一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法，属于化工产品制备方法技术领域。包括耐压反应器，耐压反应器顶部配合设置氯甲烷进气管、锡及催化剂进料管，耐压反应器与循环气压缩机配合连接，耐压反应器下部配合设置液下气体分布器，液下气体分布器与循环气插底管连通，耐压反应器底部与精制系统配合连接。上述一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法，其氯甲烷通过液封不进入蒸馏精制系统，反应剩余气相氯甲烷进入下一批次反应，不会排放到大气中，不会污染环境；无反应器磨损问题，无安全隐患；气相循环的气固液反应，反应速率与气相循环量有关，反应器可以根据生产能力需要，自由设计容积的大小。
【技术实现步骤摘要】
一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法
本专利技术属于化工产品制备方法
，具体为一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法。
技术介绍
锡氯甲基化反应是以锡为原料制备一甲基三氯化锡、二甲基二氯化锡、氧化甲基锡、一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物，以及制备用于PVC热稳定剂的硫醇甲基锡、有机酸甲基锡的重要反应。中国专利CN99105326.5公开了一种甲基硫醇锡的制备方法，采用带搅拌的不锈钢耐压反应器，选用胺盐作催化剂，先加入金属锡，通入氯甲烷气体，控制温度为160-250℃，压力为0.8-1.5MPa，加入适量四氯化锡进行重组反应，蒸馏制得氯化甲基锡混合物。中国专利CN92109309.8公开了一种制备ＰＶＣ热稳定剂中间体二甲基二氯化锡和甲基三氯化锡混合物的方法。该方法将锡、四氯化锡、溶剂（二甲基二氯化锡或甲基三氯化锡或二者的混合物）和催化剂ＤＭＳＯ或Ｃ１－４的硫醚置于耐压反应器中，此反应器与另一个连续补给氯甲烷的耐压容器构成连通装置，在160-200℃和0.5-2.5MPa的连通装置中一步反应制得二甲基二氯化锡和甲基三氯化锡的混合物。中国专利公开CN201271577公开了一种甲基锡氯化物高压反应釜的技术专利，其结构是在反应釜顶部设有磁力驱动密封装置，内部两侧设有挡板，内部中央设有一根由磁力驱动密封装置带动的搅拌轴，在搅拌轴下部的轴体上，装有上下排列的棘轮搅拌器、直叶圆盘涡轮搅拌器。上述文献报道的锡氯甲基化制备氯化甲基锡的方法存在的缺陷主要为：机械搅拌使得反应器内壁和搅拌叶磨损严重，在较高压力下运行因内壁磨损减薄，存在严重的安全隐患；因需要挡板使得旋转的液体飞溅才能与气相的氯甲烷反应，设备容积只能较小，生产能力受到局限。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于设计提供一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法的技术方案，其氯甲烷通过液封不进入蒸馏精制系统，反应剩余气相氯甲烷进入下一批次反应，不会排放到大气中，不会污染环境；无反应器磨损问题，无安全隐患；气相循环的气固液反应，反应速率与气相循环量有关，反应器可以根据生产能力需要，自由设计容积的大小。所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于包括耐压反应器，耐压反应器顶部配合设置氯甲烷进气管、锡及催化剂进料管、循环气进气管、循环气插底管、循环气出气管，循环气进气管、循环气插底管连通，循环气进气管、循环气出气管与循环气压缩机配合连接，耐压反应器下部配合设置液下气体分布器，液下气体分布器与循环气插底管连通，耐压反应器底部与精制系统配合连接，耐压反应器上部设置冷油进管、热油出管，耐压反应器底部设置冷油出管、热油进管。所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于所述的液下气体分布器上设置环形管，环形管下方均布设置直径为5-8mm的小孔，环形管中所有小孔的排气量大于等于循环气插底管进气量。所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于循环气压缩机为离心式压缩机或薄膜式压缩机，每小时标准流量为耐压反应器容积的-倍，优选为-倍，更优选为-倍。所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于耐压反应器为哈式合金、钛材、哈式合金或钛材复合材料制成。所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）通过锡及催化剂进料管将锡和催化剂加入耐压反应器中，将氯化甲基锡、四氯化锡加入耐压反应器中，氯化甲基锡液体浸没液下气体分布器，抽真空排除氧气，升温至180-260℃；2）通过氯甲烷进气管通气相氯甲烷，开启循环气压缩机进行反应，通过耐压反应器的液下气体分布器缓慢将气化的氯甲烷送至耐压反应器中的溶剂中，压力控制在0.5-1.5MPa，耐压反应器内的气相氯甲烷通过循环气压缩机进行气相循环，气相氯甲烷通过液下气体分布器与金属锡接触，在催化剂作用下进行锡的氯甲基化反应，压力的控制通过氯甲烷气化时产生的压力控制，温度的控制通过氯甲烷进料速率和冷热油的调节加以控制，维持230-250℃下反应，反应时间为2-5小时，反应终点为当停止氯甲烷进料保持10-12分钟压力不再下降时为反应终点。所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置的制备方法，其特征在于步骤1）中：升温至200-250℃，优选210-240℃，更优选220-230℃。所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置的制备方法，其特征在于步骤2）中：压力控制在0.7-1.3MPa，优选0.8-1.2MPa，更优选0.9-1.0MPa。所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置的制备方法，其特征在于步骤2）中：反应温度为235-245℃，优选240-242℃；反应时间为3-4小时，更优选3.5小时。上述一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置及其制备方法，其氯甲烷通过液封不进入蒸馏精制系统，反应剩余气相氯甲烷进入下一批次反应，不会排放到大气中，不会污染环境；无反应器磨损问题，无安全隐患；气相循环的气固液反应，反应速率与气相循环量有关，反应器可以根据生产能力需要，自由设计容积的大小。附图说明图1为本专利技术反应装置的结构示意图；图中：1-氯甲烷进气管、2-锡及催化剂进料管、3-循环气进气管、4-循环气出气管、5-耐压反应器、6-冷油进管、7-热油出管、8-循环气压缩机、9-循环气插底管、10-精制系统、11-液下气体分布器、11a-环形管、12-热油进管、13-冷油出管。具体实施方式以下结合说明书附图及实施例对本专利技术作进一步说明。如图所示，该氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，包括耐压反应器5，耐压反应器5顶部配合设置氯甲烷进气管1、锡及催化剂进料管2、循环气进气管3、循环气插底管9、循环气出气管4，循环气进气管3、循环气插底管9连通，循环气进气管3、循环气出气管4与循环气压缩机8配合连接，耐压反应器5下部配合设置液下气体分布器11，液下气体分布器11与循环气插底管9连通，耐压反应器5底部与精制系统10配合连接，耐压反应器5上部设置冷油进管6、热油出管7，耐压反应器5底部设置冷油出管13、热油进管12。进一步，所述的液下气体分布器11上设置环形管11a，环形管11a下方均布设置直径为5-8mm的小孔，环形管11a中所有小孔的排气量大于等于循环气插底管9进气量；小孔的孔径可以相同，也可以不同，优选相同大小孔径。进一步，循环气压缩机8为离心式压缩机或薄膜式压缩机等耐高温、耐氯腐蚀的气体压缩机，优选薄膜式压缩机；每小时标准流量为耐压反应器5容积的10-80倍，优选为30-70倍，更优选为50-60倍。进一步，耐压反应器5为哈式合金、钛材、哈式合金或钛材复合材料制成，优选为316L；容积选为：锡氯甲基化日产能力（吨/天）需求的0.4-1.5倍，优选为0.6-1.2倍。实施例1反应器容积为1000L，材质316L；循环压缩机选为薄膜压缩机型号G2Z-30/8-9，吸气压力：0.8MPa(G)，排气压力：0.9MPa（G），容积流量：60Nm3/h。向反应器投入300kg氯化甲基锡、300kg金属锡、6kg催化剂、88kg四氯化锡，将反应器抽真空并升温至180℃，通气相氯甲烷，开启循环压缩机进行反应，温度缓慢上升至本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于包括耐压反应器（5），耐压反应器（5）顶部配合设置氯甲烷进气管（1）、锡及催化剂进料管（2）、循环气进气管（3）、循环气插底管（9）、循环气出气管（4），循环气进气管（3）、循环气插底管（9）连通，循环气进气管（3）、循环气出气管（4）与循环气压缩机（8）配合连接，耐压反应器（5）下部配合设置液下气体分布器（11），液下气体分布器（11）与循环气插底管（9）连通，耐压反应器（5）底部与精制系统（10）配合连接，耐压反应器（5）上部设置冷油进管（6）、热油出管（7），耐压反应器（5）底部设置冷油出管（13）、热油进管（12）。
【技术特征摘要】
1.一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于包括耐压反应器（5），耐压反应器（5）顶部配合设置氯甲烷进气管（1）、锡及催化剂进料管（2）、循环气进气管（3）、循环气插底管（9）、循环气出气管（4），循环气进气管（3）、循环气插底管（9）连通，循环气进气管（3）、循环气出气管（4）与循环气压缩机（8）配合连接，耐压反应器（5）下部配合设置液下气体分布器（11），液下气体分布器（11）与循环气插底管（9）连通，耐压反应器（5）底部与精制系统（10）配合连接，耐压反应器（5）上部设置冷油进管（6）、热油出管（7），耐压反应器（5）底部设置冷油出管（13）、热油进管（12）。2.如权利要求1所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于所述的液下气体分布器（11）上设置环形管（11a），环形管（11a）下方均布设置直径为5-8mm的小孔，环形管（11a）中所有小孔的排气量大于等于循环气插底管（9）进气量。3.如权利要求1所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于循环气压缩机（8）为离心式压缩机或薄膜式压缩机，每小时标准流量为耐压反应器（5）容积的10-80倍，优选为30-70倍，更优选为50-60倍。4.如权利要求1所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置，其特征在于耐压反应器（5）为哈式合金、钛材、哈式合金或钛材复合材料制成。5.采用权利要求1所述的一种氯化甲基锡的气相循环反应的反应装置的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）通...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡雄，郭卫阳，赵纪胜，
申请(专利权)人：衢州建华东旭助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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