一种铜磷阳极制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种铜磷阳极制备工艺，其对铜磷阳极铸锭依次进行以下步骤：1)热锻造；2)退火；3)冷变形，和4)退火，其中，步骤2)是可选工序。通过本发明专利技术的工艺可以获得客户需求的40‑300μm范围内特殊晶粒要求的均匀组织的铜磷阳极，具有显著的经济和技术指导意义。

【技术实现步骤摘要】
一种铜磷阳极制备工艺
本专利技术属于金属材料加工和微电子材料制造
，特别涉及一种铜磷阳极制备工艺。
技术介绍
随着布线的微细化，电阻更低的铜布线(电阻率：约1.7μΩ·cm)已其较Al(电阻率：约3.1μΩ·cm)更优良的性能得以广泛应用。作为铜布线的形成工艺，多数情况下在布线或布线槽形成Ta、TaN等扩散阻挡层，将铜或铜合金溅射成膜作为基底层(晶种层)，然后电镀铜磷阳极形成Cu薄膜进行填充，电镀铜形成的薄膜的均匀性直接关乎产品品质。电镀铜磷阳极形成Cu薄膜的均匀性与铜磷阳极的P含量、杂质元素要求、晶粒组织等直接相关。市场上对铜磷阳极纯度要求一般为99.9％(3N)-99.99(4N)，P含量一般为400-650ppm，杂质元素要求范围较宽一般为几十个ppm，经过多年的积累，获得满足P含量、杂质元素要求的铜磷阳极铸锭的技术已经日趋完善。但是不同半导体厂由于各自制程的不同，对铜磷阳极的晶粒度的要求也各有不同，大致包括40-300μm的需求，范围很宽却各有差异。所以本专利技术主要研究铜磷阳极显微组织控制的制备工艺。由于电镀铜使用的铜磷阳极材料需求量在整个制程中是最多的，能获得客户需求的特殊晶粒要求的均匀组织的铜磷阳极具有显著的经济和技术效益。因此针对铜磷阳极，急需一种铜磷阳极制备工艺，以获得客户需求的晶粒度在40-300μm范围内的特殊晶粒要求的均匀组织的铜磷阳极。
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术提供一种铜磷阳极制备工艺。所述工艺包括以下步骤，对铜磷阳极铸锭依次进行①热锻造、②(退火)、③冷变形和④退火工序。所述的①热锻造工序中，热锻和保温温度为600-840℃，保温时间为1-4h。锻造方式可以是模具锻造四个方向，也可以是自由锻三墩三拔，也可以是沿直径方向锻造成细棒等。锻造完成后立即进行水冷。所述的②(退火)中，退火温度为540-640℃，退火时间为1-2h。此工序是可选工序，对8寸阳极坯料可以略过此退火步骤，对12寸阳极坯料建议进行此步骤。退火出炉后立即进行水冷。所述的③冷变形中，总冷变形率为68-79％。冷变形方式包括轧制或墩粗+轧制，其中轧制的道次变形量控制在10-13％。所述的④退火中，退火温度为490-640℃，退火时间为1-3h。退火后出炉空气冷却。本专利技术的有益效果，通过本专利技术的工艺可以获得客户需求的40-300μm范围内特殊晶粒要求的均匀组织的铜磷阳极，具有显著的经济和技术指导意义。附图说明图1为本专利技术实施例1中铜磷阳极坯料的100X显微组织图。图2为本专利技术实施例2中铜磷阳极坯料的100X显微组织图。图3为本专利技术实施例3中铜磷阳极坯料的100X显微组织图。图4为本专利技术实施例4中铜磷阳极坯料的100X显微组织图。图5为本专利技术实施例5中铜磷阳极坯料的100X显微组织图。图6为本专利技术实施例6中铜磷阳极坯料的100X显微组织图。图7为本专利技术实施例7中铜磷阳极坯料的100X显微组织图。图8为本专利技术实施例8中铜磷阳极坯料的100X显微组织图。图9为本专利技术实施例1-8中晶粒度随最终退火温度的变化图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本专利技术的范围及其应用。实施例1对原材料为4Nφ200±10mm的铜磷阳极铸锭进行下列工序步骤：步骤一)将铜磷铸锭进行热锻造。热锻前保温温度为650±20℃，保温时间3h±0.5h。出炉后将φ200±10mm的铜磷铸锭沿直径方向锻造成φ100±10mm的细棒，锻造完成后立即水冷；步骤二)将步骤一)的坯料进行退火。退火温度为610±20℃，退火时间为1-2h。步骤三)将步骤二)的坯料进行轧制变形。总冷变形率为75％，冷变形方式为十字轧制，其中轧制的道次变形量控制在10-13％。步骤四)将步骤三)的坯料进行退火处理，退火温度500℃±10℃，退火时间3h。在坯料上取样并分析其显微组织得到晶粒度为48μm，见图1。实施例2步骤一)至三)同实施例一。步骤四)将步骤三)的坯料进行退火处理，退火温度530℃±10℃，退火时间3h。在坯料上取样并分析其显微组织得到晶粒度为81μm，见图2。实施例3步骤一)至三)同实施例一。步骤四)将步骤三)的坯料进行退火处理，退火温度560℃±10℃，退火时间3h。在坯料上取样并分析其显微组织得到晶粒度为86μm，见图3。实施例4步骤一)至三)同实施例一。步骤四)将步骤三)的坯料进行退火处理，退火温度570℃±10℃，退火时间3h。在坯料上取样并分析其显微组织得到晶粒度为121μm，见图4。实施例5步骤一)至三)同实施例一。步骤四)将步骤三)的坯料进行退火处理，退火温度580℃±10℃，退火时间3h。在坯料上取样并分析其显微组织得到晶粒度为124μm，见图5。实施例6步骤一)至三)同实施例一。步骤四)将步骤三)的坯料进行退火处理，退火温度590℃±10℃，退火时间3h。在坯料上取样并分析其显微组织得到晶粒度为131μm，见图6。实施例7步骤一)至三)同实施例一。步骤四)将步骤三)的坯料进行退火处理，退火温度600℃±10℃，退火时间3h。在坯料上取样并分析其显微组织得到晶粒度为168μm，见图7。实施例8步骤一)至三)同实施例一。步骤四)将步骤三)的坯料进行退火处理，退火温度630℃±10℃，退火时间3h。在坯料上取样并分析其显微组织得到晶粒度为258μm，见图8。汇总实施例1-8中晶粒度随退火温度变化的曲线得到图9，对于获得客户需求的晶粒度在40-300μm范围内的特殊晶粒要求的均匀组织的铜磷阳极具有技术指导意义。上述实施例对本专利技术的技术方案进行了详细说明。显然，本专利技术并不局限于所描述的实施例。基于本专利技术中的实施例，熟悉本
的人员还可据此做出多种变化，但任何与本专利技术等同或相类似的变化都属于本专利技术保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铜磷阳极制备工艺，其特征在于，对铜磷阳极铸锭依次进行以下步骤：1)热锻造2)退火3)冷变形，和4)退火，获得40‑300μm范围内特殊晶粒要求的均匀组织的铜磷阳极；其中，步骤2)是可选工序。

【技术特征摘要】
1.一种铜磷阳极制备工艺，其特征在于，对铜磷阳极铸锭依次进行以下步骤：1)热锻造2)退火3)冷变形，和4)退火，获得40-300μm范围内特殊晶粒要求的均匀组织的铜磷阳极；其中，步骤2)是可选工序。2.根据权利要求1所述工艺，其特征在于，步骤1)所述热锻造中，热锻和保温温度为600-840℃，保温时间为1-4h。3.根据权利要求1所述工艺，其特征在于，步骤1)所述热锻造中，锻造方式是模具锻造四个方向，或是自由锻三墩三拔，或是沿直径方向锻造成细棒，锻造完成后立即进行水冷。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：郭姗姗，张巧霞，曾浩，王绍帅，陈畅，刘秀，宋艳青，万小勇，陈明，刘冬青，崔佳，
申请(专利权)人：有研亿金新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11