一种2,4-二氰基三氟甲氧基苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,4‑二氰基三氟甲氧基苯的工业化制备方法。该2,4‑二氰基三氟甲氧基苯的工业化制备方法，以对氨基三氟甲氧基苯为初始原料，经过溴代、重氮上溴、氰化三步反应合成2,4‑二氰基三氟甲氧基苯。本过程得到的2,4‑二氰基三氟甲氧基苯为类白色粉末状固体，纯度98.5%，每步原料转化率分别达到100%，整个过程的总收率达到39%。

A Method for the Preparation of 2,4-Dicyanotrifluoromethoxybenzene

The invention discloses an industrialized preparation method of 2,4 dicyanotrifluoromethoxybenzene. The 2,4 dicyanotrifluoromethoxybenzene was synthesized from p-aminotrifluoromethoxybenzene by three steps of bromination, diazo-bromination and cyanidation. The 2,4 dicyanotrifluoromethoxybenzene obtained in this process is a white powder solid with purity of 98.5%. The conversion of raw materials reaches 100% in each step and the total yield of the whole process reaches 39%.

【技术实现步骤摘要】
一种2,4-二氰基三氟甲氧基苯的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体的生产方法，具体地说，本专利技术是一种2,4-二氰基三氟甲氧基苯的制备方法。
技术介绍
目前2,4-二氰基三氟甲氧基苯主要用于医药行业。如可用于：1)合成治疗癌症的梅坦西诺和的衍生物2)合成p2x7受体拮抗剂的吲哚羧酰胺衍生物3)合成取代苯并咪唑化合物作为COT激酶抑制剂来治疗发炎和癌症等疾病4)合成噻二唑化合物作为蛋白质激酶B调节剂。目前，并未见2,4-二氰基三氟甲氧基苯合成方法的相关报道。因此，开发一条适合工业化生产的合成路线十分必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一条合成2,4-二氰基三氟甲氧基苯的方法及工艺，以满足工业生产需要。本专利技术方法以对对氨基三氟甲氧基苯为原料，经过溴代、重氮上溴和氰化三步反应合成2,4-二氰基三氟甲氧基苯，本方法包含如下反应方程式：本专利技术2,4-二氰基三氟甲氧基苯的制备方法，按照下述步骤进行：（1）溴代反应：向反应容器中加入对三氟甲氧基苯胺、溶剂硫酸，温度控制0～15℃，优选温度范围5～10℃。其中所用的硫酸体积（mL）与对三氟甲氧基苯胺的质量（g）的比值范围为4.0～8本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.2,4‑二氰基三氟甲氧基苯的制备方法，其特征是以对氨基三氟甲氧基苯为原料，经过溴代、重氮上溴、氰化三步反应合成2,4‑二氰基三氟甲氧基苯。

【技术特征摘要】
1.2,4-二氰基三氟甲氧基苯的制备方法，其特征是以对氨基三氟甲氧基苯为原料，经过溴代、重氮上溴、氰化三步反应合成2,4-二氰基三氟甲氧基苯。2.如权利要求1所述的2,4-二氰基三氟甲氧基苯的制备方法，其特征在于选择溴代试剂时，选择溴酸盐、溴素、N-溴代丁二酰亚胺、二溴海因等作为溴代试剂，以N-溴代丁二酰亚胺为最佳；所用的N-溴代丁二酰亚胺与对二氟基苯的物质的量的比值范围为1.0～1.2:1，较佳比值范围为1.05～1.1:1；溴代反应的温度范围为0～15℃，较佳温度范围为5～10℃；溴代时以浓硫酸为溶剂，所用的硫酸体积（mL）与对三氟甲氧基苯胺的质量（g）的比值范围为4.0～8.0（mL）:1（g），较佳比值范围为5.0～6.0（mL）:1（g）。3.如权利要求1所述的2,4-二氰基三氟甲氧基苯的制备方法，其特征在于重氮上溴反应时，原料先与HBr或者HCl或者H2SO4成盐，以原料与HBr成盐为最佳；成盐的温度范围为30～100℃，较佳温度范围为70～80℃；所用的HBr与2-溴-4-氨基三氟甲氧基苯的物质的量的比值范围为1.0～5.0:1，较佳比值范围为1.1～1.4.0:1。4.如权利要求1、3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴权，董燕敏，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32