一种γ-氯丙基三氯硅烷连续化合成方法技术

本发明专利技术公开了一种γ‑氯丙基三氯硅烷连续性合成方法，它以三氯氢硅和氯丙烯为原料，以氯铂酸、间苯二胺、三异丙醇胺、间苯二酚为复合催化剂，将氮气完全置换反应器中的空气，将三氯氢硅、氯丙烯、催化剂按比例混合好，经过滤后加入反应器中，反应器的温度控制在55‑135℃，反应器的压力控制在0.4‑0.9Mpa，反应时间控制在9‑60S，即完成γ‑氯丙基三氯硅烷的合成。极大缩短了反应时间、提高了生产的效率，采用密闭反应、使物料损失少、产品收率高，收率可达80％以上。

A method for continuous synthesis of gamma chloropropyl three chlorosilane

The invention discloses a continuous synthesis method of gamma-chloropropyl trichlorosilane, which takes trichlorosilane and allyl chloride as raw materials, takes chloroplatinic acid, m-phenylenediamine, triisopropanolamine and resorcinol as composite catalysts, completely replaces the air in the reactor with nitrogen, and mixes trichlorosilane, allyl chloride and catalyst in proportion. The temperature of the reactor was controlled at 55 135 C, the pressure of the reactor was controlled at 0.4 0.9 Mpa, and the reaction time was controlled at 9 60S. The reaction time is greatly shortened and the production efficiency is improved. Closed reaction is adopted with less material loss and high product yield. The yield can reach over 80%.

【技术实现步骤摘要】
一种γ-氯丙基三氯硅烷连续化合成方法
本专利技术涉及一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续化合成方法，属于化学合成

技术介绍
γ-氯丙基三氯硅烷(CI(CH2)3SiCI3)是硅烷偶联剂产品生产中最重要的中间体之一，γ-氯丙基三氯硅烷通过醇解反应可以制备γ-氯丙基烷氧基硅烷，然后利用氯烃基易被亲核取代的性质，将其作为中间体制备一系列的硅烷偶联剂。此外，γ-氯丙基三氯硅烷还可以通过与其它氯硅烷共水解制备倍半硅氧烷或者TQ树脂，同样也可以作为封端剂用于嵌段改性有机硅聚合物。综上所述，γ-氯丙基三氯硅烷既是生产硅烷偶联剂的重要中间体，也是发展新型有机硅材料重要的原料或者助剂。γ-氯丙基三氯硅烷的合成主要是通过铂络合物催化氯丙烯和三氯氢硅的硅氢化反应来制备，过对反应产物的蒸馏分离，可得到工业级的γ-氯丙基三氯硅烷。目前现有的主要的生产方法主要是间歇式加成反应。如国家知识产权局公布的“一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法”专利文献(CN103408579B)，先将氯铂酸—吩噻嗪—有机胺络合物催化剂加入压力反应釜中，在100-180℃反应温度下，由高位槽向压力反应釜内滴加三氯氢硅和氯丙烯二种反应物料，保温反应10-60分钟后，完成γ-氯丙基三氯硅烷的合成；所述三氯氢硅和氯丙烯的滴加时间为1.5-2.5小时；所述反应釜内压力为0.3-1.1MPa。但上述γ-氯丙基三氯硅烷制备方法主要存在以下不足：(1)先滴加催化剂，后滴加反应物，生产过程间断且生产周期长，大规模生产受限；(2)反应物滴加时间长，反应温度高，能耗较大的问题。(3)产物不凝气，副产物多，产品转化率不高，得率仅在80-86％左右。
技术实现思路
针对上述情况，本专利技术拟解决的问题是提供一种反应时间短、生产效率高，可连续性合成γ-氯丙基三氯硅烷的方法，以减少物料损失、提高产品收率。为达到上述目的。本专利技术采用以下技术方案：一种γ-氯丙基三氯硅烷的合成方法，它以三氯氢硅和氯丙烯为原料，所述三氯氢硅与氯丙烯的摩尔配比为1:1.0-1.2，它采用了主催化剂(氯铂酸)、助催化剂(间苯二胺)、活化剂(三异丙醇胺)、抑制剂(间苯二酚)，重量比：1：1.6～1.8：2.2～2.5：3.1～3.5。上述催化刘为反应原料总质量的合成过程为：先用氮气完全置换反应器中的空气，所述的三氯氢硅、氯丙烯、催化剂按比例混合好，经过滤后持续不断的进入料泵，最后加入微反应器中。微反应器的温度控制在55-135℃，微反应器的压力控制在0.4-0.9Mpa，反应时间控制在9-60S，即完成γ-氯丙基三氯硅烷的合成。所述微反应器从苏州汶颢微流控技术股份有限公司所定制，型号为WH-IND152，其材质是碳化硅、不锈钢以及哈氏合金，优选碳化硅。所述催化剂是氯铂酸-间苯二胺-三异丙醇胺-间苯二酚复合催化剂。所述复合催化剂中：氯铂酸、间苯二胺、三异丙醇胺、间苯二酚重量配比为1：1.6～1.8：2.2～2.5：3.1～3.5。本专利技术提供了一种γ-氯丙基三氯硅烷连续性合成方法，由于采用了反应压力和反应温度两者配合的方法。极大缩短了反应时间、提高了生产的效率，同时采用密闭反应、使物料损失少、产品收率高。实验证明，本专利技术所述的γ-氯丙基三氯硅烷连续性合成方法，产品收率可达到80％以上，与现有技术中合成γ-氯丙基三氯硅烷相比，可至少提高收率5-8％以上，而反应时间极短，仅需9-60S。具体实施方式本专利技术所提供的γ-氯丙基三氯硅烷连续性合成方法与现有技术比较，采用了相同的反应原料，主要的二个区别是反应工艺的改变和催化剂的调整。下面先对催化剂的具体实施进行叙述：本专利技术为复合型催化剂，该催化剂中各成分的重量比如下：氯铂酸、间苯二胺、三异丙醇胺、间苯二酚重量配比为1：1.6～1.8：2.2～2.5：3.1～3.5。其合成过程为：先用氮气完全置换微反应器中的空气，所述的三氯氢硅、氯丙烯、催化剂按比例混合好，经过滤后持续不断的进入料泵，最后加入微反应器中。微反应器的温度控制在55-135℃，微反应器的压力控制在0.4-0.9Mpa，反应时间控制在9-60S，即完成γ-氯丙基三氯硅烷的合成。下面给出一些实施例，对本专利技术作进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。选用可控温控压的碳化硅的微反应釜，先用氮气完全置换微反应器中的空气，所述的三氯氢硅、氯丙烯、催化剂按比例混合好，经过滤后持续不断的进入料泵，经料泵泵入微反应器中。微反应器的温度控制在55-135℃，微反应器的压力控制在0.4-0.9Mpa，反应时间控制在9-60S，反应结束后，产物进入收集储罐。产品取样，经气相色谱检测，粗品中γ-氯丙基三氯硅烷含量为90-95％，经计算，γ-氯丙基三氯硅烷收率为80-85％下表是合成过程中各参数值上表中各个实施例中催化剂的具体配比如下表所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种γ‑氯丙基三氯硅烷的连续化合成方法，它以三氯氢硅和氯丙烯为原料，所述三氯氢硅与氯丙烯的摩尔比为1:1.0‑1.2：其特征在于：采用了氯铂酸‑间苯二胺‑三异丙醇胺‑间苯二酚作为催化剂，催化剂的质量占反应原料总质量的

【技术特征摘要】
1.一种γ-氯丙基三氯硅烷的连续化合成方法，它以三氯氢硅和氯丙烯为原料，所述三氯氢硅与氯丙烯的摩尔比为1:1.0-1.2：其特征在于：采用了氯铂酸-间苯二胺-三异丙醇胺-间苯二酚作为催化剂，催化剂的质量占反应原料总质量的合成过程为：先用氮气完全置换微反应器中的空气，然后将所述的三氯氢硅、氯丙烯、催化剂按比例混合好，经过滤后持续不断的进入料泵，经料泵泵入微反应器中，反应时，微反应器的温度控制在55-135℃，微反应器的压力控制在0.4-0.9Mpa，反应时间控制在9-60S，即完成γ-氯丙基三氯硅烷的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔令洪，潘水木，方文斌，
申请(专利权)人：黄山利臻新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34