苯基氯硅烷的合成方法技术

苯基氯硅烷的合成方法，它涉及一种苯基氯硅烷的合成方法。本发明专利技术是为了解决现有方法中反应温度太高，常伴有高压条件的技术问题。本方法如下：一、在无水无氧的条件下将钠、钾或钠钾合金与氯苯混合投入反应瓶，加入苯反应，冷却降温，过滤未反应完的钠，即得混合液；二、苯基氯硅烷制备：在无水无氧的条件下投加混合液、助剂和SiCl4，反应6‑12h，反应结束后，进行精馏，收集200‑204℃的馏分，即为苯基三氯硅烷纯品，纯度达99％以上,收集303‑307℃的馏分，即为二苯基二氯硅烷纯品，纯度达99％以上。本发明专利技术得到的产品纯度都在99％以上，二苯基二氯硅烷产率60‑70％，副产物苯基三氯硅烷产率20‑30％。本发明专利技术工艺合理，产品收率高，产能大，而且装置简单，反应温度较低，投资成本低。

SYNTHESIS OF PHENYL CHLOROSILANE

The synthesis method of phenyl chlorosilane relates to a synthesis method of phenyl chlorosilane. The invention aims to solve the technical problem that the reaction temperature in the existing method is too high and often accompanied by high pressure conditions. The method is as follows: 1. Sodium, potassium or sodium-potassium alloys are mixed with chlorobenzene in the reaction bottle under anhydrous and anaerobic conditions, and benzene is added to react, cooling and filtering the unreacted sodium to obtain the mixed solution; 2. Preparation of phenylchlorosilane: adding mixed solution, additives and SiCl4 under anhydrous and anaerobic conditions, the reaction lasts for 6 12h, after the reaction, rectification is carried out and 200 204 C is collected. The purity of Phenyltrichlorosilane is over 99%. The purity of Diphenyldichlorosilane is over 99%. The fraction collected at 303 307 C is pure diphenyldichlorosilane. The purity of the product obtained by the invention is over 99%, the yield of Diphenyldichlorosilane is 60 70%, and the yield of by-product Phenyltrichlorosilane is 20 30%. The invention has reasonable process, high product yield, large capacity, simple device, low reaction temperature and low investment cost.

【技术实现步骤摘要】
苯基氯硅烷的合成方法
本专利技术涉及一种苯基氯硅烷的合成方法。
技术介绍
苯基氯硅烷分子中有苯基和氯基团，有着多种改性加工的选择，是一种重要的精细化工原料，广泛应用于制造硅烷偶联剂、硅油、硅树脂、涂料和增粘剂等，是一种有着很高的生产价值的产品。CN102443021A公布了一种苯基氯硅烷的热缩合生产方法，以氯苯和三氯氢硅为原料、或以氯苯和甲基二氯硅烷为原料，在引发剂的作用下，控制温度在300-600℃及压力在0.2-0.8Mpa条件下，在反应器内进行反应生成苯基氯硅烷。该申请的缺点在于反应温度压力较高，且生成苯、四氯化硅等多种副产物，产率低。苯基氯硅烷的合成主要有直接合成法、格氏试剂法等。直接合成法是氯苯与硅粉在铜催化剂存在下，高温高压一步直接合成得到粗单体，经精馏得产品苯基氯硅烷，但产率较低，仅有10％左右。格氏试剂法由于格氏试剂太活泼，易发生危险，不适合大量生产。因此现有生产苯基氯硅烷的方法大多反应温度太高，常伴有高压条件，副产物多，产率低，有着诸多不利之处。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有方法中反应温度太高，常伴有高压条件的技术问题，提供了一种苯基氯硅烷的合成方法。苯基氯硅烷的合成方法按照以下步骤进行：一、将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下将钠、钾或钠钾合金与氯苯按物质的量比2-2.5:1的比例混合投入反应瓶，加入氯苯体积1-1.2倍的苯，在温度30-40℃、搅拌速度为500-1500r/min的条件下反应2-4h，冷却降温，过滤未反应完的钠、钾或钠钾合金，即得混合液；二、苯基氯硅烷制备：将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下投加步骤一所得混合液、助剂和SiCl4，在温度为90-110℃、搅拌速度为500-1500r/min的条件下反应6-12h，反应结束后，进行精馏，收集200-204℃的馏分，即为苯基三氯硅烷纯品，纯度达99％以上,收集303-307℃的馏分，即为二苯基二氯硅烷纯品，纯度达99％以上；所述混合液中苯基钠、苯基钾或苯基钠钾与SiCl4物质的量比为2-2.5:1，助剂投加量为步骤一所得混合液和SiCl4总质量的1％-5％。苯基氯硅烷的合成方法按照以下步骤进行：一、将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下将钠、钾或钠钾合金与氯苯按物质的量比2-2.5:1的比例混合投入反应瓶，加入氯苯体积1-1.2倍的苯，在温度30-40℃、搅拌速度为500-1500r/min的条件下反应2-4h，冷却降温，过滤未反应完的钠、钾或钠钾合金，即得混合液；二、苯基氯硅烷制备：将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下投加步骤一所得混合液、助剂和甲基三氯硅烷，在温度为90-110℃、搅拌速度为500-1500r/min的条件下反应6-12h，反应结束后，进行精馏，收集290-300℃的馏分，即为二苯基甲基氯硅烷纯品，纯度达99％以上，收集205-210℃的馏分，即为甲基苯基二氯硅烷纯品，纯度达99％以上；所述混合液中苯基钠、苯基钾或苯基钠钾与甲基三氯硅烷物质的量比为2-2.5:1，助剂投加量为步骤一所得混合液和甲基三氯硅烷总质量的1％-5％。所述助剂为二甘油二甲醚、甘油二甲醚及甘油三甲醚其中的一种或几种的组合。苯为反应溶剂，不仅可以分散钠，还能稀释反应物，降低反应危险性。本专利技术工艺合理，产品收率高，产能大，而且装置简单，反应温度较低(本方法是液相反应，在溶液中进行，所以反应温度不会超过溶剂的沸点，所以温度低)，投资成本低。为了提升工艺产值，精馏过程中会将苯溶剂及副产物苯基三氯回收利用。本专利技术得到的产品纯度都在99％以上，二苯基二氯硅烷产率60-70％，副产物苯基三氯硅烷产率20-30％。附图说明图1是本专利技术实验一中二苯基二氯硅烷的合成机理图。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式苯基氯硅烷的合成方法按照以下步骤进行：一、将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下将钠、钾或钠钾合金与氯苯按物质的量比2-2.5:1的比例混合投入反应瓶，加入氯苯体积1-1.2倍的苯，在温度30-40℃、搅拌速度为500-1500r/min的条件下反应2-4h，冷却降温，过滤未反应完的钠、钾或钠钾合金，即得混合液；二、苯基氯硅烷制备：将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下投加步骤一所得混合液、助剂和SiCl4，在温度为90-110℃、搅拌速度为500-1500r/min的条件下反应6-12h，反应结束后，进行精馏，收集200-204℃的馏分，即为苯基三氯硅烷纯品，纯度达99％以上,收集303-307℃的馏分，即为二苯基二氯硅烷纯品，纯度达99％以上；所述混合液中苯基钠、苯基钾或苯基钠钾与SiCl4物质的量比为2-2.5:1，助剂投加量为步骤一所得混合液和SiCl4总质量的1％-5％。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二所述助剂为二甘油二甲醚、甘油二甲醚及甘油三甲醚其中的一种或几种的组合。其它与具体实施方式一相同。本实施方式中所述的助剂为组合物时，各成分间为任意比。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中然后在无水无氧的条件下将钠、钾或钠钾合金与氯苯按物质的量比2.1-2.4:1的比例混合投入反应瓶。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本具体实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中加入氯苯体积1.1倍的苯，在温度35℃、搅拌速度为1000r/min的条件下反应3h。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本具体实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中在温度为100℃、搅拌速度为1000r/min的条件下反应10h。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本具体实施方式苯基氯硅烷的合成方法按照以下步骤进行：一、将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下将钠、钾或钠钾合金与氯苯按物质的量比2-2.5:1的比例混合投入反应瓶，加入氯苯体积1-1.2倍的苯，在温度30-40℃、搅拌速度为500-1500r/min的条件下反应2-4h，冷却降温，过滤未反应完的钠、钾或钠钾合金，即得混合液；二、苯基氯硅烷制备：将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下投加步骤一所得混合液、助剂和甲基三氯硅烷，在温度为90-110℃、搅拌速度为500-1500r/min的条件下反应6-12h，反应结束后，进行精馏，收集290-300℃的馏分，即为二苯基甲基氯硅烷纯品，纯度达99％以上，收集205-210℃的馏分，即为甲基苯基二氯硅烷纯品，纯度达99％以上；所述混合液中苯基钠、苯基钾或苯基钠钾与甲基三氯硅烷物质的量比为2-2.5:1，助剂投加量为步骤一所得混合液和甲基三氯硅烷总质量的1％-5％。具体实施方式七：本具体实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二所述助剂为二甘油二甲醚、甘油二甲醚及甘油三甲醚其中的一种或几种的组合。其它与具体实施方式六相同。本实施方式中所述的助剂为组合物时，各成分间为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于苯基氯硅烷的合成方法按照以下步骤进行：一、将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下将钠、钾或钠钾合金与氯苯按物质的量比2‑2.5:1的比例混合投入反应瓶，加入氯苯体积1‑1.2倍的苯，在温度30‑40℃、搅拌速度为500‑1500r/min的条件下反应2‑4h，冷却降温，过滤未反应完的钠、钾或钠钾合金，即得混合液；二、苯基氯硅烷制备：将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下投加步骤一所得混合液、助剂和SiCl4，在温度为90‑110℃、搅拌速度为500‑1500r/min的条件下反应6‑12h，反应结束后，进行精馏，收集200‑204℃的馏分，即为苯基三氯硅烷纯品，收集303‑307℃的馏分，即为二苯基二氯硅烷纯品；所述混合液中苯基钠、苯基钾或苯基钠钾与SiCl4物质的量比为2‑2.5:1，助剂投加量为步骤一所得混合液和SiCl4总质量的1％‑5％。

【技术特征摘要】
1.苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于苯基氯硅烷的合成方法按照以下步骤进行：一、将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下将钠、钾或钠钾合金与氯苯按物质的量比2-2.5:1的比例混合投入反应瓶，加入氯苯体积1-1.2倍的苯，在温度30-40℃、搅拌速度为500-1500r/min的条件下反应2-4h，冷却降温，过滤未反应完的钠、钾或钠钾合金，即得混合液；二、苯基氯硅烷制备：将反应瓶进行干燥，用氮气置换反应瓶内气体，然后在无水无氧的条件下投加步骤一所得混合液、助剂和SiCl4，在温度为90-110℃、搅拌速度为500-1500r/min的条件下反应6-12h，反应结束后，进行精馏，收集200-204℃的馏分，即为苯基三氯硅烷纯品，收集303-307℃的馏分，即为二苯基二氯硅烷纯品；所述混合液中苯基钠、苯基钾或苯基钠钾与SiCl4物质的量比为2-2.5:1，助剂投加量为步骤一所得混合液和SiCl4总质量的1％-5％。2.根据权利要求1所述苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于步骤二所述助剂为二甘油二甲醚、甘油二甲醚及甘油三甲醚其中的一种或几种的组合。3.根据权利要求1或2所述苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于步骤一中然后在无水无氧的条件下将钠、钾或钠钾合金与氯苯按物质的量比2.1-2.4:1的比例混合投入反应瓶。4.根据权利要求1或2所述苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于步骤一中加入氯苯体积1.1倍的苯，在温度35℃、搅拌速度为1000r/min的条件下反应3h。5.根据权利要求1或2所述苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于步骤二中在温度为100℃、搅拌速度为1000r/min的条件下反应10h。6.苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪冠丞，张磊，李季，
申请(专利权)人：江西宏柏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36