一种纳米级铑粉、制备方法和使用其的NOx传感器气敏催化电极技术

本发明专利技术属于湿法冶金制备贵金属粉末技术领域，特别涉及一种纳米级铑粉、制备方法和使用其的NOx传感器气敏催化电极。本发明专利技术纳米级铑粉的平均粒径为80nm，比表面积5.2～8.73g/cm3，粒径分布50～100nm，松装密度0.4～0.7g/cm3，振实密度0.9～1.3g/cm3。使用该铑粉制备的浆料烧结后电极致密，烧结后与基片的共烧匹配性良好，电极响应速度快、敏感性高，具有较高的电催化性能。的电催化性能。的电催化性能。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米级铑粉、制备方法和使用其的NOx传感器气敏催化电极


[0001]本专利技术属于湿法冶金制备贵金属粉末
，特别涉及一种纳米级铑粉、制备方法和使用其的NOx传感器气敏催化电极。

技术介绍

[0002]在微电子技术中，贵金属电子浆料是最重要的材料之一。贵金属电子浆料又称厚膜浆料。在贵金属电子浆料的制备过程中，其一般是由导电金属粉末、添加剂、粘结剂和有机载体等四部分组成，导电金属粉为电子浆料的主要成分，其性能直接决定着厚膜浆料的优劣，贵金属粉的物理特性包含粉末的粒度、比重、表面形貌、比表面积等，这些都会对贵金属电子浆料的制备工艺及所制电极的性能形成影响。
[0003]我国每年对NOx传感器的需求量约4000万只，而进口NOx传感器价格达到惊人的2500
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5000元/套，因此，加快速度研发我国自主知识产权的NOx传感器及配套浆料势在必行。选择合适的催化电极材料成分、研究不同成分比例对NO分解活性的影响对于国内NOx传感器技术的革新有着重要作用。
[0004]贵金属Rh具有催化活性，催化性能好，是制作NOx传感器催化电极的上等材料，在NOx电催化过程中，Rh粉的形貌、粒径、比表面积的不同使得电极具有不同的微观结构和催化活性，从而使电极具有不同的电催化活性。本专利技术为NOx传感器贵金属气敏催化电极用纳米级铑粉的制备研究，在国内尚属首次，之前未见相关报道。本专利技术制备生产出合适的铑粉末供下游NOx传感器生产商试用，具有技术上和经济上的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种纳米级铑粉、制备方法和使用其的NOx传感器气敏催化电极，具体技术方案如下：
[0006]本专利技术第一方面提供一种纳米级铑粉，所述纳米级铑粉的平均粒径为80nm，比表面积5.2～8.73g/cm3，粒径分布50～100nm，松装密度0.4～0.7g/cm3，振实密度0.9～1.3g/cm3。优选地，松装密度0.45～0.55g/cm3，振实密度1.0～1.2g/cm3。
[0007]进一步地，所述纳米级铑粉用于制备NOx传感器气敏催化电极。
[0008]本专利技术第二方面提供一种纳米级铑粉的制备方法，包括以铑盐为原料，经溶解、还原、过滤洗涤和干燥的步骤，所述还原步骤以水合肼或硼氢化钠为还原剂。
[0009]进一步地，还原剂用量为铑质量的4～10倍，还原温度为85～95℃。
[0010]作为优选方案，还原剂中加入有机分散液。进一步地，所述有机分散液选自聚乙烯醇、聚乙烯醇吡咯烷酮、甲基纤维素中的一种或多种，用量为铑质量的1/20～1/50。
[0011]作为另一种优选方案，还原步骤之前，在铑溶液中加入预还原剂，所述预还原剂为盐酸肼和/或硫酸肼。进一步地，铑与预还原剂的质量比1:2～4:1。
[0012]进一步地，铑盐为三氯化铑，所述溶解步骤为将三氯化铑水溶液的pH值调节为1～
3。
[0013]进一步地，使用90～100℃高纯水过滤洗涤，洗涤至洗涤液pH＝7；和/或，在40～60℃烘干。
[0014]本专利技术第三方面提供一种NOx传感器气敏催化电极，烧结含本专利技术第一方面提供的所述纳米级铑粉或本专利技术第二方面提供的制备方法制备的纳米级铑粉的浆料，制备NOx传感器气敏催化电极。
[0015]本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的纳米级铑粉，铑粉末分散性高，铑粉粒径分布比较集中，铑粉的比表面大，铑粉的催化活性高。使用该铑粉制备的浆料烧结后电极致密，烧结后与基片的共烧匹配性良好，电极收缩率和收缩速率较低，电极响应速度快、敏感性高，具有较高的电催化性能。该铑粉用于NOx传感器气敏催化电极，该电极催化分解氮氧化合物的效率高。
附图说明
[0016]图1为本专利技术实施例1制备的纳米级铑粉形貌图。
具体实施方式
[0017]本专利技术提供了一种纳米级铑粉、制备方法和使用其的NOx传感器气敏催化电极，下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。
[0018]本专利技术第一方面提供一种纳米级铑粉，所述纳米级铑粉的平均粒径为80nm，比表面积5.2～8.73g/cm3，粒径分布50～100nm，松装密度0.4～0.7g/cm3，振实密度0.9～1.3g/cm3。
[0019]进一步地，所述纳米级铑粉用于制备NOx传感器气敏催化电极。
[0020]作为优选方案，所述纳米级铑粉的松装密度0.45～0.55g/cm3，振实密度1.0～1.2g/cm3。使用优选方案下的纳米级铑粉，有利于烧结得到结构更致密的NOx传感器气敏催化电极，电极催化活性更高。
[0021]使用优选方案下的纳米级铑粉，有利于烧结得到结构更致密的NOx传感器气敏催化电极，电极催化活性更高。
[0022]本专利技术第二方面提供一种纳米级铑粉的制备方法，包括以铑盐为原料，经溶解、还原、过滤洗涤和干燥的步骤，所述还原步骤以水合肼或硼氢化钠为还原剂，如80％水合肼溶液。
[0023]对于溶解步骤，原料不限如三氯化铑(III)水合固体，能在水中溶解完全即可；溶解完全后使用酸碱调节剂调节溶液pH值为1～3。该步骤的具体操作不限，可举出示例：将三氯化铑(III)水合固体配制成Rh
3+
离子浓度为50～150g/L的溶液，用氢氧化钠调节溶液pH值1～3。
[0024]对于还原步骤，还原剂用量为铑质量的4～10倍，还原温度为85～95℃。还原剂用量过高易引入杂质；还原剂用量过低，则还原不完全，铑粉收率低。
[0025]对于铑溶液和还原剂溶液的混合方式，混合方式不限，优选将铑溶液通过一定滴速滴加至还原剂溶液中，如使用分液漏斗将铑溶液滴入还原剂溶液，滴速为500ml/30min，铑溶液和还原剂溶液混合后再加热，还原完全至溶液澄清，得到黑色超细铑粉。
[0026]作为还原步骤的优选方案，在还原剂中加入有机分散液，有利于铑离子在还原剂溶液中均匀分散。有机分散剂不限，可以实现分散作用但不发生化学反应即可，优选为聚乙烯醇、聚乙烯醇吡咯烷酮、甲基纤维素中的一种或多种，用量为铑质量的1/20～1/50。
[0027]作为还原步骤的另一种优选方案，在还原之前，先在溶解步骤制备的铑溶液中加入预还原剂，对铑溶液进行预还原，使其更容易进行后续水合肼或硼氢化钠的还原，提高后续还原速率，使还原充分进行。所述预还原剂为盐酸肼和/或硫酸肼，铑与预还原剂的质量比1:2～4:1。
[0028]对于过滤洗涤步骤，将还原得到的黑色超细铑粉使用90～100℃高纯水过滤洗涤，洗涤至洗涤液pH＝7。
[0029]对于干燥步骤，将高分散性超细铂粉放入鼓风烘箱内在40～60℃烘干。
[0030]对于本专利技术第二方面提供的纳米级铑粉的制备方法，现给出具体示例，以有助于理解本专利技术构思。本专利技术第二方面提供的纳米级铑粉的制备方法，更优选地，其包括以下步骤：
[0031](1)将三氯化铑(III)水合固体配制成Rh
3+
离子浓度为50～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米级铑粉，其特征在于，所述纳米级铑粉的平均粒径为80nm，比表面积5.2～8.73g/cm3，粒径分布50～100nm，松装密度0.4～0.7g/cm3，振实密度0.9～1.3g/cm3；优选地，松装密度0.45～0.55g/cm3，振实密度1.0～1.2g/cm3。2.根据权利要求1所述的纳米级铑粉，其特征在于，所述纳米级铑粉用于制备NOx传感器气敏催化电极。3.权利要求1或2所述纳米级铑粉的制备方法，其特征在于，包括以铑盐为原料，经溶解、还原、过滤洗涤和干燥的步骤，所述还原步骤以水合肼或硼氢化钠为还原剂。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，还原剂用量为铑质量的4～10倍，还原温度为85～95℃。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，还原剂中加入有机分散液。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：关俊卿，吕保国，鲍金祥，于文军，罗瑶，宋瑶，侯智超，王鹏，李海滨，
申请(专利权)人：有研亿金新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：