The invention provides a preparation method for recycling purification and extraction of RA and ST from mother liquor sugar, which includes: heating and stirring the mother liquor sugar with the first solvent over 70% of total glycosides, dissolving, cooling and crystallizing, stationary, centrifugal filtration, obtaining the first filter cake, filtrate, first filter cake drying, first filter liquid spraying; heating and stirring and refluxing the first filter cake with the second solvent, and centrifugal filtering after cooling to room temperature. The second filter cake, filtrate, second filter cake drying, second filter liquid spraying, the second filter cake is RA; the second filter fluid, the third solvent, stirring at room temperature, stirring, stationary, centrifugal filtering, get the third filter cake, filtrate, third filter cake drying, the third filter cake spraying, the third filter cake is ST; mix the first filter fluid and the third filter fluid evenly, get mother liquor sugar with total glycosides less than 70%, and make it into a mixture. Sugar solution is separated and enriched by chromatography. The method recycles mother liquor sugar below 70% of total glycosides, extracts RA and ST from mother liquor sugar, and improves mother liquor total glycosides.
【技术实现步骤摘要】
一种母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法
本专利技术涉及甜味剂
,具体涉及一种母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法。
技术介绍
甜菊糖是甜叶菊叶子提取物,不含糖分和热量,被称为“世界第三糖源”。甜菊糖色泽白色至微黄色,口感适宜、无异味,是世界已发现并经我国卫生部批准使用的甜味剂,天然低热值非常接近蔗糖口味。甜菊糖是继甘蔗、甜菜糖之外第三种有开发价值和健康推崇的天然甜味剂,为发展前景广阔的新糖源。甜菊糖甙(俗称甜菊糖、甜菊糖苷)是一种从菊科草本植物甜叶菊(或称甜菊叶)中精提的新型天然甜味剂。国外研究先后从甜菊叶提取物中分离出8种不同甜味成分:即甜菊糖甙(stevioside);莱鲍迪甙(renaudiside)A、B、C、D、E;杜尔可甙(dulcoside)A、B。在结晶生产莱鲍迪甙A(简称RA)或甜菊甙(简称ST)时,会产生大量的副产品母液糖。母液糖颜色较深,口感怪异,其总甙含量较低,无法进一步的提纯RA或ST。并且母液糖在市场上的需求量低,容易造成资源浪费,因此对母液糖进行研究开发,具有很大的应用前景。公开号为CN102718814A的专利公开了一种回收甜菊糖母液糖的新方法,工艺流程为:将甜菊糖母液中回收得到的母液糖溶于有机溶剂中,保持温度为25-45℃,保持2-8小时进行结晶;结晶过程中进行搅拌,搅拌转速为30-100rpm;上述结晶溶液进行固液分离,固体再次洗晶分离,烘干获得精制甜菊糖;结晶溶液的固液分离选择抽滤;可将母液糖原料的总甙由60%提高至90%以上。但是,该方案所处理的母液糖仅提高了总甙,未进行充分利用,造成资源浪费。专利技 ...
【技术保护点】
1.一种母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1、将总甙含量为70%以上的母液糖与第一溶剂加热搅拌溶解,冷却结晶,静置,离心过滤,获得第一滤饼和第一滤液,将所述第一滤饼烘干,所述第一滤液喷干;步骤S2、将所述第一滤饼烘干后与第二溶剂加热搅拌回流,冷却至室温后离心过滤,获得第二滤饼和第二滤液,将所述第二滤饼烘干,所述第二滤液喷干,所述第二滤饼即为提取的RA;步骤S3、将所述第二滤液喷干后与第三溶剂常温搅拌溶清,搅拌结晶,静置,离心过滤,获得第三滤饼和第三滤液,将所述第三滤饼烘干,所述第三滤液喷干,所述第三滤饼即为提取的ST;步骤S4、将所述第一滤液和所述第三滤液混合均匀,获得总甙含量低于70%的母液糖,将其配制成糖溶液,通过层析法来分离和富集,获得总甙含量为70%以上的母液糖;重复步骤S1至步骤S4。
【技术特征摘要】
1.一种母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1、将总甙含量为70%以上的母液糖与第一溶剂加热搅拌溶解,冷却结晶,静置,离心过滤,获得第一滤饼和第一滤液,将所述第一滤饼烘干,所述第一滤液喷干;步骤S2、将所述第一滤饼烘干后与第二溶剂加热搅拌回流,冷却至室温后离心过滤,获得第二滤饼和第二滤液,将所述第二滤饼烘干,所述第二滤液喷干,所述第二滤饼即为提取的RA;步骤S3、将所述第二滤液喷干后与第三溶剂常温搅拌溶清,搅拌结晶,静置,离心过滤,获得第三滤饼和第三滤液,将所述第三滤饼烘干,所述第三滤液喷干,所述第三滤饼即为提取的ST;步骤S4、将所述第一滤液和所述第三滤液混合均匀,获得总甙含量低于70%的母液糖,将其配制成糖溶液,通过层析法来分离和富集,获得总甙含量为70%以上的母液糖;重复步骤S1至步骤S4。2.根据权利要求1所述的母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述第一溶剂为甲醇、乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.3-1:0.2-0.5形成的混合溶剂,每1kg母液糖加入到1-10L第一溶剂中;静置时间为12-24h,加热温度为60-80℃。3.根据权利要求1所述的母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述第二溶剂为乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.5-3形成的混合溶剂,每1kg第一滤饼加入到3-10L第二溶剂中;加热温度为30-50℃,搅拌回流时间为1.5-3h。4.根据权利要求1所述的母液糖循环提纯及提取RA和ST的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述第三溶剂为甲醇、乙醇、正丁烷和水按体积比5-9:1-5:0.3-1:0.2-0.5形成的混合溶剂,每1kg第二滤液加入到4-10L第三溶剂中;静置时间为4-10h。5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:周爱兵,王宇,杨圆,
申请(专利权)人:江苏史蒂文生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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