一种还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒及氢破除钙的方法技术

一种还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒及氢破除钙的方法，属于稀土永磁制造领域。主要包括：在还原扩散反应配料阶段调整Fe/RE比例为(4.0～6.8)，铁粉尺寸50nm～50μm，反应温度控制在900℃～1150℃，保温1～4h。在除钙阶段样品先吸氢后粉化，粉化后样品在无水乙醇中初步磁选除钙，可将大部分氧化钙颗粒除去；初步除钙后的样品将使用冰水再次除钙。通过本发明专利技术制造钕铁硼粉末，可获得理想尺寸的Nd2Fe14B单晶颗粒，大幅度提高了除钙效率。本发明专利技术在调节颗粒尺寸、获得单晶颗粒、控制粉体氧含量及提升粉体抗腐蚀性等方面具有明显优势，制得的尺寸可调的单晶粉末可实现多元化应用。

A Reduction-Diffusion Method for Making Size-adjustable Single Crystal Nd-Fe-B Particles and Hydrogen Degradation of Calcium

The invention relates to a method for manufacturing single crystal Nd-Fe-B particles with adjustable size by reduction-diffusion method and calcium removal by hydrogen, belonging to the field of rare earth permanent magnet manufacturing. It mainly includes: adjusting the ratio of Fe/RE to (4.0-6.8) in the proportioning stage of reduction-diffusion reaction, the size of iron powder is 50nm-50um, the reaction temperature is controlled at 900-1150, and the heat preservation time is 1-4h. In the stage of calcium removal, the sample first absorbs hydrogen and then powders. After powdering, the sample is preliminarily removed by magnetic separation in absolute ethanol, and most of the calcium oxide particles can be removed. After preliminary calcium removal, the sample will use ice water to remove calcium again. The Nd2Fe14B single crystal particles with ideal size can be obtained by manufacturing NdFe14B powder by the invention, which greatly improves the efficiency of calcium removal. The invention has obvious advantages in adjusting particle size, obtaining single crystal particles, controlling oxygen content of powders and improving corrosion resistance of powders. The prepared single crystal powder with adjustable size can realize multiple applications.

【技术实现步骤摘要】
一种还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒及氢破除钙的方法
本专利技术涉及的是一种还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒及氢破除钙的方法，属于稀土永磁制造领域。
技术介绍
钕铁硼材料自1983年专利技术以来，因其优异的磁性能而广泛应用于各工业领域。目前，钕铁硼材料的制造主要以高纯度的单质金属为原料，通过熔炼-速凝-氢破-气流磨等工艺制得用于烧结的粉末。但该方法对原料的纯度要求高，直接导致生产成本的提高。在20世纪70年代，还原扩散法开始应用于制造稀土永磁材料。该方法是以氧化物为原料，金属钙(Ca)或(CaH2)为还原剂，通过还原扩散直接获得稀土永磁合金粉末与氧化钙(CaO)的混合物，再经过除钙工艺将CaO与稀土永磁合金分离，获得所需的稀土永磁粉末。目前，还原扩散法虽然在制造成本上有较大的优势，但在稀土永磁领域的应用仍具有一定的限制性。以钕铁硼材料为例，受限制的原因主要有：一是还原扩散法制得粉末主要为大尺寸多晶颗粒，难以直接获得尺寸均匀可调且满足制备烧结钕铁硼磁体的粉末；二是还原扩散后样品需经除钙过程才可获得钕铁硼粉末。根据现有的报道，还原扩散制得钕铁硼粉末需要经球磨工艺调整颗粒尺寸以本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒方法，其特征在于，包括以下步骤：以氧化钕、铁粉、铁硼合金粉以及钙颗粒为原料，按化学摩尔计量比进行配比，其中Fe/RE＝(4.0～6.8)：1,金属钙与氧化钕的比例为(0.6～2)：1，Fe/B＝14:1，粉末置于旋涡仪，反应物置于氩气炉中反应，反应温度为900℃～1150℃，保温1‑4h，随炉冷至室温；RE为钕、镨、钆、镝、铽和钬等稀土元素。

【技术特征摘要】
1.一种还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒方法，其特征在于，包括以下步骤：以氧化钕、铁粉、铁硼合金粉以及钙颗粒为原料，按化学摩尔计量比进行配比，其中Fe/RE＝(4.0～6.8)：1,金属钙与氧化钕的比例为(0.6～2)：1，Fe/B＝14:1，粉末置于旋涡仪，反应物置于氩气炉中反应，反应温度为900℃～1150℃，保温1-4h，随炉冷至室温；RE为钕、镨、钆、镝、铽和钬等稀土元素。2.按照权利要求1所述的一种还原扩散法制造尺寸可调的单晶钕铁硼颗粒方法，其特征在于，各物质的粒径，氧化钕50nm～20μm，铁粉50nm～50μm，铁硼合金粉50nm～50μm。3.对还原扩散产物进行氢破除钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将还原扩散产物置于高压釜中吸氢反应；(2)样品吸氢后进行手动研磨至完全粉化，研磨后的样品置于无水乙醇中超声、磁选，重复该步骤多次；(3)步骤(2)获得样品分离出的钕铁硼磁粉置于冰水中超声清洗；(4)步骤(3)获得粉末干燥，干燥粉末置于氩气手套箱中保存。4.按照权利要求3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳明，尹小文，刘敏，路清梅，刘卫强，王峰，邱玉冰，徐海波，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11