一种片状纳米氧化镁粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种片状纳米氧化镁粉体的制备方法，该片状纳米氧化镁粉体的制备方法所制得的纳米氧化镁粉体为片层纳米微片结构，排列规则有序，生长均匀，呈外延辐射状生长，微片彼此交叉生长，晶粒小，分散度高，活性高。

A preparation method of flaky nanometer magnesia powder

The invention discloses a preparation method of flaky nano-magnesia powder. The flaky nano-magnesia powder prepared by the preparation method is a flaky nano-micro-sheet structure with regular arrangement, uniform growth, epitaxial radiation growth, cross-growth of micro-sheets, small grains, high dispersion and high activity.

【技术实现步骤摘要】
一种片状纳米氧化镁粉体的制备方法
本专利技术涉及纳米材料工艺的
，尤其涉及一种片状纳米氧化镁粉体的制备方法。
技术介绍
纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料。尤其是当MgO尺寸细化至纳米量级后，因纳米材料所特有的体积效应和表面效应，使得纳米MgO的低温烧结、微波吸收、催化性能等众多方面呈现出许多不同于本体材料的热光电和化学特性，因而引起了人们的广泛兴趣。在纺织领域，随着高性能阻燃纤维的需求越来越高，合成新型高性能阻燃剂就为发展功能面料提供了理想的材料，与传统的一些含磷或卤素有机阻燃剂相比，纳米氧化镁无毒、无味、添加量小，是开发阻燃纤维的理想添加剂。另外，纳米氧化镁可作为油漆、纸张及化妆品的填料、塑料和橡胶的添加剂和补强剂、脂肪的分解剂、医药品的擦光剂、化学吸附剂、以及各种电子材料、催化剂、超导体、耐火材料的辅助材料等，有着广阔的应用前景和巨大的经济潜力。利用廉价的白云石制备有高经济价值的氧化镁产品是目前世界镁工业的一个主要发展方向之一，也提出了相当数量的制备工艺和研究成果，并大量转化为生产，实现了广泛的社会经济效益。目前，白云石制备轻质氧化镁极其副产品目前全世界主要采用碳化法、二次碳化法、碳氨双循环法等。加压碳化法：白云石于950℃到1200℃煅烧成氧化钙和氧化镁后，用水消化成浆，通入已净化的二氧化碳气，待氢氧化钙转成碳酸钙后，再于常温下进行加压碳化，使镁转化为碳酸氢镁溶液。过滤出碳酸钙后的溶液，热解得到碱式碳酸镁产品[8]。工艺的优点是用自身产生的二氧化碳气体为钙、镁分离及沉淀的原料，而无需辅助材料。其不足之处有设备投资大，生产能力低，副产钙盐纯度不高。氯化铵—二氧化碳法：用氯化铵和二氧化碳来处理用水消化好的白云石烧熟料，使料浆中的钙转成为碳酸钙沉淀，而镁以氯化镁溶液的形式与钙分离。该工艺无需加压，但白云石矿中的杂质和煅烧时引入的煤灰等与碳酸钙沉淀一道被滤出，使碳酸钙产品严重不纯。硫酸铵一步浸出法：工艺利用硫酸钙与硫酸镁溶液解度上的差异，用硫酸铵作浸取剂,过程产生的氨回收用来沉淀镁,分离出来硫酸钙后的富镁液用回收的氨水将镁沉淀。反复洗涤氢氧化镁至无硫酸根后，灼烧制得优质氧化镁。该工艺的氧化镁产品中的硫酸根易超标，而且生产周期长，生产成本也比较高。离子交换树脂法：用H型强酸性离子交换树脂来处理白云石烧熟料后的消化浆，然后将吸附钙后的交换树脂与氢氧化镁浆液分离，吸附钙后的树脂用盐酸将钙解脱下来，可制得氯化钙产品。解脱后的树脂可反复使用，氢氧化镁浆液经酸浸或铵浸后，过滤、沉淀、洗涤、烘干、灼烧的氧化镁。该工艺没有从根本上解决如何降低成本的问题，分离出的含钙树脂，还需要消耗与钙相当的盐酸。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种片状纳米氧化镁粉体的制备方法，该片状纳米氧化镁粉体的制备方法所制得的纳米氧化镁粉体为片层纳米微片结构，排列规则有序，生长均匀，呈外延辐射状生长，微片彼此交叉生长，晶粒小，分散度高，活性高。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种片状纳米氧化镁粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将白云石矿粉碎后于900～1100℃下煅烧2～3h成白云石灰，加水配置成重量固液比为1:2～5的混合液,然后于50～80℃下消化20min～1h得到熟料，熟料为氢氧化钙和氢氧化镁的混合悬浊液；在熟料中缓慢加入10％～25％w/w浓度的盐酸溶液，混合悬浊液pH值由14突变为6～7时停止加入盐酸，然后过滤分离得到滤液和滤渣，滤渣洗涤数次后备用；(2)将步骤(1)中的滤渣打散，机械搅拌下滴入10％～25％w/w浓度的硫酸溶液，当体系变成红灰色浑浊液及pH为5～6时停止加入硫酸溶液，然后过滤分离得到富镁滤液；(3)于富镁滤液中加入5～20毫升PEG或不加入PEG，然后加入乙醇浓缩得到富镁液，富镁液的乙醇含量为25％，富镁液加热至60℃并搅拌，缓慢滴加15％浓度氨水在80℃下水热30min后真空抽滤得到氢氧化镁沉淀物滤渣和滤液，氢氧化镁沉淀物滤渣以蒸馏水冲洗后再用无水乙醇洗涤数次；(4)所得氢氧化镁沉淀物滤渣于70～90℃干燥1～2h得到纳米氢氧化镁粉体；(5)把纳米氢氧化镁粉体在400-750℃温度下煅烧2-3h得到纳米氧化镁粉体。进一步的，所述的纳米氧化镁粉体的平均晶粒粒径为15nm。进一步的，所述步骤(5)中的煅烧温度的升温速率为10℃/min。综上所述，本专利技术的片状纳米氧化镁粉体的制备方法所制得的纳米氧化镁粉体为片层纳米微片结构，排列规则有序，生长均匀，呈外延辐射状生长，微片彼此交叉生长，晶粒小，分散度高，活性高。附图说明图1是前驱体Mg(OH)2的DSC-TGA曲线图；图2是前驱体Mg(OH)2在400℃煅烧1h后的SEM图；图3是前驱体Mg(OH)2在550℃煅烧2h后的SEM图；图4是前驱体Mg(OH)2在550℃煅烧不同时间后的红外光谱图；图5是前驱体Mg(OH)2在在不同温度下煅烧2h所得产物的X射线衍射曲线图；图6是花瓣状氧化镁片的X射线衍射曲线图；图7是花瓣状氧化镁片的的EDX能谱图；图8是前驱体Mg(OH)2经650℃煅烧后MgO的红外吸收光谱图；图9是15％(v/v)的氨水溶液沉淀含乙醇25％(v/v)的富镁液、650℃处理2h得到产物的SEM图；图10是25％(v/v)的氨水溶液沉淀含乙醇25％(v/v)的富镁液、650℃处理2h得到产物的SEM图；图11是25％(v/v)的氨水溶液沉淀含乙醇50％(v/v)的富镁液、650℃处理2h得到产物的SEM图；图12是15％(v/v)的氨水溶液沉淀含乙醇25％(v/v)的富镁液、750℃处理2h得到产物的SEM图；图13是35％(v/v)的氨水溶液沉淀含乙醇15％(v/v)的富镁液、不含PEG、450℃处理3h得到产物的SEM图；图14是15％(v/v)的氨水溶液沉淀含乙醇25％(v/v)的富镁液、550℃处理2h得到产物的TEM图；图15是25％(v/v)的氨水溶液沉淀含乙醇25％(v/v)的富镁液、550℃处理2h得到产物的TEM图；图16是25％(v/v)的氨水溶液沉淀含乙醇50％(v/v)的富镁液、550℃处理2h得到产物的TEM图。具体实施方式实施例1本实施例1所描述的一种片状纳米氧化镁粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将白云石矿粉碎后于900～1100℃下煅烧2～3h成白云石灰，加水配置成重量固液比为1:2～5的混合液,然后于50～80℃下消化20min～1h得到熟料，熟料为氢氧化钙和氢氧化镁的混合悬浊液；在熟料中缓慢加入10％～25％w/w浓度的盐酸溶液，混合悬浊液pH值由14突变为6～7时停止加入盐酸，然后过滤分离得到滤液和滤渣，滤渣洗涤数次后备用；(2)将步骤(1)中的滤渣打散，机械搅拌下滴入10％～25％w/w浓度的硫酸溶液，当体系变成红灰色浑浊液及pH为5～6时停止加入硫酸溶液，然后过滤分离得到富镁滤液；(3)于富镁滤液中加入5～20毫升PEG或不加入PEG，然后加入乙醇浓缩得到富镁液，富镁液的乙醇含量为25％，富镁液加热至60℃并搅拌，缓慢滴加15％浓度氨水在80℃下水热30min后真空抽滤得到氢氧化镁沉淀物滤渣和滤液，氢氧化镁沉淀物滤渣以蒸馏水冲洗后再用无水乙醇洗涤数次；(4)所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种片状纳米氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将白云石矿粉碎后于900～1100℃下煅烧2～3h成白云石灰，加水配置成重量固液比为1:2～5的混合液,然后于50～80℃下消化20min～1h得到熟料，熟料为氢氧化钙和氢氧化镁的混合悬浊液；在熟料中缓慢加入10％～25％w/w浓度的盐酸溶液，混合悬浊液pH值由14突变为6～7时停止加入盐酸，然后过滤分离得到滤液和滤渣，滤渣洗涤数次后备用；(2)将步骤(1)中的滤渣打散，机械搅拌下滴入10％～25％w/w浓度的硫酸溶液，当体系变成红灰色浑浊液及pH为5～6时停止加入硫酸溶液，然后过滤分离得到富镁滤液；(3)于富镁滤液中加入5～20毫升PEG或不加入PEG，然后加入乙醇浓缩得到富镁液，富镁液的乙醇含量为25％，富镁液加热至60℃并搅拌，缓慢滴加15％浓度氨水在80℃下水热30min后真空抽滤得到氢氧化镁沉淀物滤渣和滤液，氢氧化镁沉淀物滤渣以蒸馏水冲洗后再用无水乙醇洗涤数次；(4)所得氢氧化镁沉淀物滤渣于70～90℃干燥1～2h得到纳米氢氧化镁粉体；(5)把纳米氢氧化镁粉体在400‑750℃温度下煅烧2‑3h得到纳米氧化镁粉体。...

【技术特征摘要】
1.一种片状纳米氧化镁粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将白云石矿粉碎后于900～1100℃下煅烧2～3h成白云石灰，加水配置成重量固液比为1:2～5的混合液,然后于50～80℃下消化20min～1h得到熟料，熟料为氢氧化钙和氢氧化镁的混合悬浊液；在熟料中缓慢加入10％～25％w/w浓度的盐酸溶液，混合悬浊液pH值由14突变为6～7时停止加入盐酸，然后过滤分离得到滤液和滤渣，滤渣洗涤数次后备用；(2)将步骤(1)中的滤渣打散，机械搅拌下滴入10％～25％w/w浓度的硫酸溶液，当体系变成红灰色浑浊液及pH为5～6时停止加入硫酸溶液，然后过滤分离得到富镁滤液；(3)于富镁滤液中加入5～20毫升PEG或不加入P...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹荔松，周克省，陈敏涛，蓝键，马思琪，涂驰周，
申请(专利权)人：五邑大学，
类型：发明
国别省市：广东,44