过渡金属金刚烷盐和氧化物纳米复合材料的合成制造技术

提供一种制备过渡金属金刚烷羧酸盐的方法。所述方法包括混合过渡金属氢氧化物和具有至少一个羧酸部分的金刚烷化合物以形成反应物混合物，其中M是过渡金属。此外，所述方法包括在反应温度下水热处理所述反应物混合物一段反应时间以形成所述过渡金属金刚烷羧酸盐。

Synthesis of transition metal adamantane salts and Oxide Nanocomposites

A method for preparing transition metal adamantane carboxylate is provided. The method comprises mixing transition metal hydroxides and adamantane compounds having at least one carboxylic acid portion to form a reactant mixture, in which M is a transition metal. In addition, the method includes hydrothermal treatment of the reactant mixture at a reaction temperature for a period of time to form the transition metal adamantane carboxylate.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】过渡金属金刚烷盐和氧化物纳米复合材料的合成相关申请的交叉引用本申请要求2016年3月17日提交的美国临时申请序列号62/309,653的权益，其通过引用并入本申请。
本说明书通常涉及过渡金属金刚烷盐、含有衍生自盐的过渡金属氧化物的纳米复合材料、包括盐或纳米复合材料的系统和方法以及包括盐或纳米复合材料的聚合物复合材料。缩写℃＝摄氏度ACA＝1-金刚烷羧酸AC＝金刚烷羧酸盐cm＝厘米(10-2米)Co(x)-AC＝由Co2+与ACA摩尔比为x:1的反应物混合物制备的金刚烷羧酸钴Co-AC＝金刚烷羧酸钴Cu(x)-AC＝由Cu2+与ACA摩尔比为x:1的反应物混合物制备的金刚烷羧酸铜Cu-AC＝金刚烷羧酸铜EDX＝能量色散X射线h＝小时HRTEM＝高分辨率透射电子显微镜IR＝红外线LDH＝层状双氢氧化物μm＝微米(10-6米)Ni(x)-AC＝由Ni2+与ACA摩尔比为x:1的反应物混合物制备的金刚烷羧酸镍Ni-AC＝金刚烷羧酸镍nm＝纳米(10-9米)PXRD＝粉末X射线衍射SEM＝扫描电子显微镜TEM＝透射电子显微镜TGA＝热重分析TMO＝过渡金属氧化物重量％＝重量百分比
技术介绍
过渡金属氧化物(TMO)是一类广泛研究的氧化物，具有不同的电子、光学、磁性、化学和机械性能。通常，TMO是通过高温固态合成方法制备的。高温固态合成可能是麻烦的，特别是在控制所得TMO的尺寸和形状方面，并且通常会导致由反应物的扩散长度屏障引起的杂质。因此，非常需要能够提供稳定或可分散的TMO材料和TMO材料复合物，并且能够控制TMO材料的尺寸和形状的合成方法。对包括TMO材料的系统、方法以及复合材料存在进一步的持续需求。
技术实现思路
根据一些实施例，提供了一种过渡金属金刚烷羧酸盐的制备方法。所述方法包括将过渡金属氢氧化物和具有至少一个羧酸部分的金刚烷化合物混合以形成反应物混合物，其中M是过渡金属，并且在反应温度下将所述反应物混合物水热处理一段反应时间以形成所述过渡金属金刚烷羧酸盐。根据进一步的实施例，提供了一种纳米复合材料的制备方法。所述方法包括热分解过渡金属金刚烷羧酸盐以形成所述纳米复合材料。根据进一步的实施例，提供了一种催化剂体系。所述催化剂体系包括过渡金属金刚烷羧酸盐、通过热分解过渡金属金刚烷羧酸盐形成的纳米复合材料或过渡金属金刚烷羧酸盐和通过热分解过渡金属金刚烷羧酸盐形成的纳米复合材料的混合物。根据进一步的实施例，提供了一种用于催化至少一种第一反应物和至少一种第二反应物之间的化学反应的方法。所述方法包括在所述催化剂体系存在下使至少一种第一反应物和至少一种第二反应物反应，所述催化剂体系包括过渡金属金刚烷羧酸盐、通过热分解过渡金属金刚烷羧酸盐形成的纳米复合材料或过渡金属金刚烷羧酸盐和通过热分解过渡金属金刚烷羧酸盐形成的纳米复合材料的混合物。根据进一步的实施例，提供了一种催化反应物分解的方法。所述方法包括在催化剂体系存在下分解反应物，所述催化剂体系包括过渡金属金刚烷羧酸盐、通过热分解过渡金属金刚烷羧酸盐形成的纳米复合材料或过渡金属金刚烷羧酸盐和通过热分解过渡金属金刚烷羧酸盐形成的纳米复合材料的混合物。根据进一步的实施例，提供了一种聚合物复合材料。所述聚合物复合材料包括至少一种聚合物或共聚物；和散布在至少一种聚合物或共聚物中的至少一种填料材料，以形成复合材料。所述至少一种填料选自：(a)根据本公开的实施例制备的过渡金属金刚烷羧酸盐；(b)根据本专利技术的实施例制备的纳米复合材料；或(c)(a)和(b)的混合物。根据进一步的实施例，提供了一种用于从流体流中除去化合物的系统。所述系统包括选自以下的吸附剂：(a)根据本公开的实施例制备的过渡金属金刚烷羧酸盐；(b)根据本公开的实施例制备的纳米复合材料；或(c)(a)和(b)的混合物。所述系统还包括容器，流体流中的化合物在所述容器中或容器上与吸附剂接触。根据进一步的实施例，提供了一种钻井液。钻井液包括至少一种选自以下的流变改性剂：(a)根据本公开的实施例制备的过渡金属金刚烷羧酸盐；(b)根据本公开的实施例制备的纳米复合材料；或(c)(a)和(b)的混合物。本说明书中描述的实施例的附加特征和优点将在下面的详细描述中阐述，并且部分地对于本领域技术人员来说从该描述中将是显而易见的，或通过实施本说明书中描述的实施例将认识到，包括下面的详细描述、权利要求以及附图。应当理解，前面的一般描述和下面的详细描述都描述了各种实施例，并且旨在提供用于理解所要求保护的主题的性质和特征的概述或框架。附图被包括在内以提供对各种实施例的进一步理解，并且被结合到本说明书中，构成说明书的一部分。附图说明了本说明书中描述的各种实施例，并且与说明书一起用于解释所要求保护的主题的原理和操作。附图说明图1包括以下化合物的堆叠PXRD图：(a)由Co(OH)2和1-金刚烷羧酸(ACA)形成的金刚烷羧酸钴化合物，其中Co2+与ACA的摩尔比为0.5:1；(b)通过热分解(a)的化合物形成的氧化钴纳米复合材料；以及(c)由Co(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸钴化合物，Co2+与ACA的摩尔比为1.0:1。图2包括以下化合物的堆叠IR光谱：由(a)Co(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸钴化合物，其中Co2+与ACA的摩尔比为0.5:1；(b)由Ni(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸镍化合物，其中Ni2+与ACA的摩尔比为0.5:1；以及(c)由Cu(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸铜化合物，其中Cu2+与ACA的摩尔比为0.5:1。图3包括以下化合物的堆叠TGA曲线：(a)Co(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸盐化合物，其中Co2+与ACA的摩尔比为0.5:1；(b)由Ni(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸镍化合物，Ni2+与ACA的摩尔比为0.5:1；以及(c)由Cu(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸铜化合物，Cu2+与ACA的摩尔比为0.5:1。图4A至4D是由Co(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸钴化合物的SEM显微照片，其中Co2+与ACA的摩尔比为0.5:1。图5A和5B是由Co(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸钴化合物的热分解形成的氧化钴纳米复合材料的SEM显微照片，其中Co2+与ACA的摩尔比为0.5:1。图6A和6B是由Co(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸钴化合物的热分解形成的氧化钴纳米复合材料的TEM显微照片，其中Co2+与ACA的摩尔比为0.5:1。图6C是图6A和6B的钴纳米复合材料的选定区域衍射图。图6D是图6A和6B的钴纳米复合材料的HRTEM显微照片。图7显示了以下化合物的堆叠PXRD光谱：(a)由Ni(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸镍化合物，其中Ni2+与ACA的摩尔比为0.5:1；和(b)通过热分解(a)的化合物形成的氧化镍纳米复合材料。图8A至8D是由Ni(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸镍化合物的SEM显微照片，Ni2+与ACA的摩尔比为0.5:1。图9A和9B是由Ni(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸镍化合物的热分解形成的氧化镍纳米复合材料的SEM显微照片，其中Ni2+与ACA的摩尔比为0.5:1。图10A和10B是由Ni(OH)2和ACA形成的金刚烷羧酸镍化合物的热分解形成的氧化镍本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备过渡金属金刚烷羧酸盐的方法，所述方法包含：混合过渡金属氢氧化物和具有至少一个羧酸部分的金刚烷化合物以形成反应物混合物，其中M是过渡金属；和在反应温度下将所述反应物混合物水热处理一段反应时间以形成所述过渡金属金刚烷羧酸盐。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.03.17 US 62/309,6531.一种制备过渡金属金刚烷羧酸盐的方法，所述方法包含：混合过渡金属氢氧化物和具有至少一个羧酸部分的金刚烷化合物以形成反应物混合物，其中M是过渡金属；和在反应温度下将所述反应物混合物水热处理一段反应时间以形成所述过渡金属金刚烷羧酸盐。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述金刚烷化合物是1-金刚烷羧酸且所述过渡金属氢氧化物具有式M(OH)2，其中M选自Co、Cu和Ni。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述过渡金属氢氧化物和所述1-金刚烷羧酸呈提供0.5:1至1.0:1的所述反应混合物中M2+与1-金刚烷羧酸的比值的的量混合。4.根据权利要求1所述的方法，其中所述过渡金属氢氧化物是Co(OH)2且所述反应温度为110℃。5.根据权利要求1所述的方法，其中所述过渡金属氢氧化物是Ni(OH)2且所述反应温度为150℃。6.根据权利要求1所述的方法，其中所述过渡金属氢氧化物是Cu(OH)2且所述反应温度为110℃。7.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应温度为100℃至180℃。8.一种制备纳米复合材料的方法，所述方法包含：热分解过渡金属金刚烷羧酸盐以形成所述纳米复合材料；所述过渡金属金刚烷羧酸盐通过以下制备:混合过渡金属氢氧化物和具有至少一个羧酸部分的金刚烷化合物以形成反应物混合物，其中M是过渡金属；和在反应温度下将所述反应物混合物水热处理一段反应时间以形成所述过渡金属金刚烷羧酸盐。9.根据权要求8所述的方法，其中热分解所述过渡金属金刚烷羧...

【专利技术属性】
技术研发人员：马诺哈拉·古蒂约尔·维拉巴德拉帕，休·克里斯托弗·格林威尔，加桑·塞尔曼·阿拉贝迪，约翰·阿德里安·霍尔，安德鲁·怀廷，
申请(专利权)人：沙特阿拉伯石油公司，杜伦大学，
类型：发明
国别省市：沙特阿拉伯,SA