一种用湿压永磁铁氧体回收料制备高性能磁体的方法技术

本发明专利技术公开了一种用湿压永磁铁氧体回收料制备高性能磁体的方法，操作步骤包括:（1）回收料粉碎预处理，（2）称量配料，（3）一次研磨，（4）预烧，（5）二次研磨，（6）烧结。本发明专利技术是对回收料通过精细加工并增加了再预烧程序，使得回收料的利用率大幅提高，解决了现有技术中永磁铁氧体回收料利用价值低、难以尽用永磁铁氧体回收料材料生产高性能永磁铁氧体的技术难题，实现了永磁铁氧体回收料材料的循环利用，变废为宝，提高了回收料利用率，降低了材料成本，提高了材料的性价比。

A Method for Preparing High Performance Magnets from Wet Pressed Permanent Magnet Ferrite Recycled Material

The invention discloses a method for preparing high-performance magnets from wet-pressed permanent magnet ferrite recycled material. The operation steps include: (1) crushing pretreatment of recycled material, (2) weighing proportioning, (3) primary grinding, (4) pre-burning, (5) secondary grinding, (6) sintering. The invention improves the utilization ratio of recycled materials by fine processing and adding re-preburning procedure, solves the technical problem of low utilization value of recycled permanent magnet ferrite materials in the prior art and difficult to use recycled permanent magnet ferrite materials to produce high performance permanent magnet ferrite, realizes recycling of recycled permanent magnet ferrite materials, turns waste into treasure, and improves the utilization ratio of recycled permanent magnet ferrite materials. The utilization ratio of recycled materials is reduced, the cost of materials is reduced, and the cost performance ratio of materials is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种用湿压永磁铁氧体回收料制备高性能磁体的方法
：本专利技术涉及磁性材料
，主要涉及一种用湿压永磁铁氧体回收料制备高性能磁体的方法。
技术介绍
：目前国内永磁铁氧体湿压磁瓦生产厂家的回收料占原料投入量的40%以上，永磁铁氧体回收料包括：磁钢粉、磨削料、成型毛坯或未成型球磨料（未烧结）。回收料的一般处理方式分为：方式1，单独研磨，降级做低性能产品使用；方式2，与预烧料搭配使用；方式3，不使用，低价卖出。方式1做低性能产品，原料性能发挥不出来，浪费严重；方式2搭配比例不能超过20%，超过20%原料需要降级使用，并且对回收料的原始性能、成分、收缩等都有特殊要求；方式3造成很大的成本压力、原料浪费以及造成环境污染。专利技术专利号：CN201210038488.8虽然解决了回收料生产高性能磁体的部分应用问题，但是回收料作为辅料投入比例低，主料性能要求高、且因为回收料的磁性能和元素成分的不稳定性，主相分子式不稳定，难以实现批量化规模化生产。国内还没有对回收料进行再预烧处理的设计思路和方向，再预烧为本专利技术独创，通过合理配料和预烧，能够充分发挥材料的磁性能，达到Br≥4500Gs，Hcb≥4150Oe，Hcj≥5400Oe，(BH)max≥4.9MGOe，矩形比Hk/Hcj≥0.93，相当于日本TDK的FB12H性能，达到国际领先水平。
技术实现思路
：本专利技术目的就是为了解决永磁铁氧体湿压磁瓦生产厂家的回收料利用率低的问题，提供一种用湿压永磁铁氧体回收料制备高性能磁体的方法，实现了永磁铁氧体回收料的循环利用，变废为宝，降低了材料的生产成本，提高了经济效益。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种用湿压永磁铁氧体回收料制备高性能磁体的方法，其特征在于：具体操作包括如下步骤:（1）回收料粉碎预处理取回收料500g，进行水球磨微粉碎、除水、破碎过筛；（2）称量配料称量适量配料，其中，Fe2O3粉末60～80g，CaCO3粉末3～7g，La2O3粉末3～4g，Co2O3粉末0～1.5g，促进烧结助溶剂1～2g，分散剂1.5～8g，酸碱中和剂3～5g；（3）一次研磨回收料和配料投入到砂磨机中，加入钢球12kg，水3.8～4kg，进行水球磨，水球磨时间为1.5～3h，研磨至料浆平均粒度0.8～0.95μm；（4）预烧将经过一次研磨的物料放在烘箱中烘干，烘干温度设定为200℃，烘干后破碎，然后放入马弗炉中进行预烧；（5）二次研磨将预烧料粉碎至平均粒度为3μm，取预烧料500g，加水1000g，加入二次添加剂，二次添加剂为SiO2粉末0.5-1.5g,Bi2O3粉末3-5g,山梨糖醇1-4g,HCOOH粉末0.5-2g,NH4HCO3粉末1-2g几种的组合，投入球磨罐中，研磨15h，至平均粒度为0.81～0.85μm；（6）烧结将研磨好的料浆沉淀或者直接脱水至料浆浓度为60～65%，在120KA/M的高磁场强度下，压制成密度为3.1～3.4g/cm3的规则磁体，将规则磁体结成的密度为5.0～5.2g/cm3的磁体。所述的水球磨微粉碎是将回收料球磨至平均粒度小于2.0μm；所述的除水温度为150～800℃，除水至回收料的含水量为1.0～1.2%；所述的破碎过筛选用标准分样筛的孔径为60目以下。所述促进烧结助溶剂为SiO2，所述分散剂为H3BO3、山梨糖醇和异麦芽糖醇中的一种以上，所述酸碱中和剂为CH3COOH或NH4HCO3。所述的安装步骤（4）中预烧的温度为1200～1320℃，预烧保温时间为60~200min。所述的步骤（6）中的烧结温度为1200～1280℃。所述的金属氧化物的添加量不高于物料总1量的20%。所述的分散剂和酸碱中和剂的添加总量不高于物料总量的5%。本专利技术的有益效果包括：1、本专利技术是对回收料通过精细加工并增加了再预烧程序，使得回收料的利用率大幅提高。本专利技术解决了现有技术中永磁铁氧体回收料利用价值低、难以尽用永磁铁氧体回收料材料生产高性能永磁铁氧体的技术难题，实现了永磁铁氧体回收料材料的循环利用，变废为宝，提高了回收料利用率，降低了材料成本，提高了材料的性价比。2、本专利技术首创了再预烧处理的设计思路和方向，通过合理配料和预烧，能够充分发挥材料的磁性能，达到Br≥4500Gs，Hcb≥4150Oe，Hcj≥5400Oe，(BH)max≥4.9MGOe，矩形比Hk/Hcj≥0.93，相当于日本TDK的FB12H性能，达到国际领先水平。3、配料总添加量小于20%，经济实惠。4、优化方案中的分散剂和酸碱中和剂添加总量低于5%，能够减少研磨时料浆粘性，达到充分混和，并且减少研磨时间，在一次预烧时可以获得较低的预烧温度、固相反应充分、获得高磁性能。具体实施方式：为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：一种用湿压永磁铁氧体回收料制备高性能磁体的方法，具体操作步骤如下：（1）回收料粉碎预处理取回收料500g进行水球磨微粉碎，在800℃烘干至含水率为1.0%，烘干后破碎过筛，破碎过筛选用的标准分样筛的孔径为60目。（2）称量配料称量适量配料，其中，Fe2O3粉末80g，CaCO3粉末3g，La2O3粉末4g，Co2O3粉末1.5g，SiO2粉末1g，山梨糖醇1.5g，NH4HCO3粉末5g。（3）一次研磨称好回收料500g和适量配料投入到砂磨机中，加入钢球12kg，水3.8kg，进行水球磨，水球磨时间为3h，研磨料浆平均粒度0.8μm。（4）预烧将经过一次研磨料放在烘箱中烘干，烘干温度设定为200℃，烘干后破碎，然后放入马弗炉预烧结，预烧温度设定1200℃，保温200min。（5）二次研磨预烧料通过震动粉碎机粉碎至平均粒度为3μm，取预烧料500g，加水1000g，加入二次添加剂：SiO2粉末1g，山梨糖醇1.5g，HCOOH粉末0.5g，投入球磨罐中，研磨15h，至平均粒度为0.85μm；（6）烧结将研磨好的料浆沉淀或者直接脱水至料浆浓度为60%，在120KA/M的高磁场强度下，压制成密度为3.1g/cm3的规则磁体，将规则磁体在1280℃温度下烧成的密度为5.0g/cm3的磁体。本实施例得到的高性能永磁铁氧体，Br：4500Gs，Hcb：4150Oe，Hcj：5400Oe，(BH)max：4.9MGOe，矩形比Hk/Hcj：0.93。实施例2：一种用湿压永磁铁氧体回收料制备高性能磁体的方法，具体操作步骤如下：（1）回收料粉碎预处理取回收料500g进行水球磨微粉碎，在150℃烘干至含水率为1.2%，烘干后破碎过筛；（2）称量配料称量适量配料，其中，Fe2O3粉末60g，CaCO3粉末7g，La2O3粉末3g，SiO2粉末2g，异麦芽糖醇6g，H3BO3粉末2g，CH3COOH3g。（3）一次研磨过筛后的回收料500g和适量配料投入到砂磨机中进行，加入钢球12kg，水4kg，进行水球磨，水球磨时间为1.5h，研磨料浆平均粒度0.95μm。（4）预烧将经过一次研磨后的混和料进行预烧，预烧温度设定1320℃，保温60min。（5）二次研磨将预烧料粉碎至平均粒度为3μm，取预烧料500g，加水1000g，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用湿压永磁铁氧体回收料制备高性能磁体的方法，其特征在于：具体操作包括如下步骤:（1）回收料粉碎预处理取回收料500g，进行水球磨微粉碎、除水、破碎过筛；（2）称量配料称量适量配料，其中，Fe2O3粉末60～80g，CaCO3粉末3～7g， La2O3粉末3～4g，Co2O3粉末0～1.5g，促进烧结助溶剂1～2g，分散剂1.5～8g，酸碱中和剂3～5g；（3）一次研磨回收料和配料投入到砂磨机中，加入钢球12kg，水3.8～4kg，进行水球磨，水球磨时间为1.5～3h，研磨至料浆平均粒度0.8～0.95μm；（4）预烧将经过一次研磨的物料放在烘箱中烘干，烘干温度设定为200℃，烘干后破碎，然后放入马弗炉中进行预烧；（5）二次研磨将预烧料粉碎至平均粒度为3μm，取预烧料500g，加水1000g，加入二次添加剂, 二次添加剂为SiO2粉末0.5‑1.5g, Bi2O3粉末3‑5g,山梨糖醇1‑4g, HCOOH粉末0.5‑2g, NH4HCO3粉末1‑2g几种的组合，投入球磨罐中，研磨15h，至平均粒度为0.81～0.85μm；（6）烧结将研磨好的料浆沉淀或者直接脱水至料浆浓度为60～65%，在120KA/M的高磁场强度下，压制成密度为3.1～3.4g/cm3的规则磁体，将规则磁体结成的密度为5.0～5.2g/cm3的磁体。...

【技术特征摘要】
1.一种用湿压永磁铁氧体回收料制备高性能磁体的方法，其特征在于：具体操作包括如下步骤:（1）回收料粉碎预处理取回收料500g，进行水球磨微粉碎、除水、破碎过筛；（2）称量配料称量适量配料，其中，Fe2O3粉末60～80g，CaCO3粉末3～7g，La2O3粉末3～4g，Co2O3粉末0～1.5g，促进烧结助溶剂1～2g，分散剂1.5～8g，酸碱中和剂3～5g；（3）一次研磨回收料和配料投入到砂磨机中，加入钢球12kg，水3.8～4kg，进行水球磨，水球磨时间为1.5～3h，研磨至料浆平均粒度0.8～0.95μm；（4）预烧将经过一次研磨的物料放在烘箱中烘干，烘干温度设定为200℃，烘干后破碎，然后放入马弗炉中进行预烧；（5）二次研磨将预烧料粉碎至平均粒度为3μm，取预烧料500g，加水1000g，加入二次添加剂,二次添加剂为SiO2粉末0.5-1.5g,Bi2O3粉末3-5g,山梨糖醇1-4g,HCOOH粉末0.5-2g,NH4HCO3粉末1-2g几种的组合，投入球磨罐中，研磨15h，至平均粒度为0.81～0.85μm；（6）烧结将研磨好的料浆沉淀或者直接脱水至料浆浓度为60～65%，在120KA/M的高磁场强度下，压制成密度为3.1～3.4g/cm3的规则磁体，将规则磁体结...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚志胜，
申请(专利权)人：安徽龙磁科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34