The invention discloses an industrialized preparation method of 2,5 dibromophenol. The industrialized preparation method of 2,5_dibromophenol was synthesized from 2_amino_5_nitroanisole by four steps of bromination, reduction, diazotization and demethylation. The 2,5_dibromophenol obtained in this process is a black solid with a purity of 97.5%. The conversion of raw materials in each step reaches 100% and the total yield of the whole process reaches 34%.
【技术实现步骤摘要】
一种2,5-二溴苯酚的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体的生产方法，具体地说，本专利技术是一种2,5-二溴苯酚的制备方法。
技术介绍
目前2,5-二溴苯酚主要用于医药行业和材料。如可用于：1)合成具有螺旋手性结构的炔基环花黄耆类化合物，这类化合物是潜在的新液晶结构化合物2)合成芳磺基吡咯吡啶类化合物，用于治疗5-HT6受体调剂类疾病3)合成二苯氧基类化合物作为细胞内钙质的调节剂。目前，目标化合物的合成报道有两种方法，Kulamani（PCT2016055028）介绍了一种用苯酚为原料直接溴代制备目标物的方法，这种方法看似简单，其实产物非常杂，分离非常困难，基本没有实用价值。另外一种合成方法报道较多，通常起始原料为对二溴苯，混酸硝化，氯化亚锡还原，重氮上酚羟基，三步收率分别为68%、97%以及41%左右，虽然收率较高，但混酸硝化，对设备要求较高，氯化亚锡还原后处理比较复杂（PCT2010024980）。因此，开发一条适合工业化生产的合成路线十分必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一条合成2,5-二溴苯酚的方法及工艺，以满足工业生产需要。本专利技术方法以对2-...
【技术保护点】
1.2,5‑二溴苯酚的制备方法，其特征是以2‑氨基‑5‑硝基苯甲醚为原料，经重氮上溴、还原、再次重氮化上溴以及脱甲基四步反应合成2,5‑二溴苯酚。
【技术特征摘要】
1.2,5-二溴苯酚的制备方法，其特征是以2-氨基-5-硝基苯甲醚为原料，经重氮上溴、还原、再次重氮化上溴以及脱甲基四步反应合成2,5-二溴苯酚。2.如权利要求1所述的2,5-二溴苯酚的制备方法，其特征在于重氮化上溴反应时，重氮化试剂选择强酸（盐酸或硫酸）和亚硝酸，优选硫酸和亚硝酸钠作为重氮化试剂；重氮化上溴反应成盐时，所用硫酸、亚硝酸钠与2-氨基-5-硝基苯甲醚的物质的量的比值范围2.5:1.1:1.0～10.5:1.5:1.0，较佳比值范围为5.0:1.3:1.0；重氮化上溴反应成盐时，反应温度控制范围0～25℃，优选温度范围5～15℃。3.如权利要求1所述的2,5-二溴苯酚的制备方法，其特征在于重氮化上溴反应分解时，催化剂选择亚铜盐或铜粉，优选溴化亚铜作为催化剂；重氮化上溴反应分解时，所用的溴化亚铜与重氮盐的质量比值范围为0.25～0.75:1，较佳比值范围为0.5～0.6:1；重氮化上溴反应分解时，优选氢溴酸为溴代试剂；氢溴酸与2-氨基-5-硝基苯甲醚的物质的量的比值为1.1～3:1，较佳的比值为1.1～1.3:1；重氮化上溴反应分解时，反应温度控制范围35～90℃优选温度范围40～65℃。4.如权利要求1所述的2,5-二溴苯酚的制备方法，其特征在于硝基还原反应时，还原剂选择铁粉或水合肼，优选铁粉作为还原剂；硝基还原反应时，所用的铁粉与2-溴-5-硝基苯甲醚的物质的量的比值范围为4.0～10.5:1，较佳比值范围为4.0～4.5:1；硝基还原反应时，反应温度控制范围70～105℃，优选温度范围85～100℃，最佳温度范围...
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