多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜制造技术

本发明专利技术公开了多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜。该膜的制备方法包括：将钛金属沉积靶单向放置于腔体的内部；将硬质合金和单面抛光单晶硅片作为薄膜生长的样品基底；抽取腔体内部的空气，使得腔体内部为真空状态；在真空状态下，对腔体的内部进行加热，并通入高于氩气纯度阈值的氩气，辉光放电清洗第一时间段；将氩气的流量降低至第一流量流速；开启钛金属沉积靶，并在负偏压下对样品基底进行轰击清洗第二时间段；预先沉积第一沉积厚度的钛层作为过渡层；将氩气和氮气分别周期性的通入腔体内，交替沉积钛子层和氮化钛子层，形成多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜，提高了基于TiN薄膜所制成的产品的使用寿命。

Preparation of Ti/TiN Super-hard Nano-multilayers with Small Modulation Period by Multi-arc Ion Plating

The invention discloses multi-arc ion plating for preparing small modulation period Ti/TiN superhard nano-multilayer films. The preparation method of the film includes: putting the titanium metal deposition target in the cavity unilaterally; using cemented carbide and single-sided polished silicon wafer as the sample base for film growth; extracting the air inside the cavity to make the cavity in a vacuum state; heating the cavity in a vacuum state, and introducing argon gas higher than the threshold of argon purity, and glow discharge cleaning. A period of time; reduce the flow rate of argon to the first flow rate; open the titanium metal deposition target and bombard the sample substrate under negative bias pressure for cleaning the second period; pre-deposit the titanium layer with the first deposition thickness as the transition layer; periodically deposit argon and nitrogen into the cavity respectively, alternately deposit titanium sublayer and titanium nitride sublayer to form multi-arc ion plating to prepare small modulation. Periodic Ti/TiN superhard nano-multilayers improve the service life of products based on TiN films.

【技术实现步骤摘要】
多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜
本专利技术涉及氮化钛薄膜制备领域，特别是涉及多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜。
技术介绍
氮化钛(TitaniumNitride，TiN)硬质薄膜具有硬度高、摩擦系数小、耐磨性好、颜色为淡金色等优点，常用来做为保护性薄膜以及装饰性薄膜等；如在高速钢钻头表面镀制的TiN薄膜，可显著提高钻头寿命；日常不锈钢材质物品表面镀制TiN金色装饰性镀膜。利用多弧离子镀技术制备TiN单层薄膜是一种常见且成熟的技术，目前已经得到广泛应用，然而，随着现代工业的发展，TiN单层薄膜的硬度、附着力、耐磨性等方面性能逐渐满足不了使用要求，TiN单层薄膜的使用寿命短，从而导致基于TiN薄膜所制成的产品使用寿命短。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜，以解决基于TiN薄膜所制成的产品使用寿命短的问题。为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：一种多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备装置，包括：腔室、筒形装置以及钛金属沉积靶；所述筒形装置以及所述钛金属沉积靶单向放置于所述腔室的内部，且所述筒形装置与所述钛金属沉积靶相对应；所述筒形装置内部设有样品基底，所述筒形装置可旋转，所述筒形装置用于在镀膜过程中，使残余气体的滞留过程周期性的集中在所述样品基底而远离靶面的空间中；所述钛金属沉积靶用于轰击清洗所述样品基底。一种多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备方法，所述多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备方法应用于一种多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备装置，所述多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备装置包括腔室、筒形装置、钛金属沉积靶，所述腔室内部设有所述筒形装置以及钛金属沉积靶；所述筒形装置以及所述钛金属沉积靶单向放置于所述腔室的内部，且所述筒形装置与所述钛金属沉积靶相对应；所述筒形装置内部设有样品基底，所述筒形装置可旋转，所述筒形装置用于在镀膜过程中，使残余气体的滞留过程周期性的集中在所述样品基底而远离靶面的空间中；所述钛金属沉积靶用于轰击清洗所述样品基底；所述多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备方法包括：将钛金属沉积靶单向放置于所述腔体的内部；将硬质合金和单面抛光单晶硅片作为薄膜生长的样品基底；抽取所述腔体内部的空气，使得所述腔体内部为真空状态；在真空状态下，对所述腔体的内部进行加热，并通入高于氩气纯度阈值的氩气，辉光放电清洗第一时间段；将所述氩气的流量降低至第一流量流速；开启所述钛金属沉积靶，并在负偏压下对样品基底进行轰击清洗第二时间段；预先沉积第一沉积厚度的钛层作为过渡层；将氩气和氮气分别周期性的通入所述腔体内，交替沉积钛子层和氮化钛子层，形成多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜。可选的，所述钛金属沉积靶的上下靶中心距为250mm，弧电流的范围为70-75A。可选的，所述真空状态的真空度为2.0-3.0×10-2Pa；通入高于氩气纯度阈值的氩气的流量流速为150cm3/min；所述第一时间段为10-15min。可选的，所述第一流量流速为100cm3/min。可选的，所述负偏压范围为400-600V，所述第二时间段为10-15min。可选的，所述第一沉积厚度为50-70nm。可选的，将氩气和氮气分别周期性的通入所述腔体内，所述氩气的流量流速为100cm3/min，所述氮气的流量流速为90cm3/min。可选的，所述将氩气和氮气分别周期性的通入所述腔体内，交替沉积钛子层和氮化钛子层的过程中，沉积基底负偏压为200-300V；占空比为40％；镀钛层时的真空度为2.3-2.7×10-1Pa；镀氮化钛层时的真空度为1.2-1.5×10-1Pa。根据本专利技术提供的具体实施例，本专利技术公开了以下技术效果：本专利技术提供了一种多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备装置及方法，通过单向放置钛金属沉积靶以及筒形装置，能够有效约束镀膜区域，在合理控制镀膜过程中，使残余气体的滞留过程周期性的集中在样品远离靶面的空间中，并根据测定气体的滞留时间合理控制转速，从而获得均匀致密的小调制周期Ti/TiN纳米多层膜。同时，本专利技术所提供的多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜相比于TiN单层薄膜，从硬度、附着力以及耐磨性等方面性能都大幅度提高，提高了多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的使用寿命，进而提高了基于TiN薄膜所制成的产品的使用寿命。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术所提供的多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备装置结构图；图2为本专利技术所提供的多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备方法流程图；图3为本专利技术所提供的TiN单层膜与Ti/TiN纳米多层膜电镜图对比图；其中，图3(a)为本专利技术所提供的TiN单层膜的电镜图，图3(b)为本专利技术所提供的Ti/TiN纳米多层膜的电镜图；图4为本专利技术所提供的不同调制周期的Ti/TiN纳米多层膜电镜图；其中，图4(a)为本专利技术所提供的调制周期为39.2nm的Ti/TiN纳米多层膜的电镜图，图4(b)为本专利技术所提供的调制周期为20.3nm的Ti/TiN纳米多层膜的电镜图，图4(c)为本专利技术所提供的调制周期为13.2nm的Ti/TiN纳米多层膜的电镜图，图4(d)为本专利技术所提供的调制周期为7.5nm的Ti/TiN纳米多层膜的电镜图，图4(e)为本专利技术所提供的调制周期为5.2nm(理论值)的Ti/TiN纳米多层膜的电镜图；图5为本专利技术所提供的Ti/TiN纳米多层膜的膜基结合力示意图；图6为本专利技术所提供的Ti/TiN纳米多层膜结构图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的目的是提供多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜，以解决基于TiN薄膜所制成的产品使用寿命短的问题。为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。近年来，利用多弧离子镀技术制备Ti/TiN纳米多层膜的研究主要集中在调制周期尺寸对薄膜性能的影响上，制备的最小调制周期为34nm。研究发现，调制周期的减小使得薄膜除硬度外的其他力学性能明显提高，因此，利用多弧离子镀技术制备小调制周期Ti/TiN纳米多层膜，可以获得综合性能优异的超硬薄膜；然而由于多弧离子镀技术镀率较快以及残余气体不能及时抽离腔体，使用该技术制备小调制周期的纳米多层膜难度较大；目前，尚未见利用多弧离子镀技术制备小调制周期(≤20nm)纳米多层膜的研究。本专利技术通过对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备装置，其特征在于，包括：腔室、筒形装置以及钛金属沉积靶；所述筒形装置以及所述钛金属沉积靶单向放置于所述腔室的内部，且所述筒形装置与所述钛金属沉积靶相对应；所述筒形装置内部设有样品基底，所述筒形装置可旋转，所述筒形装置用于在镀膜过程中，使残余气体的滞留过程周期性的集中在所述样品基底而远离靶面的空间中；所述钛金属沉积靶用于轰击清洗所述样品基底。

【技术特征摘要】
1.一种多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备装置，其特征在于，包括：腔室、筒形装置以及钛金属沉积靶；所述筒形装置以及所述钛金属沉积靶单向放置于所述腔室的内部，且所述筒形装置与所述钛金属沉积靶相对应；所述筒形装置内部设有样品基底，所述筒形装置可旋转，所述筒形装置用于在镀膜过程中，使残余气体的滞留过程周期性的集中在所述样品基底而远离靶面的空间中；所述钛金属沉积靶用于轰击清洗所述样品基底。2.一种多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备方法，其特征在于，所述多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备方法应用于一种多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备装置，所述多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备装置包括腔室、筒形装置、钛金属沉积靶，所述腔室内部设有所述筒形装置以及钛金属沉积靶；所述筒形装置以及所述钛金属沉积靶单向放置于所述腔室的内部，且所述筒形装置与所述钛金属沉积靶相对应；所述筒形装置内部设有样品基底，所述筒形装置可旋转，所述筒形装置用于在镀膜过程中，使残余气体的滞留过程周期性的集中在所述样品基底而远离靶面的空间中；所述钛金属沉积靶用于轰击清洗所述样品基底；所述多弧离子镀制备小调制周期Ti/TiN超硬纳米多层膜的制备方法包括：将钛金属沉积靶单向放置于所述腔体的内部；将硬质合金和单面抛光单晶硅片作为薄膜生长的样品基底；抽取所述腔体内部的空气，使得所述腔体内部为真空状态；在真空状态下，对所述腔体的内部进行加热，并通入高于氩气纯度阈值的氩气，辉光放电清洗第一时间段；将所述氩气的流量降低至第一流量流速；开启所述钛金属沉积靶，并在负偏压下对样品基底进行轰击清洗第二时间段；预先沉积第一沉积厚度的钛层作为过渡层；将氩气和氮...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙珲，郑小龙，宋淑梅，杨田林，王宝铭，王昆仑，杨波波，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37