脉冲电场辅助的真空包套轧制制备金属基复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种脉冲电流辅助的包套轧制制备含增强相的金属基复合材料的方法，包括：先将复合粉末制坯及热处理后与经过表面处理的金属覆板叠加，并进行真空边焊抽尽内部空气，形成真空包套试件结构；之后将包套试件放入轧机，并依据包套轧制进程，将脉冲电源与不同位置的电刷接通，施加电流于包套表面，同步进行生坯等离子烧结与包套电致塑性轧制。合理控制电流参数，轧制速率和压下率，经多辊轧制和合理的烧结时间，获得较大尺寸金属基复合板材。本发明专利技术将真空包套轧制与脉冲电场耦合，可在短时间内，烧结并轧制成型宏观大尺寸、微观晶粒细小、增强相均匀弥散分布的高性能含增强相金属基复合板材，具有高效低耗、规模化和集约化生产的特点。

Fabrication of metal matrix composites by vacuum cladding rolling assisted by pulsed electric field

The invention discloses a method for preparing metal matrix composites containing reinforcing phases by pulse current-assisted sleeve rolling, which includes: firstly, the composite powder billet and heat treatment are superimposed on the surface-treated metal cladding plate, and then vacuum edge welding is performed to exhaust the internal air to form a vacuum sleeve specimen structure; secondly, the set of specimens is put into the rolling mill, and according to the rolling process of the sleeve, the vacuum sleeve is added to the metal cladding plate. Pulse power supply is connected with brushes at different positions, and applied current to the surface of the blank. The plasma sintering of green billet and electroplastic rolling of the blank are carried out simultaneously. By controlling the current parameters, rolling rate and reduction rate reasonably, and through multi-roll rolling and reasonable sintering time, large size metal matrix composite sheet can be obtained. The vacuum cladding rolling coupled with pulsed electric field can sinter and roll into a high performance metal matrix composite sheet with reinforcement phase in a short time, which has the characteristics of large macro-size, fine micro-grain, uniform dispersion of reinforcement phase, high efficiency, low consumption, large-scale and intensive production.

【技术实现步骤摘要】
脉冲电场辅助的真空包套轧制制备金属基复合材料的方法
本专利技术属于外场辅助下的包套轧制
，具体为一种脉冲电流辅助的金属基复合材料在烧结的同时包套轧制成型的技术，特别是一种基于脉冲电流辅助的通过包套轧制生产陶瓷、石墨烯或碳纤维颗粒增强相的铝、镁、铜、铁、钛基复合材料烧结的同时包套轧制成型的方法。
技术介绍
高端装备和制造业的快速发展离不开高性能材料的支持，尤其对材料的轻质化、强磨损、高强韧、耐腐蚀、耐高温、功能/结构一体化等高参数提出了更为苛刻的要求。金属基复合材料是金属与陶瓷、纤维或碳纳米管颗粒等增强相组成的非均质复合材料，体现金属特性的同时具有超高强度，是国计民生各个领域重要的结构及工具材料。然而，增强相与金属基体的成分、结构和性能相差极大，导致成品韧塑性较低、机械加工困难、尤其合成工艺复杂，不仅需要在真空或者保护气氛下高温合成，且难以制成大型或形状复杂构件，从而严重掣肘其在相关领域的应用。现有的金属基复合材料的制备方法主要有高温真空烧结、放电等离子烧结、自蔓延高温合成和热等静压成型等方法。相关的研究和应用取得了较大进展，但是，这些方法均无法制备大体积构件，且普遍存在设备要求高、成本高、效率低以及难以实现规模化生产等问题。针对于此，亟待开发一种在真空或保护气氛条件下，低成本、规模化、高效生产较大尺寸的金属基复合材料的新方法，满足各行业对金属基复合材料的大量需求。粉末包套轧制技术可以保证轧制粉末在真空及近等高温状态下成型，因而有效避免了粉体材料损失、氧化及晶粒长大，易于实现一体化及近净成型。但其应用于金属基复合材料的制备却鲜有报道，主要原因在于增强相如陶瓷颗粒与金属基体物化差异大，润湿困难，需要高温烧结并持续保温，但即便高温包套轧制，其温度及保温时间均难以达到烧结标准。
技术实现思路
为了采用高效、低成本、可规模化的轧制工艺获得晶粒细小且大尺寸的含增强相的金属基复合材料构件，本专利技术目的是提供一种将脉冲电流应用到多辊轧机上，进行金属基复合材料粉末烧结的同时成型烧结件的新方法。该方法适用于不同的陶瓷、石墨烯或碳纤维增强相与铝、镁、铜、铁或钛单质（合金）粉末组合，例如B4C陶瓷颗粒与纯铝粉末。本专利技术是采用如下技术方案实现的：一种脉冲电场辅助的真空包套轧制制备金属基复合材料的方法，包括如下步骤：（1）、原材料制备以陶瓷、石墨烯或碳纤维增强相与铝、镁、铜、铁或钛的单质（合金）粉末经机械球磨混料，增强相所占原子分数为3%~30%。（2）、热处理及高温除气将增强相与金属单质或合金的混合粉置于真空或惰性气体中加热至金属单质或合金熔点的50%~90%，保温时间60min，然后冷却。（3）、板材表面处理根据基体金属单质（合金）选择与其强度和高温塑性接近，热导率低的包套材料，选取厚度在0.5~3mm之间的金属板材进行裁剪用作包套覆板，使板材长度为600~1200mm，宽度为100~300mm。依据氧化层组成选择不同配比的硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸等的水溶液腐蚀清洗金属板材与粉末生坯待接触表面，然后进行机械和砂纸打磨完全去除表面氧化层并暴露表面新鲜金属，保证表面粗糙度为40~110μm，用酒精和丙酮溶液多次清洗去除表面油污，待干燥后在待接触表面涂抹水玻璃和玻璃润滑剂备用。（4）、制备粉末生坯将步骤（2）获得的混合粉末送入轧辊进行粉末轧制，轧制环境温度为20~80℃，粉末无需加热，生坯尺寸长为597~1197mm，宽为97~297mm，厚度为1~15mm。（5）、真空包套试件装配按照上覆板/粉末生坯/下覆板的顺序叠放，四周设有封焊板，其中两侧封焊板均开有真空孔，在包套焊接前置于真空室内加热除气，加热温度为300℃，保温时间60min，然后边冷却边进行真空边部焊接，构成包套试件，并通过真空孔将包套试件内部抽至真空，真空度为：低真空抽至：5×10-1Pa、高真空抽至：1×10-2Pa，待试件冷却后，对真空孔进行真空封焊。（6）、轧制及烧结将包套试件放入接有脉冲电流的轧机，轧机至少由3组轧辊组成，且包套试件长度略大于首末轧辊轴线距离，位于上层轧辊的两侧均设有能够与包套试件表面接触的电刷，金属基复合材料的烧结是利用脉冲电流在粉末颗粒间产生的电阻热和等离子放电热，正直流脉冲电流发生器产生电流由高压输出端、接地端经置于包套试件表面的电刷形成电流回路，电流发生器端口与电刷的通断取决于包套的轧制行程，基本原则是包套尽可能多的区域与脉冲电源形成闭合回路，从而将烧结时间最大化。进给过程如下：轧机的轧辊数为n，各组电刷通过电极引线可以与脉冲电流发生器的输出端和接地端连接，并与包套试件的上表面或下表面接触，分布于第一组轧辊之前、最末组轧辊之后以及各组轧辊之间，分别为电刷1、电刷2、……、电刷n，从第一组轧辊至最末组轧辊依次分布；包套试件前端最先进入轧机并与第一组轧辊接触后开始辊轧，当前端与第电刷2接触后，将电刷1和电刷2分别接入输出端和接地端，此时电刷1与电刷2之间的包套内粉末生坯进行烧结；随着包套进给，每当前端开始接触某电刷m（2≤m≤n）的同时，断开电刷m﹣1，并接通电刷m与接地端，直至电刷1与电刷n分别接入输出端和接地端，此时具有最大烧结区域；继续进给，包套后端离开电刷1，断开电刷1并接通电刷2与输出端，此时电刷2与电刷n之间的包套内粉末生坯进行烧结，随着后端与某电刷k（k≤n﹣2）分离，断开该电刷k的同时接通电刷k+1至输出端，该接法可保证包套试件内部尽可能多的粉末生坯处于烧结状态。为降低电流损失，各组轧辊均由绝缘材料制成，如Sialon陶瓷轧辊。电流输入到包套试件的待加工段，包套内部颗粒间发生等离子放电，温度迅速升高产生烧结颈并发生元素扩散和界面反应，在轧制力的协同作用下生坯迅速烧结致密，所述方式中，温度的快速提升、轧制力以及电流活化的作用使晶粒细化、增强相弥撒分布，显著提升了材料韧塑性；轧制时通过控制脉冲电流参数、轧制压下率和轧制速率进行多道次轧制，首道次压下率不小于13%，总压下率为50%~75%；根据烧结材料的不同，选择合适的轧制脉冲电流参数：脉冲电流密度200~1000A/mm2，频率300~3000Hz，脉冲宽度30~100μs；为保证足够的烧结时间，以1000mm包套试件为例，轧制速度为200mm/min，轧制速度保证包套内粉末生坯各处均有≥5min的放电等离子烧结时间。包套试件内部材料在高温、轧制压力和电流活化作用下，可实现粉末颗粒间的快速冶金结合，形成致密烧结材料。（7）、包套材料在室温下冷却，待温度降至100℃以下，破开包套试件，取出芯块，得到陶瓷、石墨烯或碳纤维增强金属基复合材料。基于上述方法，采用的脉冲电场辅助的金属基复合材料包套轧制装置，包括用于对实验材料施加脉冲电流的脉冲电流电源、传导及电接触装置，用于对实验材料施加多道次辊轧的轧机。脉冲电流电源采用脉冲电流发生器，以IGBT为数字功率模块，超微晶软磁合金材料为变压器铁芯，配有电压、电流自动反馈，系统故障诊断保护功能，电流峰值密度为1000A/mm2，脉冲频率为100~3000Hz。与传统技术相比本专利技术具有以下优势和效果：1、本专利技术将外接脉冲电场和多辊轧机相结合，用于含增强相的金属基复合材料的制备。因脉冲电流通过复合材料生坯，在颗粒界面形成电阻热和等离子放本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脉冲电场辅助的真空包套轧制制备金属基复合材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、原材料制备以陶瓷、石墨烯或碳纤维增强相与铝、镁、铜、铁或钛的单质（合金）粉末经机械球磨混料，增强相所占原子分数为3%~30%；（2）、 热处理及高温除气将增强相与金属单质或合金的混合粉置于真空或惰性气体中加热至金属单质或合金熔点的50%~90%，保温时间60min，然后冷却；（3）、板材表面处理选取厚度在0.5~3mm之间的金属板材作为包套覆板，腐蚀清洗金属板材与粉末生坯待接触表面，然后进行机械和砂纸打磨完全去除表面氧化层并暴露表面新鲜金属层，保证表面粗糙度为40~110μm，用酒精和丙酮溶液多次清洗去除表面油污，待干燥后在待接触表面涂抹水玻璃和玻璃润滑剂备用；（4）、制备粉末生坯将步骤（2）获得的混合粉末送入轧辊进行粉末轧制，轧制环境温度为20~80℃，生坯厚度为1~15mm；（5）、真空包套试件装配按照上覆板/粉末生坯/下覆板的顺序叠放，四周设有封焊板，其中两侧封焊板均开有真空孔，在包套焊接前置于真空室内加热除气，加热温度为300℃，保温时间60min，然后边冷却边进行真空边部焊接，构成包套试件，并通过真空孔将包套试件内部抽至真空，真空度为：低真空抽至：5×10‑1Pa、高真空抽至：1×10‑2Pa，待试件冷却后，对真空孔进行真空封焊；（6）、轧制及烧结将包套试件放入接有脉冲电流的轧机，轧机至少由三组轧辊组成，首末轧辊轴线距离小于包套试件长度；位于上层轧辊的两侧均设有能够与包套试件表面接触的电刷，脉冲电流发生器产生电流由高压输出端、接地端经置于包套试件表面的电刷形成电流回路，输入到包套试件的待加工段，电流发生器端口与电刷的通断取决于包套的轧制行程，轧制时通过控制脉冲电流参数、轧制压下率和轧制速率进行多道次轧制，首道次压下率不小于13%，总压下率为50%~75%；（7）、包套材料在室温下冷却，待温度降至100℃以下，破开包套试件，取出芯块，得到陶瓷、石墨烯或碳纤维增强金属基复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种脉冲电场辅助的真空包套轧制制备金属基复合材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、原材料制备以陶瓷、石墨烯或碳纤维增强相与铝、镁、铜、铁或钛的单质（合金）粉末经机械球磨混料，增强相所占原子分数为3%~30%；（2）、热处理及高温除气将增强相与金属单质或合金的混合粉置于真空或惰性气体中加热至金属单质或合金熔点的50%~90%，保温时间60min，然后冷却；（3）、板材表面处理选取厚度在0.5~3mm之间的金属板材作为包套覆板，腐蚀清洗金属板材与粉末生坯待接触表面，然后进行机械和砂纸打磨完全去除表面氧化层并暴露表面新鲜金属层，保证表面粗糙度为40~110μm，用酒精和丙酮溶液多次清洗去除表面油污，待干燥后在待接触表面涂抹水玻璃和玻璃润滑剂备用；（4）、制备粉末生坯将步骤（2）获得的混合粉末送入轧辊进行粉末轧制，轧制环境温度为20~80℃，生坯厚度为1~15mm；（5）、真空包套试件装配按照上覆板/粉末生坯/下覆板的顺序叠放，四周设有封焊板，其中两侧封焊板均开有真空孔，在包套焊接前置于真空室内加热除气，加热温度为300℃，保温时间60min，然后边冷却边进行真空边部焊接，构成包套试件，并通过真空孔将包套试件内部抽至真空，真空度为：低真空抽至：5×10-1Pa、高真空抽至：1×10-2Pa，待试件冷却后，对真空孔进行真空封焊；（6）、轧制及烧结将包套试件放入接有脉冲电流的轧机，轧机至少由三组轧辊组成，首末轧辊轴线距离小于包套试件长度；位于上层轧辊的两侧均设有能够与包套试件表面接触的电刷，脉冲电流发生器产生电流由高压输出端、接地端经置于包套试件表面的电刷形成电流回路，输入到包套试件的待加工段，电流发生器端口与电刷的通断取决于包套的轧制行程，轧制时通过控制脉冲电流参数、轧制压下率和轧制速率进行多道次轧制，首道次压下率不小于13%，总压下率为50%~75%；（7）、包套材料在室温下冷却，待温度降至100℃以下，破开包套试件，取出芯块，得到陶瓷、石墨烯或碳纤维增强金属基...

【专利技术属性】
技术研发人员：张鹏，焦少妮，王文先，寇子明，高贵军，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14