一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3-氯-2-肼基吡啶的高效合成方法技术

本发明专利技术涉及杀虫剂中间体合成技术领域，公开了一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3‑氯‑2‑肼基吡啶的高效合成方法，包括混合2,3‑二氯吡啶、水合肼和相转移催化剂获得反应液，反应液升温回流反应，降温后析晶、抽滤，获得滤饼和滤液，将滤饼经洗涤、烘干得成品3‑氯‑2‑肼基吡啶；滤液经中和、蒸馏后回收水合肼，回收水合肼重复套用至升温回流反应。本方案通过添加PTC(相转移催化剂)为催化剂，有效促进不相容的两种原料(水合肼和2,3‑二氯吡啶)能有效接触，从而促进两者反应制备3‑氯‑2‑肼基吡啶，便于在单批投料不变的情况下有效缩短反应时间，提升生产效率；还能提升原料转化率和产物得率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及杀虫剂中间体合成，具体涉及一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3-氯-2-肼基吡啶的高效合成方法。

技术介绍

1、氯虫苯甲酰胺，商品名为：康宽，iso通用名为chlorantraniliprole，由美国杜邦公司于2000年开发，作为一种新型高效、低毒杀虫剂，广泛应用于鳞翅目害虫的防治中。它属于鱼尼丁受体作用剂，通过选择性激活害虫肌肉中的鱼尼丁受体，过度释放细胞内钙离子，导致害虫瘫痪死亡。此杀虫剂具有广谱性、高效性，且安全、低毒。氯-2-肼基吡啶作为氯虫苯甲酰胺的关键中间体，为提高氯虫苯甲酰胺产量，提高3-氯-2-肼基吡啶产量尤为关键。

2、现有技术cn106187998a公布了一种1-(3-氯吡啶-2-基)-3-溴-1h-吡唑-5-甲酸的制备工艺，以95％乙醇为溶剂进行回流反应20～30小时；cn112694438a公布了一种2-肼基-3-氯吡啶改进工艺，在向压力釜中加入醇胺、水合肼、2,3-二氰基吡啶后密闭反应釜，通入氮气保持一定压力，保温反应8小时，至检测2,3-二氯吡啶含量小于0.28％以后，反应结束；cn114057631a公布了本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3-氯-2-肼基吡啶的高效合成方法，其特征在于：包括混合2,3-二氯吡啶、水合肼和相转移催化剂获得反应液，反应液升温回流反应，降温后析晶、抽滤，获得滤饼和滤液，将滤饼经洗涤、烘干得成品3-氯-2-肼基吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3-氯-2-肼基吡啶的高效合成方法，其特征在于：所述水合肼用量为2,3-二氯吡啶摩尔质量的4～10倍。

3.根据权利要求2所述的一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3-氯-2-肼基吡啶的高效合成方法，其特征在于：所述水合肼为质量分数大于等于50％。

4.根据权利要求1所述的一种氯...

【技术特征摘要】

1.一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3-氯-2-肼基吡啶的高效合成方法，其特征在于：包括混合2,3-二氯吡啶、水合肼和相转移催化剂获得反应液，反应液升温回流反应，降温后析晶、抽滤，获得滤饼和滤液，将滤饼经洗涤、烘干得成品3-氯-2-肼基吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3-氯-2-肼基吡啶的高效合成方法，其特征在于：所述水合肼用量为2,3-二氯吡啶摩尔质量的4～10倍。

3.根据权利要求2所述的一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3-氯-2-肼基吡啶的高效合成方法，其特征在于：所述水合肼为质量分数大于等于50％。

4.根据权利要求1所述的一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3-氯-2-肼基吡啶的高效合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂为环状冠醚相转移催化剂18冠6、15冠5，季铵盐类相转移催化剂苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵，叔胺类相转移催化剂吡啶、三丁胺、苄基三乙基氯化铵，十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的一种氯虫苯甲酰胺关键中间体3-氯-2-肼基吡...

【专利技术属性】
技术研发人员：何小强，王举汉，刘文杰，冯如平，张水滔，
申请(专利权)人：重庆华歌生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：