一种各向同性等静压石墨材料及其制备方法技术

本申请实施例示出了一种各向同性等静压石墨材料及其制备方法，方法包括：将配料进行混捏处理，得到混捏糊料；将混捏糊料进行预压成型处理，得到坯料；用破碎机将坯料进行破碎，得到破碎坯料；将破碎坯料进行磨粉，得到磨粉坯料，将磨粉坯料冷等静压成型处理，将生坯在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，自然冷却至室温出炉，得到焙烧石墨；将焙烧石墨置入浸渍罐中，进行浸渍处理，得到浸渍石墨；将浸渍石墨经过隧道窑炉进行快速烧结沥青，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750‑3200℃，得到各向同性等静压石墨材料，本申请的等静压石墨材料制备方法能够提高等静压石墨的强度、密度以及纯度。

An Isotropic Isostatic Graphite Material and Its Preparation Method

The embodiment of this application shows an isotropic isostatic pressing graphite material and its preparation method. The methods include: mixing the ingredients to get the mixing paste; pre-pressing the mixing paste to get the blank; crushing the blank with a crusher to get the crushed blank; grinding the crushed blank to get the grinding powder blank, and cold isostatic pressing the grinding powder blank into the crushed powder blank. The roasted graphite is obtained by heating the green billet step by step in the condition of insulating the air and cooling it naturally to room temperature. The roasted graphite is placed in the impregnating tank and impregnated to obtain the impregnated graphite. The impregnated graphite is quickly sintered into asphalt through tunnel kiln and heated to 2750 3200 C by electric current under the condition of insulating the air. The isostatic graphite material is obtained. The preparation method of the isostatic graphite material can improve the strength, density and purity of the hydrostatic graphite.

【技术实现步骤摘要】
一种各向同性等静压石墨材料及其制备方法
本专利技术涉及石墨加工
，特别涉及一种各向同性等静压石墨材料及其制备方法。
技术介绍
等静压石墨，不仅在民用上大有作为，在国防尖端上占有重要地位，属新型材料，令人瞩目。它是制造单晶炉、金属连铸石墨结晶器、电火花加工用石墨电极等不可替代的材料，更是制造火箭喷嘴、石墨反应堆的减速材料和反射材料的绝好材料。近年来，随着国内光伏产业的迅猛发展，中国等静压石墨需求量逐年扩大。同期，由于中国等静压石墨生产企业技术基础薄弱，加上国外企业的技术封锁，中国等静压石墨产量和质量均未得到有效提升。
技术实现思路
为克服相关技术中存在的问题，本专利技术提供一种各向同性等静压石墨材料及其制备方法，提高等静压石墨的强度、密度以及纯度。本专利技术实施例第一方面公开了一种各向同性等静压石墨材料，所述人造石墨负极材料包括：骨料、粉料、粘结剂以及浸渍剂；所述骨料为针状石油焦，所述粉料为氧化石墨烯和半补强炭黑，所述粘结剂为中温煤沥青，所述浸渍剂为中温煤沥青；所述针状石油焦，真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20%，挥发分≤0.25%，硫含量≤0.40%；所述氧化石墨烯粒径35～40nm，纯度99.90%～99.99%，半补强炭黑粒径为45～50nm，电阻率为0.6～0.9μΩ•m、pH值7.5～9；所述粘结剂所用中温煤沥青软化点为83-86℃，结焦值为≥51%,灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.30%；所述浸渍剂所用中温煤沥青软化点为83-88℃，结焦值为≥48%,喹啉不溶物≤0.30%。可选的，所述氧化石墨烯粒径为39nm，所述半补强炭黑的粒径为50nm。可选的，所述各向同性等静压石墨材料中氧化石墨烯的重量比为15～20%、半补强炭黑的重量比为15～20%、针状石油焦的重量比为65-70%。应用第一方面提供的各向同性等静压石墨材料，所述人造石墨负极材料包括：骨料、粉料、粘结剂以及浸渍剂；所述粉料为氧化石墨烯和半补强炭黑，所述粘结剂为中温煤沥青，所述浸渍剂为中温煤沥青；所述针状石油焦，真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20%，挥发分≤0.25%，硫含量≤0.40%；所述氧化石墨烯粒径35～40nm，纯度99.90%～99.99%，半补强炭黑粒径为45～50nm，电阻率为0.6～0.9μΩ•m、pH值7.5～9；所述粘结剂所用中温煤沥青软化点为83-86℃，结焦值为≥51%,灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.30%；所述浸渍剂所用中温煤沥青软化点为83-88℃，结焦值为≥48%,喹啉不溶物≤0.30%。这样选料，尤其是加入氧化石墨烯粉，更有利于得到高质量的石墨制品，有利于提高等静压石墨产品合格率,其最终产品的理化指才能得到充分满足。根据本公开的第二方面，提供一种各向同性等静压石墨材料的制备方法，用于制备权利要求1至3所述的各向同性等静压石墨材料，所述方法包括以下步骤：将骨料、粉料、粘结剂以及浸渍剂倒入混捏锅中进行混捏处理，得到混捏糊料；将所述混捏糊料倒入成型容器中，进行预压成型处理，得到坯料；用破碎机将所述坯料进行破碎，破碎的粒度为25-30mm，得到破碎坯料；将所述破碎坯料进行磨粉，磨粉的粒度为小于0.80mm，得到磨粉坯料；将所述磨粉坯料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力：150MP，保压7min,成型后的生坯体积密度为1.76-1.80g/cm3；将所述生坯置入石墨干锅中，填充冶金焦粉，并振实，装入环式焙烧炉中，使用焦粉、石英砂、河砂等填充炉内，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，自然冷却至室温出炉，得到焙烧石墨；将所述焙烧石墨置入浸渍罐中，进行浸渍处理，得到浸渍石墨；将所述浸渍石墨经过隧道窑炉进行快速烧结沥青，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750-3200℃，得到所述各向同性等静压石墨材料。可选的，所述将骨料、粉料、粘结剂以及浸渍剂倒入混捏锅中进行混捏处理包括干混和湿混，所述干混包括将配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅为卧式双铰刀式，混捏锅进口温度220-250℃，骨料干混温度为130-140℃，干混时间为45-50分钟；湿混粘结剂温度为140-150℃，湿混时间为40-45分钟。可选的，所述预压成型处理的预压压力为25MP,预压时间5min。可选的，所述按升温曲线逐步加热包括：在150-350℃时，升温速率为2.0-3.0℃/ｈ,保持时间55h；在350-400℃时，升温速率为1.4-1.7℃/ｈ,保持时间40h；在400-500℃时，升温速率为1.2-1.3℃/ｈ,保持时间85h；在500-650℃时,升温速率为1.7-2.0℃/ｈ，保持时间72h；在650-750℃时，升温速率为3.5-4.5℃/ｈ,保持时间24h；在750-850℃时，升温速率为4.0-5.0℃/ｈ,保持时间24h；在850-1150℃时，升温速率为6.5-8.5℃/ｈ,保持时间30h；在1150-1250℃时，升温速率为8.0-8.5℃/ｈ,保持时间24h；在1250℃时保持22h,然后自然冷却至室温出炉。可选的，所述浸渍处理包括：将焙烧石墨预热到300-350℃，保持时间8h，入浸渍罐，抽真空，加压2.5h,然后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h。第二方面示出的各向同性等静压石墨材料的制备方法，用于制备上述的各向同性等静压石墨材料，所述方法包括：将骨料、粉料、粘结剂以及浸渍剂倒入混捏锅中进行混捏处理，得到混捏糊料；将所述混捏糊料倒入成型容器中，进行预压成型处理，得到坯料；用破碎机将所述坯料进行破碎，破碎的粒度为25-30mm，得到破碎坯料；将所述破碎坯料进行磨粉，磨粉的粒度为小于0.80mm，得到磨粉坯料；将所述磨粉坯料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力：150MP，保压7min,成型后的生坯体积密度为1.76-1.80g/cm3；将所述生坯置入石墨干锅中，填充冶金焦粉，并振实，装入环式焙烧炉中，使用焦粉、石英砂、河砂等填充炉内，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，自然冷却至室温出炉，得到焙烧石墨；将所述焙烧石墨置入浸渍罐中，进行浸渍处理，得到浸渍石墨；将所述浸渍石墨经过隧道窑炉进行快速烧结沥青，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750-3200℃，得到所述各向同性等静压石墨材料。第二方面示出的各向同性等静压石墨材料的制备方法，包括混捏、预成型、破碎、磨粉、冷等静压成型、焙烧、浸渍、快速烧结沥青、石墨化后得到所述各向同性等静压石墨材料，能够提高等静压石墨的强度、密度以及纯度。附图说明为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的各向同性等静压石墨材料制备方法的流程示意图。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术中的技术方案，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。本专利技术实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种各向同性等静压石墨材料，其特征在于，所述人造石墨负极材料包括：骨料、粉料、粘结剂以及浸渍剂；所述粉料为氧化石墨烯和半补强炭黑，所述粘结剂为中温煤沥青，所述浸渍剂为中温煤沥青；所述针状石油焦，真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20%，挥发分≤0.25%，硫含量≤0.40%；所述氧化石墨烯粒径35～40nm，纯度99.90%～99.99%，半补强炭黑粒径为45～50nm，电阻率为0.6～0.9μΩ•m、pH值7.5～9；所述粘结剂所用中温煤沥青软化点为83‑86℃，结焦值为≥51%,灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.30%；所述浸渍剂所用中温煤沥青软化点为83‑88℃，结焦值为≥48%,喹啉不溶物≤0.30%。

【技术特征摘要】
1.一种各向同性等静压石墨材料，其特征在于，所述人造石墨负极材料包括：骨料、粉料、粘结剂以及浸渍剂；所述粉料为氧化石墨烯和半补强炭黑，所述粘结剂为中温煤沥青，所述浸渍剂为中温煤沥青；所述针状石油焦，真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20%，挥发分≤0.25%，硫含量≤0.40%；所述氧化石墨烯粒径35～40nm，纯度99.90%～99.99%，半补强炭黑粒径为45～50nm，电阻率为0.6～0.9μΩ•m、pH值7.5～9；所述粘结剂所用中温煤沥青软化点为83-86℃，结焦值为≥51%,灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.30%；所述浸渍剂所用中温煤沥青软化点为83-88℃，结焦值为≥48%,喹啉不溶物≤0.30%。2.根据权利要求1所述的各向同性等静压石墨材料，其特征在于，所述氧化石墨烯粒径为39nm，所述半补强炭黑的粒径为50nm。3.根据权利要求1所述的各向同性等静压石墨材料，其特征在于，所述各向同性等静压石墨材料中氧化石墨烯的重量比为15～20%、半补强炭黑的重量比为15～20%、针状石油焦的重量比为65-70%。4.一种各向同性等静压石墨材料的制备方法，用于制备权利要求1至5任意一项权利要求所述的各向同性等静压石墨材料，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将骨料、粉料、粘结剂以及浸渍剂倒入混捏锅中进行混捏处理，得到混捏糊料；将所述混捏糊料倒入成型容器中，进行预压成型处理，得到坯料；用破碎机将所述坯料进行破碎，破碎的粒度为25-30mm，得到破碎坯料；将所述破碎坯料进行磨粉，磨粉的粒度为小于0.80mm，得到磨粉坯料；将所述磨粉坯料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型压力：150MP，保压7min,成型后的生坯体积密度为1.76-1.80g/cm3；将所述生坯置入石墨干锅中，填充冶金焦粉，并振实，装入环式焙烧炉中，使用焦粉、石英砂、河砂等填充炉内，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，自然...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪永良，
申请(专利权)人：大同新成新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14