一种使用内部热耦合精馏塔分离甲基氯硅烷的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种使用内部热耦合精馏塔分离甲基氯硅烷的装置及方法，将一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的混合原料送到无再沸器的高压塔中，塔顶采出一甲基三氯硅烷产品；塔侧开设3‑10条侧线，采出蒸气送至不同换热器中冷凝后送回；塔底采出混合液体；将高压塔塔底得到的混合液体送到无冷凝器的低压塔塔顶，塔顶采出混合蒸气，加压后送至高压塔塔底；塔侧开设相同数目的侧线，采出液体送至对应换热器中蒸发后送回；塔底采出二甲基二氯硅烷产品。通过离散式内部热耦合精馏技术，实现了对传统甲基氯硅烷分离工艺的高度热集成化节能，大幅减少了冷却水与蒸气消耗，具备显著经济效益。

A Device and Method for Separating Methylchlorosilane by Internal Thermally Coupled Distillation Column

The invention discloses a device and method for separating methyl chlorosilane by using an internal thermally coupled distillation column. A mixture of methyl trichlorosilane and dimethyl dichlorosilane is sent to a high-pressure tower without reboiler, and a product of methyl trichlorosilane is produced at the top of the tower; 3 to 10 side lines are set at the side of the tower, and the steam is sent to different heat exchangers for condensation and return; and a mixed liquid is extracted at the bottom of the tower. Mixed liquids obtained from the bottom of the high-pressure tower are sent to the top of the low-pressure tower without condenser, and mixed vapor is extracted from the top of the tower and sent to the bottom of the high-pressure tower under pressure. The same number of side lines are set on the side of the tower, and the extracted liquids are sent to the corresponding heat exchanger for evaporation and then sent back. Dimethyldichlorosilane products are extracted from the bottom of the tower. Through the discrete internal thermal coupling distillation technology, the traditional separation process of methyl chlorosilane is highly integrated and energy-saving, which greatly reduces the consumption of cooling water and steam, and has remarkable economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种使用内部热耦合精馏塔分离甲基氯硅烷的装置及方法
本专利技术涉及一种有机硅单体精馏方法，尤其是节能型甲基氯硅烷精馏方法及装置；具体涉及一种使用内部热耦合精馏塔分离甲基氯硅烷的方法及装置。
技术介绍
有机硅化合物，一般指代含有Si-C键的化合物，因兼具无机材料与有机材料的性能，其聚合物拥有诸多优异性能，被广泛应用在电子电气、建筑、化工、纺织、轻工、医疗等各行业，有“工业味精”之称。而有机硅单体作为有机硅高聚物的起始生产原料，在有机硅产业中占据重要地位。甲基氯硅烷，主要指一甲基三氯硅烷(后称一甲)、二甲基二氯硅烷(后称二甲)两种，作为重要的有机硅单体种类，其分离工艺的节能优化具备巨大的经济效益。目前，对工业中常见的甲基氯硅烷分离技术，工业中仅实现了普通精馏技术的应用。对应的精馏方案主要分为顺式切割、反式切割、中段切割三种，其中，反式切割与中段切割因为实际操作中容易导致二甲产品不达标，目前工业中主要使用顺式切割流程方案。整个顺式切割流程中，对主要的甲基氯硅烷混合物——一甲二甲混合物，其分离工段因其产品流量大、产品纯度要求高、相对挥发度相近、高效无毒萃取剂难以开发，导致该工段可在整个工艺流程中占到至少60％的能耗。因此，对一甲二甲精馏方案的精馏技术再设计与优化可显著降低整个工艺的能耗，具备显著的经济效益。内部热耦合精馏塔(internallyheatintegrateddistillationcolumn，简称HIDiC)是指将精馏塔拆成高压的精馏段与低压的提馏段，通过换热器或者其他技术实现精馏段与提馏段内部各板对应换热；根据进料与设计要求的不同，拆分时不必严格按照精馏段与提馏段来进行拆分，换热时也不必追求必须每板对应换热。内部热耦合精馏塔通过两塔间的内部换热，实现了能量的高效利用，在分离同样的二组分物质时，在相同的理论板数与分离要求的前提下，可以大幅减少的再沸热量与冷凝量需求，节能最高可达到60％以上。离散式内部热耦合精馏塔，则是借鉴其理念，通过从两塔塔侧采出数条侧线进行换热来实现该技术。其应用难度低，需要分离组分相对挥发度小，同时其温度对压力较敏感。因此适合应用到甲基氯硅烷的分离技术中。
技术实现思路
本专利技术提供了一个使用离散式内部热耦合精馏塔分离甲基氯硅烷混合物，尤其是一甲二甲混合物的方法及装置，该方法使用含有数个中间换热器的离散式内部热耦合精馏塔系统对甲基氯硅烷混合物进行精馏分离，具备极好的节能、节水效果，得到的产品质量高。一种使用内部热耦合精馏塔分离甲基氯硅烷的办法，其设备包括无再沸器的高压精馏塔，无冷凝器的低压精馏塔、减压阀、压缩机、3-10台用于两塔侧线换热的中间换热器，均为常见的通用设备。将粗一甲二甲混合原料送到无再沸器的高压塔中，塔顶采出一甲产品；塔侧开设3-10条侧线，采出蒸气送至不同换热器中冷凝后送回；塔底采出混合液体；将高压塔塔底得到的混合液体送到无冷凝器的低压塔塔顶，塔顶采出混合蒸气，加压后送至高压塔塔底；塔侧开设相同数目的侧线，采出液体送至对应换热器中蒸发后送回；塔底采出二甲产品。本专利技术的具体技术方案如下：一种使用内部热耦合精馏塔分离甲基氯硅烷的办法，其特征是包括如下步骤：(1)将主要含有一甲基三氯硅烷与二甲基二氯硅烷的混合物作为原料从进料口通入到无再沸器的高压精馏塔中，进行精馏；在塔顶采出合格的一甲基三氯硅烷产品；在塔侧开设3条-10条侧线，采出蒸气送入到中间换热器中与低压塔侧线采出的液体进行热交换，之后送回到同块塔板上；在塔底采出混有少量一甲基三氯硅烷的二甲基二氯硅烷产品；(2)将塔底得到的混有少量一甲基三氯硅烷的二甲基二氯硅烷产品送入到无冷凝器的低压精馏塔塔顶，进行精馏；在塔底采出合格的二甲基二氯硅烷产品；在塔侧开设与高压塔侧线数目相同的侧线，采出液体送入到中间换热器中与高压塔侧线采出的蒸气进行热交换，之后送回到同块塔板上；在塔顶采出混有少量一甲基三氯硅烷的二甲基二氯硅烷产品蒸气，经压缩机加压后送回到高压精馏塔塔底。所述的原料为一甲基三氯硅烷含量在10％-30％，二甲基二氯硅烷含量在70％-90％。所述高压塔的塔顶回流比为20-300之间，压力在200kPa-400kPa，无再沸器。所述低压塔的蒸气比在20-300之间，压力在80kPa-150kPa，无冷凝器。所述内部热耦合精馏塔内部换热设备采用3-10个常规换热器来进行换热，其热物流与冷物流分别来自于高压塔塔内部蒸气与低压塔塔内部液体，换热温差控制在10℃-20℃；对各个中间换热器，来自于高压塔的热物流蒸气流量为高压塔内蒸气流量的1/20-1/3，来自于低压塔B的冷物流液体流量为低压塔B液体流量的1/20-1/3。所述内部热耦合精馏塔的高压塔塔顶冷凝器与一甲基三氯硅烷产品蒸气换热的冷却物流应该是至少低于该蒸气温度10℃的冷却水或相邻工段的塔底待加热物流。所述内部热耦合精馏塔的低压塔塔底再沸器与二甲基二氯硅烷产品液体换热的加热物流应该是至少高于该液体温度10℃的水蒸气或相邻工段的塔顶待冷却物流。本专利技术的使用内部热耦合精馏塔分离甲基氯硅烷的装置，在高压精馏塔在塔中下部设置有原料进料口；在塔顶设置有一甲基三氯硅烷产品出料口；塔侧设置有3-10条用于采出塔内蒸汽的出料口与回收冷凝后液体的进料口，分别与不同的中间换热器热物流进料口与出料口相连；塔底设置有混合蒸汽进料口与混合液体出料口，其出料口管路与减压阀相连，然后连到低压塔塔顶进料口处；低压精馏塔在塔顶设置有混合液体进料口和混合蒸汽出料口，其出料口管路和压缩机相连，然后连接到高压塔塔底进料口处；塔侧设置有相同数目的用于采出塔内液体的出料口与回收蒸发后蒸气的进料口，分别与不同的中间换热器冷物流进料口与出料口相连；塔釜釜底设置有二甲基二氯硅烷产品出料口。本专利技术的有益效果体现在：1.通过内部热耦合精馏塔对一甲二甲塔进行热耦合，能大幅减少每吨甲基氯硅烷产品的蒸气消耗，起到了节能目的。2.与常见流程的新方法改造方法相比，本专利技术仅需进行精馏段的操作压力调整并抽侧线加设一定数目的中间换热器，大大减少了应用该方法进行设备改造时的投资。3.本专利技术的甲基氯硅烷分离方法可提供具备更高温度的塔顶产品蒸气，可用于预热进料物流或加热其他塔的塔底产品，从而降低整个工艺能耗。附图说明：图1为常见工艺流程中分离一甲基三氯硅烷与二甲基二氯硅烷的工艺流程示意图；图2为实施例1中使用内部热耦合精馏塔分离一甲基三氯硅烷与二甲基二氯硅烷的工艺流程示意图；其中：A—高压精馏塔；B—低压精馏塔；1—高压塔冷凝器；2—低压塔再沸器；3—节流减压阀；4—压缩机；5—中间换热器。具体实施方式：下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明：【实施例1】如图2所示，一种分离一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的装置，该装置可用于分离高纯度的甲基氯硅烷产品，其包括无再沸器的高压精馏塔A、无冷凝器的低压精馏塔B；两塔间的物流传递分别通过减压阀3与压缩机4进行合适的降/升压，使之满足下一塔的工作状况。考虑到产品纯度要求较高，两塔间选择分别抽出3道侧线，通过中间3个换热器5/6/7进行换热后送回到同块塔板上；高压精馏塔A中段设有原料进料口与三个侧线气相采出口与液相回流口，侧线采出口与回流口均设在同块塔板上；塔顶设有一甲产品出料口，塔底设有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用内部热耦合精馏塔分离甲基氯硅烷的办法，其特征是包括如下步骤：(1)将主要含有一甲基三氯硅烷与二甲基二氯硅烷的混合物作为原料从进料口通入到无再沸器的高压精馏塔中，进行精馏；在塔顶采出合格的一甲基三氯硅烷产品；在塔侧开设3条‑10条侧线，采出蒸气送入到中间换热器中与低压塔侧线采出的液体进行热交换，之后送回到同块塔板上；在塔底采出混有少量一甲基三氯硅烷的二甲基二氯硅烷产品；(2)将塔底得到的混有少量一甲基三氯硅烷的二甲基二氯硅烷产品送入到无冷凝器的低压精馏塔塔顶，进行精馏；在塔底采出合格的二甲基二氯硅烷产品；在塔侧开设与高压塔侧线数目相同的侧线，采出液体送入到中间换热器中与高压塔侧线采出的蒸气进行热交换，之后送回到同块塔板上；在塔顶采出混有少量一甲基三氯硅烷的二甲基二氯硅烷产品蒸气，经压缩机加压后送回到高压精馏塔塔底。

【技术特征摘要】
1.一种使用内部热耦合精馏塔分离甲基氯硅烷的办法，其特征是包括如下步骤：(1)将主要含有一甲基三氯硅烷与二甲基二氯硅烷的混合物作为原料从进料口通入到无再沸器的高压精馏塔中，进行精馏；在塔顶采出合格的一甲基三氯硅烷产品；在塔侧开设3条-10条侧线，采出蒸气送入到中间换热器中与低压塔侧线采出的液体进行热交换，之后送回到同块塔板上；在塔底采出混有少量一甲基三氯硅烷的二甲基二氯硅烷产品；(2)将塔底得到的混有少量一甲基三氯硅烷的二甲基二氯硅烷产品送入到无冷凝器的低压精馏塔塔顶，进行精馏；在塔底采出合格的二甲基二氯硅烷产品；在塔侧开设与高压塔侧线数目相同的侧线，采出液体送入到中间换热器中与高压塔侧线采出的蒸气进行热交换，之后送回到同块塔板上；在塔顶采出混有少量一甲基三氯硅烷的二甲基二氯硅烷产品蒸气，经压缩机加压后送回到高压精馏塔塔底。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的原料为一甲基三氯硅烷含量在10％-30％，二甲基二氯硅烷含量在70％-90％。3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述高压塔的塔顶回流比为20-300之间，压力在200kPa-400kPa，无再沸器。4.如权利要求1所述的方法，其特征是低压塔的蒸气比在20-300之间，压力在80kPa-150kPa，无冷凝器。5.如权利要求1所述的方法，其特征是内部热耦合精馏塔内部换热设备采用3-10个常规换热器来进行换热，其热物流与冷物流...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙津生，奚志骏，崔承天，刘思瑶，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12