉体粒径为1～10μm。本实施例中：所述铁盐为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁的混合物；所述钼酸盐为钼酸铵和钼酸钠的混合物。通过扫描电镜观察可知，本实施例制备的具有纳米晶球形钼酸铁粉体的粒径为3～8μm。实施例4一种具有纳米晶球形钼酸铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法除下述外，其余同实施例3：所述铁盐为氯化铁和硫酸铁的混合物；所述钼酸盐为钼酸铵。通过扫描电镜观察可知，本实施例制备的具有纳米晶球形钼酸铁粉体的粒径为4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有纳米晶球形钼酸铁粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶钼酸盐的摩尔比为1∶(0.9～2.1)，将所述铁盐和所述钼酸盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和钼酸盐溶液；步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀地加入到所述钼酸盐溶液中，得到混合溶液；步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在50～180℃条件下保温0.5～48h，得到含有沉淀物的溶液；步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～30h，制得具有纳米晶球形钼酸铁粉体；所述铁盐为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种以上；所述钼酸盐为钼酸铵和钼酸钠中的一种以上。

【技术特征摘要】
1.一种具有纳米晶球形钼酸铁粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、取两份体积相同的去离子水，按铁盐∶钼酸盐的摩尔比为1∶(0.9～2.1)，将所述铁盐和所述钼酸盐分别溶于所述去离子水中，得到相应的铁盐溶液和钼酸盐溶液；步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液均匀地加入到所述钼酸盐溶液中，得到混合溶液；步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在50～180℃条件下保温0.5～48h，得到含有沉淀物的溶液；步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～30h，制得...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈平安，李享成，朱伯铨，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42