一种含磷腙类阻燃剂的制备方法技术

一种含磷腙类阻燃剂的制备方法，以4,4'‑二羟基二苯甲酮(DHBP)为原料进行合成新的有机物单体4,4'‑二磷酸二苯酯基二苯甲酮腙(DHPP‑NH2)，按质量百分数计，合成DHPP‑NH2的配方为：DHPP 32.05%~33.17%，水合肼25.12%~28.94%，溶剂40.89%~45.73%；以DHPP‑NH2为原料进一步合成新型有机物1,4‑二[(4,4'‑二磷酸二苯酯基二苯甲酮腙基)甲酰基]苯胺(DHPP‑NH2‑NCO)。

【技术实现步骤摘要】
一种含磷腙类阻燃剂的制备方法
本专利技术涉及含磷腙类阻燃剂的制备技术，属于有机化学及高分子材料合成的

技术介绍
现有的环氧树脂、聚酯及其他工程塑料等聚合物，因其本身都不具有阻燃性，限制了它们在对聚合物的阻燃性有较高要求的交通工具、公共场所、电子电器家用装饰和特殊行业的防护方面的更广泛应用，目前添加阻燃剂对其进行改性是赋予这些聚合物材料优良阻燃性能的重要途径之一，这也使得对阻燃剂的研究十分活跃。阻燃剂种类繁多，现有技术中显示许多有机磷化合物可以为聚合物赋予阻燃性能，大多数含磷阻燃剂通过凝聚相反应、气相反应、促进碳化和成焦作用的组合提供阻燃能力，符合阻燃剂的应用要求，具有很好的发展前景，因此开发磷系阻燃剂是阻燃领域发展的趋势。专利CN101597308B提出了一种磷化合物阻燃剂的制备，根据该方法，可以以六氯环三磷腈为原料，在120℃16小时反应得到新的阻燃剂，并且可以提供令人满意的阻燃效果，但是其反应温度较高，时间较长，不利于工业生产。由于现有技术中对解决这些问题的广泛研究，本专利技术以一种简单的合成方法合成了比传统磷化合物具有更高的阻燃性、耐热性、机械性能的新型磷化合物。专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含磷腙类阻燃剂的制备方法，其特征在于，其步骤为：（1）在装有搅拌装置、控温装置的反应容器中加入4,4'‑二羟基二苯甲酮，即DHBP、溶剂、缚酸剂；在惰性气体保护条件下，搅拌30min后加入氯磷酸二苯酯，即DPCP，加料完毕后20‑30℃搅拌1h，体系由浑浊变澄清，加水淬灭反应，用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次，减压蒸干二氯甲烷，得到无色液体，利用柱层析分离提纯产品，柱层析体积比V/V 石油醚:乙酸乙酯=5:1，得到白色固体4,4'‑二磷酸二苯酯基二苯甲酮，即DHPP；（2）在装有搅拌装置、控温装置的反应容器中加入DHPP、溶剂、水合肼；加料完毕后20‑30℃搅拌10h，减压蒸...

【技术特征摘要】
1.一种含磷腙类阻燃剂的制备方法，其特征在于，其步骤为：（1）在装有搅拌装置、控温装置的反应容器中加入4,4'-二羟基二苯甲酮，即DHBP、溶剂、缚酸剂；在惰性气体保护条件下，搅拌30min后加入氯磷酸二苯酯，即DPCP，加料完毕后20-30℃搅拌1h，体系由浑浊变澄清，加水淬灭反应，用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次，减压蒸干二氯甲烷，得到无色液体，利用柱层析分离提纯产品，柱层析体积比V/V石油醚:乙酸乙酯=5:1，得到白色固体4,4'-二磷酸二苯酯基二苯甲酮，即DHPP；（2）在装有搅拌装置、控温装置的反应容器中加入DHPP、溶剂、水合肼；加料完毕后20-30℃搅拌10h，减压蒸干溶剂，用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次，减压蒸干二氯甲烷得到粗产品，利用柱层析分离提纯产品4,4'-二磷酸二苯酯基二苯甲酮腙，即DHPP-NH2，柱层析体积比V/V石油醚:乙酸乙酯=3:1；（3）在装有回流装置、控温装置、机械搅拌装置的反应容器中依次加入DHPP-NH2、溶剂、对苯二异氰酸酯、催化剂，80-110℃回流搅拌6h；减压蒸出溶剂，体系用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次；减压蒸干二氯甲烷得到淡黄色液体；利用柱层析分离提纯产品1,4-二[(4,4'-二磷酸二苯酯基二苯甲酮腙基)甲酰基]苯胺，即DHPP-NH2-NCO，柱层析体积比V/V石油醚:乙酸乙酯=3:1。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：杨保平，李响，崔锦峰，郭军红，田力，包雪梅，张秀君，慕波，郭永亮，刘国天，张亚斌，王露蓉，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62