一种抗弯曲陶瓷散热材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗弯曲陶瓷散热材料的制备方法，硝酸铝、钼酸铵、碳化硅微粉、Al‑Fe‑Mn/泡沫镍复合材料、硫脲、十六烷基三甲基溴化铵为主要原料，采用水热法合成棒状氧化铝二硫化钼复合材料并对碳化硅微粉、Al‑Fe‑Mn/泡沫镍复合材料、堇青石粉混合粉体进行表面包覆改性,在增韧的同时,改善了材料的均一稳定性和润滑性,使材料兼具良好的抗弯曲强度和加工性能。

A Method for Preparing Bending Resistant Ceramic Heat Dissipating Material

The invention discloses a preparation method of anti bending ceramic heat dissipation material. Aluminum nitrate, ammonium molybdate, silicon carbide micro powder, Al Fe Mn/ foam nickel composite material, thiourea, sixteen alkyl three methyl ammonium bromide are main raw materials, and the rod shaped alumina molybdenum disulfide composite material is synthesized by hydrothermal method, and silicon carbide micro powder, Al Al Fe Mn/ foam nickel composite material and cordierite powder mixed powder are prepared by hydrothermal method. Surface coating modification improves the uniformity, stability and lubricity of the material while toughening, so that the material has good flexural strength and processing performance.

【技术实现步骤摘要】
一种抗弯曲陶瓷散热材料的制备方法
本专利技术涉及一种抗弯曲陶瓷散热材料的制备方法，属于陶瓷制备领域。
技术介绍
多孔陶瓷散热片具有尺寸小巧、绝缘性能好、不产生电磁波噪音、热膨胀系数小、耐腐蚀、抗氧化、散热表面积大等特点,越来越受到市场的青睐,主要材质为导热率一般的氧化铝和导热率较高的碳化硅,现有的陶瓷散热片采用多孔结构增大了散热面积,促进冷热空气对流,提高了散热能力。但是多孔结构同时严重降低了陶瓷材料的导热能力,在提高散热能力的同时牺牲了导热能力。现有的多孔碳化硅散热片大多都采用了低热导率的氧化硅、氧化铝等低温烧结助剂,进一步降低了热导率，本专利技术要解决的技术问题是,提供一种体积小、导热能力好以及散热性能好的陶瓷散热材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种抗弯曲陶瓷散热材料及其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的散热效果。一种抗弯曲陶瓷散热材料的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1、将3份硝酸铝、1份钼酸铵混合后加入25倍重量的水中搅拌溶解完全,然后与8份硫脲、0.01份十六烷基三甲基溴化铵充分混合,将PH调至3.5并加入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中180℃水热反应15h,取出冷却后得混合液；步骤2、将40份碳化硅微粉、8份Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料、4份堇青石粉与上述混合液混合搅拌均匀,然后加入1份聚乙烯吡咯烷酮于80℃条件下搅拌1h,冷却后加入1份氟化钠和1份纳米碳化钨粉于球磨机中球磨4h,得混合浆料；步骤3、将上述混合浆料用喷雾干燥塔进行喷雾干燥得改性粉料,其中进口温度为280℃,出口温度为120℃步骤4、将上述改性粉料置于模具中压制成型,在惰性气氛中先于500℃处理1h，然后于1500℃烧结2h,再降至900℃保温4h,最后降至室温出炉,即得抗弯曲陶瓷散热材料。所述的Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料制备方法如下：步骤1、将2份Mn（NO3）2和4份Fe(NO3)3·9H2O加入烧杯中，同时再加入18份的去离子水，并通过超声完全溶解，完全溶解后再加入12份尿素再进行超声溶解，最终得到均匀的金属硝酸盐和尿素的混合溶液；步骤2、再称取5份氧化铝粉和6份泡沫镍加入至上述混合液浸渍1h，将混合溶液与一起转移至100ml具有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在烘箱中升温至120℃反应24小时；步骤3、反应完毕，冷却后将釜内固体粉末滤出，用去离子水超声清洗5次，最后一次清洗所得的粉末置于60℃烘箱中干燥24小时；步骤4、将上述干燥后的粉末在空气氛围下置于400℃的马弗炉中高温缎烧4小时，冷却至室温，研磨后形成红褐色Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料。有益效果：本专利技术制备的抗弯曲陶瓷散热材料，采用水热法合成棒状氧化铝二硫化钼复合材料并对碳化硅微粉、Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料、堇青石粉混合粉体进行表面包覆改性,在增韧的同时,改善了材料的均一稳定性和润滑性,使材料兼具良好的抗弯曲强度和加工性能；陶瓷在成型过程中没有对坯体施加压力,不会在坯体的内部产生残余应力,而降低了坯体在烧结过程或使用过程中出现的开裂风险；碳化硅微粉和Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料构成散热粒子,保证其在径向和轴向上都具有高的导热性和散热性，使得陶瓷材料具有优异的抗弯曲强度同时又具有优异的散热性能,可靠性好,使用寿命长。具体实施方式实施例1一种抗弯曲陶瓷散热材料的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1、将3份硝酸铝、1份钼酸铵混合后加入25倍重量的水中搅拌溶解完全,然后与8份硫脲、0.01份十六烷基三甲基溴化铵充分混合,将PH调至3.5并加入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中180℃水热反应15h,取出冷却后得混合液；步骤2、将40份碳化硅微粉、8份Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料、4份堇青石粉与上述混合液混合搅拌均匀,然后加入1份聚乙烯吡咯烷酮于80℃条件下搅拌1h,冷却后加入1份氟化钠和1份纳米碳化钨粉于球磨机中球磨4h,得混合浆料；步骤3、将上述混合浆料用喷雾干燥塔进行喷雾干燥得改性粉料,其中进口温度为280℃,出口温度为120℃步骤4、将上述改性粉料置于模具中压制成型,在惰性气氛中先于500℃处理1h，然后于1500℃烧结2h,再降至900℃保温4h,最后降至室温出炉,即得抗弯曲陶瓷散热材料。所述的Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料制备方法如下：步骤1、将2份Mn（NO3）2和4份Fe(NO3)3·9H2O加入烧杯中，同时再加入18份的去离子水，并通过超声完全溶解，完全溶解后再加入12份尿素再进行超声溶解，最终得到均匀的金属硝酸盐和尿素的混合溶液；步骤2、再称取5份氧化铝粉和6份泡沫镍加入至上述混合液浸渍1h，将混合溶液与一起转移至100ml具有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在烘箱中升温至120℃反应24小时；步骤3、反应完毕，冷却后将釜内固体粉末滤出，用去离子水超声清洗5次，最后一次清洗所得的粉末置于60℃烘箱中干燥24小时；步骤4、将上述干燥后的粉末在空气氛围下置于400℃的马弗炉中高温缎烧4小时，冷却至室温，研磨后形成红褐色Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料。实施例2步骤2、将20份碳化硅微粉、8份Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料、4份堇青石粉与上述混合液混合搅拌均匀,然后加入1份聚乙烯吡咯烷酮于80℃条件下搅拌1h,冷却后加入1份氟化钠和1份纳米碳化钨粉于球磨机中球磨4h,得混合浆料；其余制备和实施例1相同。实施例3步骤2、将10份碳化硅微粉、8份Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料、4份堇青石粉与上述混合液混合搅拌均匀,然后加入1份聚乙烯吡咯烷酮于80℃条件下搅拌1h,冷却后加入1份氟化钠和1份纳米碳化钨粉于球磨机中球磨4h,得混合浆料；其余制备和实施例1相同。实施例4步骤2、将5份碳化硅微粉、8份Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料、4份堇青石粉与上述混合液混合搅拌均匀,然后加入1份聚乙烯吡咯烷酮于80℃条件下搅拌1h,冷却后加入1份氟化钠和1份纳米碳化钨粉于球磨机中球磨4h,得混合浆料；其余制备和实施例1相同。实施例5步骤2、将40份碳化硅微粉、4份Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料、4份堇青石粉与上述混合液混合搅拌均匀,然后加入1份聚乙烯吡咯烷酮于80℃条件下搅拌1h,冷却后加入1份氟化钠和1份纳米碳化钨粉于球磨机中球磨4h,得混合浆料；其余制备和实施例1相同。实施例6步骤2、将40份碳化硅微粉、1份Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料、4份堇青石粉与上述混合液混合搅拌均匀,然后加入1份聚乙烯吡咯烷酮于80℃条件下搅拌1h,冷却后加入1份氟化钠和1份纳米碳化钨粉于球磨机中球磨4h,得混合浆料；其余制备和实施例1相同。实施例7步骤2、将40份碳化硅微粉、8份Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料、8份堇青石粉与上述混合液混合搅拌均匀,然后加入1份聚乙烯吡咯烷酮于80℃条件下搅拌1h,冷却后加入1份氟化钠和1份纳米碳化钨粉于球磨机中球磨4h,得混合浆料；其余制备和实施例1相同。实施例8步骤2、将40份碳化硅微粉、8份Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料、2份堇青石粉与上述混合液混合搅拌均匀,然后加入1份聚乙烯吡咯烷酮于80℃条件下搅拌1h,冷却后加入1份氟化钠和1份纳米碳化钨粉于球磨机中球磨4h,得混合浆料；其余制备和实施例1相同。实施例9步骤2、将4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗弯曲陶瓷散热材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将3份硝酸铝、1份钼酸铵混合后加入25倍重量的水中搅拌溶解完全,然后与8份硫脲、0.01份十六烷基三甲基溴化铵充分混合,将PH调至3.5并加入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中180℃水热反应15h,取出冷却后得混合液；步骤2、将40份碳化硅微粉、8份Al‑Fe‑Mn/泡沫镍复合材料、4份堇青石粉与上述混合液混合搅拌均匀,然后加入1份聚乙烯吡咯烷酮于80℃条件下搅拌1h,冷却后加入1份氟化钠和1份纳米碳化钨粉于球磨机中球磨4h,得混合浆料；步骤3、将上述混合浆料用喷雾干燥塔进行喷雾干燥得改性粉料,其中进口温度为大约280℃,出口温度为120℃左右；步骤4、将上述改性粉料置于模具中压制成型,在惰性气氛中先于500℃处理1h，然后于1500℃烧结2h,再降至900℃保温4h,最后降至室温出炉,即得抗弯曲陶瓷散热材料。

【技术特征摘要】
1.一种抗弯曲陶瓷散热材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将3份硝酸铝、1份钼酸铵混合后加入25倍重量的水中搅拌溶解完全,然后与8份硫脲、0.01份十六烷基三甲基溴化铵充分混合,将PH调至3.5并加入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中180℃水热反应15h,取出冷却后得混合液；步骤2、将40份碳化硅微粉、8份Al-Fe-Mn/泡沫镍复合材料、4份堇青石粉与上述混合液混合搅拌均匀,然后加入1份聚乙烯吡咯烷酮于80℃条件下搅拌1h,冷却后加入1份氟化钠和1份纳米碳化钨粉于球磨机中球磨4h,得混合浆料；步骤3、将上述混合浆料用喷雾干燥塔进行喷雾干燥得改性粉料,其中进口温度为大约280℃,出口温度为120℃左右；步骤4、将上述改性粉料置于模具中压制成型,在惰性气氛中先于500℃处理1h，然后于1500℃烧结2h,再降至900℃保温4h,最后降至室温出炉,...

【专利技术属性】
技术研发人员：卓士创，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32