碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法和包含碳原子数2～20的含氟有机酸的组合物技术

本发明专利技术提供一种非含氟有机化合物减少了的碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法。该碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法包括如下步骤：使包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的混合物与浓硫酸接触之后，将碳原子数2～20的含氟有机酸相从浓硫酸相分离，其中，以浓硫酸相中所存在的水的量为10质量％以下的方式实施该接触，以非含氟有机化合物的含有比例与上述混合物相比降低了的碳原子数2～20的含氟有机酸相的状态得到碳原子数2～20的含氟有机酸。

Manufacture method of fluorinated organic acids with carbon atom number 2-20 and composition of fluorinated organic acids with carbon atom number 2-20

The invention provides a method for manufacturing fluorinated organic acids with reduced carbon atoms of 2-20 for non-fluorinated organic compounds. The preparation method of fluorinated organic acids with carbon atom number 2-20 includes the following steps: after contacting the mixture of fluorinated organic acids containing carbon atom number 2-20 and non-fluorinated organic compounds with concentrated sulfuric acid, the fluorinated organic acids with carbon atom number 2-20 are separated from concentrated sulfuric acid phase, in which the contact is carried out by the way that the amount of water in concentrated sulfuric acid phase is less than 10% of the mass; Fluorinated organic acids with carbon atoms of 2-20 were obtained from the fluorinated organic acid phase in which the proportion of non-fluorinated organic compounds was lower than that of the above mixtures.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法和包含碳原子数2～20的含氟有机酸的组合物
本专利技术涉及碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法。本专利技术还涉及包含碳原子数2～20的含氟有机酸的组合物。
技术介绍
在现有技术中已知碳原子数2～20的含氟有机酸，含氟有机酸、特别是碳原子数2～8的含氟有机酸例如作为通过乳液聚合制造聚合物时的乳化剂使用。依据其制法和使用方式，乳化剂中可能混有水或其他的杂质。为了不对乳液聚合造成意料之外的影响，乳化剂中的杂质越少越好。另外，由于乳化剂比较昂贵，因而希望在使用后进行回收并再利用。例如，专利文献1中公开了通过使包含作为乳化剂的1种的含氟羧酸和水的混合物与浓硫酸接触来进行脱水而获得脱水含氟羧酸溶液，然后通过蒸馏操作对脱水含氟羧酸溶液进行提纯的方法。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2010－65034号公报
技术实现思路
专利技术要解决的技术问题本专利技术的专利技术人着眼于碳原子数2～20的含氟有机酸中混有作为杂质的非含氟有机化合物的情况。作为这种非含氟有机化合物，例如可以列举能够在乳液聚合中以分散稳定剂(稳定化助剂)或其他目的使用的不含氟的羧酸、烃、聚醚等。这种非含氟有机化合物通常作为微量成分混合在碳原子数2～20的含氟有机酸中，因此难以通过蒸馏操作分离。如果能够从碳原子数2～20的含氟有机酸中有效地除去非含氟有机化合物，就能够使例如作为乳化剂使用过的碳原子数2～20的含氟有机酸再生并再次作为乳化剂使用，因而是非常理想的。本专利技术的目的在于提供一种能够将非含氟有机化合物有效地从包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的混合物中除去的方法，换言之，提供一种非含氟有机化合物减少了的碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法。本专利技术的另一目的在于提供一种包含能够通过这种制造方法得到的碳原子数2～20的含氟有机酸的新型的组合物。用于解决技术问题的技术方案在现有技术中，在作为乳化剂的1种的含氟羧酸的后处理或再生处理中，为了从包含含氟羧酸和水的混合物中脱水而使用浓硫酸(参照专利文献1)，使包含含氟羧酸和水的混合物与浓硫酸接触混合之后，分离成有机相和水相，以有机相的状态得到含氟羧酸。假设在这种包含含氟羧酸、水和浓硫酸的接触混合体系中混有作为杂质的有机化合物时，可以认为与水相相比，有机化合物通常会分配在有机相中。然而，本专利技术的专利技术人独立地得出通过使包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的混合物与浓硫酸在实质上不存在水或只存在极微量水的状态下接触、能够将非含氟有机化合物从碳原子数2～20的含氟有机酸相中提取到浓硫酸相中(或至少部分地从碳原子数2～20的含氟有机酸中除去)的见解，并进一步进行深入研究，结果完成了本专利技术。依据本专利技术的一个要点，提供一种碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法，其包括如下步骤：使包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的混合物与浓硫酸接触之后，将碳原子数2～20的含氟有机酸相从浓硫酸相分离，其中，以浓硫酸相中所存在的水的量为10质量％以下的方式实施该接触，以非含氟有机化合物的含有比例与上述混合物相比降低了的碳原子数2～20的含氟有机酸相的状态得到碳原子数2～20的含氟有机酸。在本专利技术的一个方式中，非含氟有机化合物可以包含碳原子数1～50的非含氟有机化合物，更详细而言，可以包含选自碳原子数1～50的非含氟羧酸及其衍生物、碳原子数8～50的非含氟烃、碳原子数6～50的非含氟酚、碳原子数1～30的非含氟醇、碳原子数8～50的非含氟聚醚和碳原子数10～20的非含氟且含烷基的离子性化合物中的至少1种。在本专利技术的一个方式中，碳原子数2～20的含氟有机酸可以包含选自碳原子数2～20的含氟羧酸及其盐中的至少1种。在本专利技术的一个方式中，可以预先(在上述的关于水量的条件下实施的与浓硫酸的接触之前)对包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的混合物进行脱水处理。这种脱水处理可以通过利用硫酸浓度为70质量％以上的硫酸水溶液对包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的混合物进行清洗来实施，但不限定于此。依据本专利技术的其他的要点，提供一种包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的组合物，组合物中的非含氟有机化合物的含有比例为0.001～0.1质量ppm(以下，也简称为本专利技术的组合物)。在本专利技术的组合物中，碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物可以分别与以上对本专利技术的碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法进行描述的情况相同。在本专利技术的一个方式中，本专利技术的组合物中的水的含有比例可以为0.1质量％以下。专利技术的效果通过本专利技术，使包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的混合物与浓硫酸接触之后，将碳原子数2～20的含氟有机酸相从浓硫酸相分离时，以浓硫酸相中所存在的水的量为10质量％以下的方式实施该接触，能够以非含氟有机化合物的含有比例与上述混合物相比降低了的碳原子数2～20的含氟有机酸相的状态获得碳原子数2～20的含氟有机酸，由此，能够提供一种非含氟有机化合物减少了的碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法。另外，通过本专利技术，提供一种新型的组合物，其为包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的组合物，组合物中的非含氟有机化合物的含有比例为0.001～0.1质量ppm。这种本专利技术的组合物能够通过本专利技术的碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法得到，但不限定于此。附图说明图1(a)是表示静态混合器的结构的截面示意图；图1(b)是表示液－液分离塔的结构的示意图。图2是表示卡尔柱(Kaarcolumn)塔的结构的截面示意图。具体实施方式下面通过本专利技术的实施方式对本专利技术的碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法和包含碳原子数2～20的含氟有机酸的组合物进行详细说明，但本专利技术不限定于这些实施方式。首先，准备本实施方式中使用的包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的混合物。碳原子数2～20的含氟有机酸只要是碳原子数2～20的有机酸、且含氟即可。作为碳原子数2～20的含氟有机酸的示例，可以列举碳原子数2～20的含氟羧酸及其盐、碳原子数2～20的含氟磺酸及其盐。作为碳原子数2～20的含氟羧酸，可以列举式(i)所示的化合物。X－Rf－COOH(i)[式中，X为H、F或Cl，Rf为碳原子数1～19的直链或支链状的氟代亚烷基、具有单氧氟代亚烷基的碳原子数1～19的基团、或者具有多氧氟代亚烷基的碳原子数1～19的基团。]上述Rf基中的碳原子数1～19的直链或支链状的氟代亚烷基可以为CaFbH2a－b(式中，a为1～19的整数，b为2a以下的整数)，作为这些基团，例如可以列举：CF2、C2F4、C3F6、C4F8、C5F10、C6F12、C7F14、CHF、C2F3H、C2F2H2、C2FH3、C3F5H、C3F4H2、C3F3H3、C3F2H4、C3F1H5、C4F7H、C4F6H2、C4F5H3、C4F4H4、C4F3H5、C4F2H6、C4FH7、C5F9H、C5F8H2、C5F7H3、C5F6H4、C5F5H5、C5F4H6、C5F3H7、C5F2H8、C5FH9、C6F11H、C6F10H2、C6F9H3、C6F8H4、C6F7H5、C6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：使包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的混合物与浓硫酸接触之后，将碳原子数2～20的含氟有机酸相从浓硫酸相分离，其中，以浓硫酸相中所存在的水的量为10质量％以下的方式实施该接触，以非含氟有机化合物的含有比例与上述混合物相比降低了的碳原子数2～20的含氟有机酸相的状态得到碳原子数2～20的含氟有机酸。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.06.16 JP 2016-1198071.一种碳原子数2～20的含氟有机酸的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：使包含碳原子数2～20的含氟有机酸和非含氟有机化合物的混合物与浓硫酸接触之后，将碳原子数2～20的含氟有机酸相从浓硫酸相分离，其中，以浓硫酸相中所存在的水的量为10质量％以下的方式实施该接触，以非含氟有机化合物的含有比例与上述混合物相比降低了的碳原子数2～20的含氟有机酸相的状态得到碳原子数2～20的含氟有机酸。2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：非含氟有机化合物包含碳原子数1～50的非含氟有机化合物。3.如权利要求2所述的制造方法，其特征在于：非含氟有机化合物包含选自碳原子数1～50的非含氟羧酸及其衍生物、碳原子数8～50的非含氟烃、碳原子数6～50的非含氟酚、碳原子数1～30的非含氟醇、碳原子数8～50的非含氟聚醚和碳原子数10～20的非含氟且含烷基的离子性化合物中的至少1种。4.如权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其特征在于：碳原子数2～20的含氟有机酸包含选自碳原子数2～20的含氟羧酸及其盐中的至少1种。5.如权利要求1～4中任一项所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：板谷修司，大桥美保子，
申请(专利权)人：大金工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP