转移钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合材料的显微镜及方法技术

本发明专利技术公开了一种转移钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合材料的显微镜及方法，包括光学显微镜机构，其特征在于，光学显微镜机构下设置有两个高低错落的三维转移平台，三维转移平台可沿X轴、Y轴和Z轴方向移动，其中较高三维转移平台上设置玻璃悬臂，玻璃悬臂一端粘贴柔性基底，柔性基底粘附有纳米线样品，较矮三维转移平台上设置目标基底，目标基底与材料样品相对放置，并处于光学显微镜机构中的物镜下方，两个三维平移台均可在三个维度实现微米级精准移动。本发明专利技术适用于二维薄膜材料、一维纳米线等低维纳米材料的定向转移，具有多功能、高精度、高容错率、多途径可视化、多倍数拍照成像和录像等技术特点。

【技术实现步骤摘要】
转移钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合材料的显微镜及方法
本专利技术具体涉及一种钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合转移的显微镜及方法，适用于二维薄膜材料、一维纳米线等低维纳米材料的定向转移，具有多功能、高精度、高容错率、多途径可视化、多倍数拍照成像和录像等技术特点。
技术介绍
显微镜是对微观物质成像和表征的光学仪器，通过将光源、目镜、透镜组、物镜、载物台等元件按照功能使用组装和集成的观察平台。显微镜结合操作平台可以对材料的微观转移过程进行实时观察。低维材料通常指某一维度在100纳米以内的纳米材料，目前研究较多的有二维薄膜材料、一维纳米线等。低维材料具有超高的比表面积，并区别于其自身的体材料，在光学、电学等方面具有独特的物理和化学性质。钙钛矿是指一类陶瓷氧化物，其分子通式为ABO3(O＝Cl,Br,I)。钙钛矿纳米线是一维的线状的材料(如CsPbBr3)，具有较高的载流子迁移率、较长的寿命和扩散长度，是一类较为理想的光电功能材料。钙钛矿纳米线在制备高效率太阳能电池、新型磁阻记忆器件、低阈值的激光发射等方面有巨大应用前景。黑磷薄膜是磷的一种同素异形体，原子排布为褶皱形状的六边形结构。在层状黑磷结构中的声子、光子和电子表现出高度的各向异性，由于其带隙主要分布在红外波段，且为直接带隙材料，在红外探测器、调制器以及应力传感器方面具有广阔的应用前景。低维纳米材料的成功合成严重依赖于基底材料，某种材料只有在特定的基底上才能生长制备，或者利用机械剥离的方法从块体上撕取，以上两种方法限制了低维材料在功能光电材料和器件方面的应用。将黑磷薄膜通过机械剥离，并转移到生长的钙钛矿纳米线材料上，能实现低维材料的异质结复合结构，但是需要利用显微镜观察整个转移过程，才能实现微米级精准的转移操控。目前，所使用的低维纳米材料转移平台，大多数只能对单一的材料进行转移，并且转移方法单一、兼容性差，显微镜放大倍数不能改变，转移过程观察方式有限(只能目镜或者电脑显示器成像)，不能拍照、摄像记录转移过程等问题。再者，一些二维薄膜材料在大气环境下非常不稳定，在空气中的水和氧气接触下，容易分解，因此利用常规的转移方法很难实现黒磷薄膜的定点定向转移。因此有必要提供一种用于钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合材料转移的显微镜及方法来解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种多功能、高精度、高容错率、多途径可视化、多倍数拍照成像和录像、具备氮气保护的钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合转移的显微镜。本专利技术提供的钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合转移的显微镜，包括光学显微镜机构，光学显微镜机构下设置有两个高低错落的三维转移平台，三维转移平台可沿X轴、Y轴和Z轴方向移动，其中较高三维转移平台上设置玻璃悬臂，保证玻璃悬臂保持与水平面3-4度左右的倾斜角，玻璃悬臂一端粘贴柔性基底，柔性基底粘附有纳米线材料样品，较矮三维转移平台上设置目标基底，目标基底与材料样品相对放置，并处于光学显微镜机构中的物镜下方，两个三维平移台均可在三个维度实现微米级精准移动，控制玻璃悬臂高度，保持观测材料样品在物镜的聚焦面附近，在目镜或者成像系统中可清晰观察到；较矮三维转移平台一侧设置氮气源，所述氮气源能使三维转移平台的目标基底被氮气充分保护，通过玻璃悬臂下移操作，使得柔性基底上的材料与目标基底紧密接触并分离，由于材料的上下面接触力不一样，材料将转移至目标基底的指定位置上；转移过程在氮气环境的保护下完成，避免材料与空气中的氧气和水接触；所述光学显微镜机构还包括电子摄像头，电子摄像头通过显微镜采集的图像信号在显示屏上显示。本专利技术的另一个目的是采用上述显微镜转移钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合材料的方法，包括以下步骤：S1干法制备样品；S2湿法制备样品；S3转移观察和结果显示。所述的S1中干法制备样品的具体方法为：1)通过机械剥离方法，利用剥离胶带从黑磷粉末剥离材料，得到胶带上的黑磷薄膜；2)将胶带上的低维纳米材料经过按压转移到PDMS柔性基底上，有样品的一面为上表面，无样品的一面为下表面，PDMS柔性基底下表面粘贴固定在玻璃悬臂一端边缘处。所述的S2中湿法制备样品过程如下：化学气相沉积方法生长的钙钛矿纳米线，悬涂PDMS液体胶，经过匀胶机匀胶和烘烤过程后，放置在KOH腐蚀液中腐蚀4-10小时，直至PDMS胶悬浮于液面上；用玻璃悬臂一端直接捞取，并粘贴固定在玻璃悬臂上，PDMS柔性基底下表面粘贴固定在玻璃悬臂一端边缘处。所述的S3中转移观察和结果显示操作过程如下：1)在显微镜下观察PDMS柔性基底上表面的预转移样品，并确定相应的转移区域位置，记录其相对位置和周围参照物；2)打开氮气保护系统，调整氮气气流的入射角度和高度，使氮气气流匀速地从软管中持续吹到基底上，；3)将玻璃悬臂的另一端固定在左侧三维平移台的夹持器上，PDMS上表面应面向地面；4)将目标基底(SiO2/Si基底)放置在右侧三维平移台上并固定，通过调节载物台Z轴移动，使目标基底位于显微镜的物镜的焦平面上，并在目镜和电子显示屏上可清晰观察到基底形貌，并通过调节载物台的X/Y轴移动，找到目标基底上的指定转移区域；5)调节左侧三维平移台，将附有黑磷薄膜PDMS柔性基底材料移动到物镜视野正下方，并调节Z轴移动，直至物镜视野可以观察到样品，调节X/Y轴移动，使预转移样品在垂直方向正对目标基底的指定位置；6)下移三维平移台，由于玻璃悬臂具有3-4度左右水平面倾斜角，PDMS柔性基底的一角先与基底接触。继续改变Z轴移动，使左侧平移台向下降低，接触面积逐渐增大，从一边接触扩展为全部接触。在部分基础的过程中，如果发现样品未能合适的转移，可改变Z轴，再次抬高平移台，重新调整玻璃悬臂的水平面转角，调整合适的角度再次转移，此步骤可重复多次，有利于提高转移的成功率；7)观察转移后的低维材料样品，并拍照和录像进行记录。本专利技术提供的这种钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合转移的显微镜及方法，具有以下优点：1)转移台和显微镜系统一体化，底座与三维平移台和光学支杆固定在一起，可降低平移台的振动带来的影响；2)玻璃悬臂具有3-4度水平面倾斜角度，使得柔性基底与目标基底具有一定接触角，转移过程经过点接触-线接触-部分面接触-全部接触几个过程，并且中间任意环节均可以中断或者退回上一步接触，再经过适当角度调整和压力调整后继续转移，极大提高转移成功率；3)整个转移过程均在氮气保护的环境中进行，避免低维材料与空气中的氧气和水接触，起到良好的保护作用，氮气软管同样具有高度和入射角度可调功能，满足样品转移需求。附图说明图1为本专利技术的显微镜的结构示意图。图2为本专利技术三维平移台的结构示意图。图3为本专利技术单一方向平移台的结构示意图。图4为本专利技术的S3中柔性基底与目标基底的接触分离过程。图5为本专利技术的转移钙钛矿纳米线图。图6为本专利技术的黑磷/钙钛矿异质结图。图7为转移前后钙钛矿纳米线荧光光谱对比图。图8为本专利技术转移前后黑磷的拉曼光谱对比图。图9为本专利技术转移前后黑磷的荧光光谱对比图。图中：底座-1，三维平移台-2，夹持器-3，玻璃悬臂-4，支杆-5，目镜-6，电子摄像头-7，光学透镜组-8，光源-9，物镜-10，柔性基底-11，目标基底-12，氮气-13，载物台-21，千分尺螺杆-22，固定块-23，弹簧-24，螺丝-25。具体实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种转移钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合材料的显微镜，包括光学显微镜机构，其特征在于，光学显微镜机构下设置有两个高低错落的三维转移平台，三维转移平台可沿X轴、Y轴和Z轴方向移动，其中较高三维转移平台上设置玻璃悬臂，保证玻璃悬臂保持水平面3‑4度左右的倾斜角，玻璃悬臂一端粘贴柔性基底，柔性基底粘附有纳米线样品，较矮三维转移平台上设置目标基底，目标基底与材料样品相对放置，并处于光学显微镜机构中的物镜下方，两个三维平移台均可在三个维度实现微米级精准移动，控制玻璃悬臂高度，保持观测材料样品在物镜的聚焦面附近，在目镜或者成像系统中可清晰观察到；较矮三维转移平台一侧设置氮气源，所述氮气源能使三维转移平台的目标基底内充满氮气；所述光学显微镜机构还包括电子摄像头，电子摄像头通过显微镜采集的图像信号在显示屏上显示。

【技术特征摘要】
1.一种转移钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合材料的显微镜，包括光学显微镜机构，其特征在于，光学显微镜机构下设置有两个高低错落的三维转移平台，三维转移平台可沿X轴、Y轴和Z轴方向移动，其中较高三维转移平台上设置玻璃悬臂，保证玻璃悬臂保持水平面3-4度左右的倾斜角，玻璃悬臂一端粘贴柔性基底，柔性基底粘附有纳米线样品，较矮三维转移平台上设置目标基底，目标基底与材料样品相对放置，并处于光学显微镜机构中的物镜下方，两个三维平移台均可在三个维度实现微米级精准移动，控制玻璃悬臂高度，保持观测材料样品在物镜的聚焦面附近，在目镜或者成像系统中可清晰观察到；较矮三维转移平台一侧设置氮气源，所述氮气源能使三维转移平台的目标基底内充满氮气；所述光学显微镜机构还包括电子摄像头，电子摄像头通过显微镜采集的图像信号在显示屏上显示。2.根据权利要求1所述的显微镜，其特征在于，光学显微镜机构包括底座、支杆、目镜、物镜以及光学透镜组，支杆固定在底座上，电子摄像头、目镜、物镜以及光学透镜组固定于支杆上，三维转移平台固定于底座左右两侧。3.根据权利要求1或2所述的显微镜用于钙钛矿纳米线和黑磷薄膜复合转移的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1干法制备样品；S2湿法制备样品；S3转移观察和结果显示；其中，所述的S1中干法制备样品的具体方法为：1)通过机械剥离方法，利用剥离胶带从粉末材料剥离材料，得到胶带上的低维薄膜材料；2)将胶带上的低维纳米线样品经过按压转移到PDMS柔性基底上，有样品的一面为上表面，无样品的一面为下表面，PDMS柔性基底下表面粘贴固定在玻璃悬臂一端边缘处；所述的S2中湿法制备样品过程如下：化学气相沉积方法生长的低维纳米线，悬涂P...

【专利技术属性】
技术研发人员：李梓维，刘勇，陈荧，潘安练，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43