一种单体浇铸尼龙及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种单体浇铸尼龙及其制备方法，单体浇铸尼龙包括如下重量份的组分：己内酰胺单体100份，炭黑10‑20份，稀土化合物0.1‑15份，催化剂0.1‑5份和活化剂0.1‑5份。制备方法包括：将稀土化合物、盐酸溶液及异丙醇混合，加入炭黑，超声分散使其混合均匀，离心洗涤干燥，获得预聚产物；将己内酰胺单体在80‑120℃熔融；加入预聚产物升温并抽真空，进行脱水；解除真空，恢复常压后加入催化剂，通氮气并抽真空；解除真空，停止通氮气，加入活化剂，迅速倒入预热的模具中浇铸，保温。本发明专利技术将碳酸铈和炭黑同时加入己内酰胺中，均匀分散在单体浇铸尼龙中，碳酸铈和炭黑产生协同作用，提高复合材料的综合性能。

A monomer casting nylon and its preparation method

The invention provides a monomer casting nylon and a preparation method thereof. The monomer casting nylon comprises 100 parts of caprolactam monomer, 10 20 parts of carbon black, 0.1 15 parts of rare earth compound, 0.1 5 parts of catalyst and 0.1 5 parts of activator. The preparation methods include: mixing rare earth compounds, hydrochloric acid solution and isopropanol, adding carbon black, ultrasonic dispersion, uniform mixing, centrifugal washing and drying, obtaining prepolymer products; melting caprolactam monomer at 80 120 C; adding prepolymer products to raise temperature and vacuum for dehydration; removing vacuum, adding catalyst after restoring atmospheric pressure, venting nitrogen and vacuum; removing vacuum; Stop nitriding, add activator, pour into the preheated mould quickly and keep warm. The invention adds cerium carbonate and carbon black into caprolactam at the same time, evenly disperses in monomer casting nylon, and produces synergistic effect between cerium carbonate and carbon black to improve the comprehensive performance of the composite material.

【技术实现步骤摘要】
一种单体浇铸尼龙及其制备方法
本专利技术涉及高分子材料改性制备
，具体涉及一种单体浇铸尼龙及其制备方法。
技术介绍
单体浇铸尼龙(简称MC尼龙)，是一种用途比较广泛的工程塑料，具有质轻、力学性能好、强度高、耐油、耐弱酸弱碱等优良的综合性能，但是常规的MC尼龙在使用过程中，存在稳定性和尺寸稳定性不高的缺陷，在高负荷的情况下使用，强度和刚度还远远不够。单体浇铸尼龙与大多数的高分子材料一样，都具有良好的电绝缘性能，其表面电阻率一般在1×1014-1×1015Ω，导电性能远小于金属材料，当与其他物质接触或摩擦后容易聚集静电荷而产生静电。静电积累所带来的负作用是妨碍正常的生产和工作，甚至会引起爆炸及火灾，特别是在煤矿井下、易燃易爆的载体管道等特定工作环境或动态运行条件下。目前针对单体浇铸尼龙的静电缺陷的处理途径中，其中一种便是通过导电离子如炭黑、石墨或金属粉对单体浇铸尼龙的填充，改善其导电性，达到抗静电的目的。中国专利库公开了一种抗静电聚己内酰胺合金材料及其制备方法(CN201110389577.2)，该合金由20.6-35％重量的PA6、40.6-55％重量的ABS、10-30％重量的导电碳黑加相容剂、分散剂和抗氧剂等其它助剂组成。但是由于导电填料填充量较大，阻聚严重，严重影响了单体浇铸尼龙的力学性能。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术提供一种单体浇铸尼龙及其制备方法，以提高单体浇铸尼龙的抗静电性能及力学性能，同时保持其韧性不降低。第一方面，本专利技术提供的单体浇铸尼龙，包括如下重量份的组分：己内酰胺单体100份，炭黑10-20份，稀土化合物0.1-15份，催化剂0.1-5份和活化剂0.1-5份。可选地，所述稀土化合物为碳酸铈。碳酸铈为白色或略带淡黄色结晶粉末，颜色随纯度变化而略有变化，属斜方晶系，难溶于水。将其水悬浮液煮沸，则水解生成碱式碳酸盐。在碱金属碳酸盐溶液中生成难溶的碳酸复盐Ce2(CO3)3·Na2CO3·2H2O。能和大多数酸反应生成相应的盐。在900℃加热时分解为CeO2。主要用于制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂，抛光材料及彩色工程塑料用颜色。也可用于化学试剂。可选地，所述炭黑为酸性炭黑。炭黑是由一系列处于不同氧化阶段的多环芳烃组成，依据其结合或解离质子能力分为酸性和碱性，碱性表明主要有醚键和醌构体，酸性表现出醌型结构外，还有大量的羟基、羧基、羰基和内酯等官能团。酸性炭黑为表面含活性基而呈带酸性的炭黑。可选地，所述催化剂为叔丁醇钾。制备单体浇铸尼龙的过程属于阴离子聚合反应，催化剂一般会选择强碱性物质，目的是产生己内酰阴离子。氢氧化钠是目前单体浇铸尼龙生产工业中常用的催化剂。但是采用氢氧化钠作为催化剂存在缺点，氢氧化钠在反应过程中会有水生成，如果水不能及时除去，就会出现不聚合的现象。本专利技术采用叔丁醇钾作为催化剂，避免了采用氢氧化钠作为催化剂产生水的缺陷，叔丁醇钾与己内酰胺反应生成叔丁醇，不会生成水。可选地，所述活化剂为异氰酸酯。可选地，所述异氰酸酯包括2,4-二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯中的任意一种。异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称。2,4-二异氰酸酯(TDI)为无色有强烈刺鼻味的液体，沸点251℃，比重1.22，遇光变黑，对皮肤、眼睛有强烈刺激作用，并可引起湿疹与支气管哮喘，主要用于聚氨酯泡沫塑料、涂料、合成橡胶、绝缘漆、粘合剂等。根据其成分，甲苯二异氰酸酯属含氮基的有机化合物。己二异氰酸酯(HDI)为无色透明液体，稍有刺激性臭味，易燃。不溶于冷水，溶于苯、甲苯、氯苯等有机溶剂。熔点-67℃，相对密度1.04，沸点130-132℃(99725Pa)，闪点140℃，折射率1.4530。与醇、酸、胺能反应，遇水、碱会分解。在铜、铁等金属氯化物存在下能聚合。是一种吸入有毒，会强烈腐蚀皮肤，并引起红肿，胀痛，感染和皮疹的化学物质。二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)分为纯MDI和粗MDI。纯MDI常温下为白色固体，加热时有刺激臭味，沸点196℃，主要用于聚氨酯硬泡沫塑料、合成纤维、合成橡胶、合成革、粘合剂等。根据其成分，纯二苯基甲烷二异氰酸酯也属含氮基的有机化合物。三苯甲烷三异氰酸酯为紫红色略带蓝色液体，主要用于制取胶粘剂，在多种行业中广泛用于橡胶与金属、橡胶与塑料、橡胶与纤维等的粘结。第二方面，本专利技术提供的单体浇铸尼龙的制备方法，包括如下步骤：步骤S1、将稀土化合物、盐酸溶液及异丙醇放入反应容器中，向其中加入炭黑，超声分散4-5h使其混合均匀，最后离心洗涤干燥，获得预聚产物；稀土元素属于硬酸，极易和硬碱原子形成配位键。稀土元素由于4f电子层不能完全遮盖其原子核，稀土原子带有很强的的有效电荷，导致他们特殊的性质结构，与H、O、N、C等典型非金属元素亲和力极强，稀土元素的加入，可以显著的降低这些元素的界面能和表面能。由于炭黑中含有羟基等含氧官能团，可以和稀土元素进行反应形成配位键，也可和单体浇铸尼龙的分子上的N原子形成配位键。因此提高了复合材料的综合性能。预聚产物中加入盐酸溶液是为了让碳酸铈与盐酸溶液发生反应，产生铈离子，以便与炭黑中的羟基进行反应形成配位键。而异丙醇提供了羟基，异丙醇的羟基会被炭黑吸附，这些含氧官能团可以与稀土元素进行反应形成配位键，异丙醇不仅仅具有有机溶剂的作用，还是稀土与炭黑的桥梁作用。步骤S2、将己内酰胺单体放入到容器中，并在80-120℃熔融；步骤S3、将所述预聚产物加入到容器中，对容器内的混合物升温至130-150℃并抽真空，在真空状态下进行脱水，真空度大于等于0.1Mpa；步骤S4、解除真空，恢复常压后，加入催化剂，继续通氮气并抽真空10-20min；步骤S5、解除真空，停止通氮气，加入活化剂，迅速倒入已预热的模具中进行浇铸处理，浇铸处理完毕后保温10-30min,随炉冷却至室温后脱模。可选地，所述步骤S1中，每1g稀土化合物中添加10-30ml的浓度为1mol/L的盐酸溶液，每1g稀土化合物中添加5-10g异丙醇。可选地，所述步骤S5中，将脱模后的产物放入80-100℃水中放置2-8h，再放入140-180℃的石蜡油浴中放置2-4h。单体浇铸尼龙在浇铸处理后还需进行后处理,后处理是将单体浇铸尼龙浸渍于热油、热水或其他不影响单体浇铸尼龙热性能的液体介质中。在油中加热称为油处理，在水中加热称为水处理。主要的作用是为了释放产品的应力，提高产品的性能，但是同时进行水处理和油处理的比较少，水处理只能释放产品的应力问题，而油处理可以提高产品的机械性能。本专利技术采用先进行水处理后进行油处理的步骤对浇铸后的单体浇铸尼龙进行后处理，这样油也可以置换出水处理的水，从而提高机械强度的作用。具体操作如下：先进行水处理，水处理的温度在80-100℃，水处理的时间与单体浇铸尼龙的厚度成正比，约每1mm厚度需要15min的水处理时间。再进行油处理，油温为140-180℃，油处理的时间为2-4h。可选地，所述步骤S5中，预热的模具温度为160-180℃，所述浇铸处理采用静态浇铸工艺或离心浇铸工艺。本专利技术的技术效果：1.本专利技术提供的单体浇铸尼龙及其制备方法，将碳酸铈和炭黑同时加入己内酰胺中，均匀分散在单体浇铸尼龙中，碳酸铈和炭黑产生协同作用，提高复合材料的综合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单体浇铸尼龙，其特征在于，包括如下重量份的组分：己内酰胺单体100份，炭黑10‑20份，稀土化合物0.1‑15份，催化剂0.1‑5份和活化剂0.1‑5份。

【技术特征摘要】
1.一种单体浇铸尼龙，其特征在于，包括如下重量份的组分：己内酰胺单体100份，炭黑10-20份，稀土化合物0.1-15份，催化剂0.1-5份和活化剂0.1-5份。2.根据权利要求1所述的单体浇铸尼龙，其特征在于，所述稀土化合物为碳酸铈。3.根据权利要求1所述的单体浇铸尼龙，其特征在于，所述炭黑为酸性炭黑。4.根据权利要求1所述的单体浇铸尼龙，其特征在于，所述催化剂为叔丁醇钾。5.根据权利要求1所述的单体浇铸尼龙，其特征在于，所述活化剂为异氰酸酯。6.根据权利要求5所述的单体浇铸尼龙，其特征在于，所述异氰酸酯包括2,4-二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯中的任意一种。7.一种如权利要求1-6中任一项所述的单体浇铸尼龙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、将稀土化合物、盐酸溶液及异丙醇放入反应容器中，向其中加入炭黑，超声分散4-5h使其混合均匀，最后离心洗涤干燥，获得预聚产物；步骤S2、将己内酰胺单体放入到容器中，并在80-120℃熔...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：江苏易元新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32