A method for high temperature synthesis of chlorpyrifos involves the field of chemical synthesis. By optimizing the reaction temperature and pH, the reaction conditions of sodium trichloropyridyl alcohol with O, O diethyl thiophosphoryl chloride are unified in the drip-adding stage and the holding-temperature stage, thus avoiding the tedious operation caused by temperature change and saving a lot of reaction time. This method is simple to operate and does not require much equipment. It greatly saves the production cost and is suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种高温合成毒死蜱的方法
本专利技术涉及化学合成领域，具体而言，涉及一种高温合成毒死蜱的方法。
技术介绍
毒死蜱，又名氯吡硫磷，化学名称O,O’-二以及-O(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸，化学结构式为毒死蜱是一种有机磷杀虫剂，具有触杀、胃毒和熏蒸的作用，用于玉米、棉花、水稻、大豆、花生、甜菜、果树、蔬菜，防治多种土壤和叶面害虫。现有的毒死蜱合成路线，采用3,5,6-三氯吡啶醇钠与O,O-二乙基硫代磷酰氯在催化剂条件下于水相中缩合得到。其反应过程包括两个主要的阶段：1.O,O-二乙基硫代磷酰氯滴加阶段；2.保温缩合反应阶段。其中，O,O-二乙基硫代磷酰氯滴加阶段要求控制温度在40±2℃，pH为8～9，而保温缩合反应阶段则要求控制温度在60±2℃，pH为9～10。一方面，现有技术中两个阶段的温度要求不一样，操作相对繁琐。另一方面，保温时长需要2.5～3.5h，整个反应下来需要7.5～9.5h，反应周期较长，产生的副产物较多，能耗较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高温合成毒死蜱的方法，其统一了滴加阶段和保温反应阶段的反应条件，避免了反应条件的切换带...
【技术保护点】
1.一种高温合成毒死蜱的方法，其特征在于，包括：将四氯吡啶碱解得到三氯吡啶醇钠浆料；在温度为70～90℃，pH为7～8.5的条件下，将O,O‑二乙基硫代磷酰氯滴加至所述三氯吡啶醇钠浆料和复合催化剂的混合液中，得到反应液；滴加完毕后，将所述反应液保持在温度为70～90℃，pH为7～8.5的条件下继续反应。
【技术特征摘要】
1.一种高温合成毒死蜱的方法，其特征在于，包括：将四氯吡啶碱解得到三氯吡啶醇钠浆料；在温度为70～90℃，pH为7～8.5的条件下，将O,O-二乙基硫代磷酰氯滴加至所述三氯吡啶醇钠浆料和复合催化剂的混合液中，得到反应液；滴加完毕后，将所述反应液保持在温度为70～90℃，pH为7～8.5的条件下继续反应。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在滴加所述O,O-二乙基硫代磷酰氯的过程中，同步滴加浓度为20％的碱溶液，将pH维持在7～8.5。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复合催化剂包括三乙醇胺、三亚乙基二胺、二甲基环己胺、4-二甲氨基吡啶、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丁基硫酸氢铵、分散剂CS、分散剂WA、分散剂DAS、分散剂IW中的至少两种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述O,O-二乙基硫代磷酰氯...
【专利技术属性】
技术研发人员：何小强，蒲桃，蔡玉华，刘文杰，黄海波，胡娜，
申请(专利权)人：重庆华歌生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50
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