The present invention relates to a synthesis method of 2 methyl 4 amino 5 formylaminomethyl pyrimidine, which includes the following steps: adding benzene solvent, solid acid catalyst, stirring, adding alpha sodium formyl beta formylaminopropionitrile, heating, dropping acetonitrile hydrochloride solution dissolved in alcohols, thermal insulation reaction, filtration, recovery of solid acid catalyst by heating. After treatment, it can be reused. The filtrate is 2 methyl 4 amino 5 formylaminomethyl pyrimidine solution. The invention does not use the raw material o-chloroaniline in the traditional synthesis process, and directly synthesizes 2 methyl 4 amino 5 formylaminopropionitrile and acetamidine hydrochloride from alpha sodium formyl beta formylaminopropionitrile and acetamidine hydrochloride under the action of solid acid catalyst, thus eliminating the intermediate process, and the solid acid catalyst can be reused, which is an environment-friendly process and avoids the production of vitamin B1. There are trace carcinogen residues in the product, and the synthetic yield is high, which meets the requirements of today's green development.
【技术实现步骤摘要】
2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成方法
本专利技术涉及一种维生素B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的简便合成方法,属于维生素B1及其衍生物合成
技术介绍
2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶是合成维生素B1的关键中间体,国内外报道的合成2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的方法有:中国专利CN103012282A公开了以α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈II为起始原料,合成2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的步骤为三步:1)II与氯化氢气体反应制α-烯醇基-β-甲酰氨基丙腈;2)盐酸乙脒游离成乙脒;3)α-烯醇基-β-甲酰氨基丙腈与游离乙脒环合制I.该合成方法路线长,还需用氯化氢和甲醇钠,过程中多产生副产氯化钠。美国专利US3954756公开了以II为起始原料,与硫酸二甲酯反应生成α-甲氧基亚甲基-β-甲酰氨基丙腈,再与游离乙脒反应合成I。但硫酸二甲酯剧毒且属致癌物,乙脒需游离。美国专利US4716243和德国专利DE2748153均公开了以II为起始原料,与邻氯苯胺反应生成α-邻氯苯氨亚甲基-β-甲酰氨基丙腈,再与游离乙脒反应合成I。但邻氯苯胺属于致癌物,会在维生素B1产品中有微量残留。
技术实现思路
本专利技术以上述工艺路线为基础,探索不同反应步骤及精制条件对2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成方法的影响,旨在提高收率的同时减少中间物污染。为达到上述目的,本专利技术采用了下列技术方案:一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成方法,它包括如下步骤:在反应瓶中加入苯类溶剂、固体酸催化剂,搅拌,加入α- ...
【技术保护点】
1.一种2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨甲基嘧啶的合成方法,其特征在于:它包括如下步骤:在反应瓶中加入苯类溶剂、固体酸催化剂,搅拌,加入α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈,加热升温,滴加溶于醇类溶剂的盐酸乙脒溶液,保温反应,过滤,回收固体酸催化剂经处理后可重复使用,滤液即为2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨甲基嘧啶溶液,
【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成方法,其特征在于:它包括如下步骤:在反应瓶中加入苯类溶剂、固体酸催化剂,搅拌,加入α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈,加热升温,滴加溶于醇类溶剂的盐酸乙脒溶液,保温反应,过滤,回收固体酸催化剂经处理后可重复使用,滤液即为2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶溶液,2.根据权利要求1所述的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成方法,其特征在于,所述固体酸催化剂,至少包括常规固体酸催化剂和/或五氯化铌复合固体酸催化剂。3.根据权利要求2所述的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成方法,其特征在于,所述常规固体酸催化剂至少包括ZrO2/SiO2和/或Al2O3/SiO2和/或ZSM-5沸石和/或H3PW12O40。4.根据权利要求2所述的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成方法,其特征在于,所述五氯化铌复合固体酸催化剂至少包括NbCl5...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐洪顺,吴政杰,顾海宁,余永志,
申请(专利权)人:浙江本立科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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