一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，对黄芪的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，用水饱和的正丁醇洗涤，将合并的正丁醇液蒸干，得到的残渣加甲醇溶解，置中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，粉末加甲醇溶解，得到供试品溶液；2)对照品溶液制备；3)将供试品溶液、对照品溶液分别点样于同一硅胶板，置紫外光灯下检视；4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，即为参芪健胃颗粒中含有黄芪成分。本发明专利技术的优点是由于采用薄层色谱方法，将参芪健胃颗粒中的黄芪成分进行薄层色谱分析，检测参芪健胃颗粒中是否含有黄芪成分，对黄芪成分进行有效检测，检测结果精准。

【技术实现步骤摘要】
一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法
本专利技术涉及薄层色谱检测方法领域，特别是涉及一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法。
技术介绍
参芪健胃颗粒组方来源于汉代医圣张仲景《伤寒杂病论》中的经典方剂“黄芪建中汤”，并配伍党参、黄芪、当归等十四味天然中草药，全方温中健脾，理气和胃。主治脾胃虚寒型的慢性萎缩性胃炎，适用于胃脘胀痛，痞闷不适，喜热喜按，嗳气呃逆等症。该品种收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十册，标准编号WS3-B-1973-95。但是，对于参芪健胃颗粒的质量标准，仅有显色鉴别这一项，对参芪健胃颗粒有效成分的检测，目前并没有相应的方法或标准，无法判断参芪健胃颗粒中的有效成分。
技术实现思路
专利技术目的：针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，以解决无法判断参芪健胃颗粒中的有效成分的技术问题。技术方案：一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，参芪健胃颗粒包括以下成分：黄芪、土木香、当归、桂枝、白术；其中，对黄芪的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加水回流1～2h，过滤，滤渣加入甲醇，回流1～2h，过滤，滤液挥干，得到的粉末加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2～3次，后用水饱和的正丁醇洗涤2～3次，去除水液，将合并的正丁醇液蒸干，得到的残渣加甲醇溶解，置中性氧化铝柱上，用体积分数为40％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，粉末加甲醇1～2mL溶解，得到供试品溶液；2)对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品，用甲醇制成0.5～1.0mg/mL的溶液，得到对照品溶液；3)将供试品溶液、对照品溶液分别点样于同一硅胶板，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，以体积分数为10～15％的硫酸乙醇溶液为显色剂，105～108℃下加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，其中，三氯甲烷、甲醇、水的体积比为(13～20):(7～14):(2～3)；4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有黄芪成分。由于采用薄层色谱方法，将参芪健胃颗粒中的黄芪成分进行薄层色谱分析，从而检测参芪健胃颗粒中是否含有黄芪成分，可以对黄芪成分进行有效检测，能够用于判断参芪健胃颗粒中黄芪成分的存在与否，检测结果精准。在其中一个实施例中，对土木香的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加二氯甲烷，冷浸24～48h后，过滤，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1～2mL溶解，得到供试品溶液；2)对照品混合溶液制备：取土木香内酯、异土木香内酯对照品，将两者都加入甲醇中，制成含1～2mg/mL土木香内酯、1～2mg/mL异土木香内酯对照品的混合溶液，得到对照品混合溶液；3)将供试品溶液、对照品混合溶液分别点样于同一硅胶板，以60～90℃石油醚-苯-乙酸乙酯为展开剂，展开两次，取出，晾干，以体积分数为10～15％的硫酸乙醇溶液为显色剂，105～108℃下加热至斑点显色清晰，其中，60～90℃石油醚、苯、乙酸乙酯的体积比为(15～30):(2～3):(1～2)；4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有土木香成分。在其中一个实施例中，对当归的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，加乙醚提取2～3次，合并乙醚液，低温条件下蒸干，残渣加乙酸乙酯1～2mL溶解，得到供试品溶液；2)对照药材溶液制备：取当归对照药材加乙醚，摇振10～15min，静置，取上清液作为对照药材溶液；3)将供试品溶液、对照药材溶液分别点样于同一硅胶板，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯下检视，其中，正己烷、乙酸乙酯的体积比为(9～18)：(1～2)；4)将供试品色谱与对照药材色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有当归成分。在其中一个实施例中，对桂枝的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，加30～60℃石油醚提取2～3次，合并提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1～2mL溶解，得到供试品溶液；2)对照品溶液制备：取桂皮醛对照品加乙酸乙酯制成1～2mg/mL的溶液，得到对照品溶液；3)将供试品溶液、对照品溶液分别点样于同一硅胶板，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，以二硝基苯肼乙醇试液为显色剂，检视，其中，正己烷、乙酸乙酯的体积比为(17～25)：(3～4)；4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有桂枝成分。在其中一个实施例中，对白术的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加正己烷，超声处理30～60min，过滤，蒸干，残渣加正己烷1～2mL溶解，得到供试品溶液；2)对照药材溶液制备：取白术对照药材，按照步骤1)的方法制得对照药材溶液；3)将供试品溶液、对照药材溶液分别点样于同一硅胶板，以60～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，以香草醛硫酸试液为显色剂，105～108℃下加热至斑点清晰，其中，60～90℃石油醚、乙酸乙酯的体积比为(50～70)：(1～2)；4)将供试品色谱与对照药材色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有白术成分。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的优点是由于采用薄层色谱方法，将参芪健胃颗粒中的黄芪、土木香、当归、桂枝、白术成分进行薄层色谱分析，从而检测参芪健胃颗粒中是否含有黄芪成分，可以对黄芪成分进行有效检测，能够用于判断参芪健胃颗粒中黄芪成分的存在与否，检测结果精准。附图说明图1为实施例1中黄芪的薄层色谱鉴别对比图；图2为实施例2中土木香的薄层色谱鉴别对比图；图3为实施例3中当归的薄层色谱鉴别对比图；图4为实施例4中桂枝的薄层色谱鉴别对比图；图5为实施例5中白术的薄层色谱鉴别对比图。具体实施方式本专利技术具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。药品及试剂黄芪甲苷对照品(中国食品药品检定研究院，110781-201316)、土木香内酯(中国食品药品检定研究院，110760-201510)、异土木香内酯对照品(中国食品药品检定研究院，110761-201505)、当归对照药材(中国食品药品检定研究院，120927-201516)、桂皮醛对照品(中国食品药品检定研究院，110710-201519)、白术对照药材(中国食品药品检定研究院，120925-201511)参芪健胃颗粒由江苏中兴药业有限公司生产，批号为161001、161002、161003；阴性样品均按处方工艺自制。硅胶G薄层板(自制，硅胶G由青岛海洋化工厂生产(供薄层层析用)，厚度0.6mm，黏合剂为0.05％羧甲基纤维素钠)。其它试剂均为分析纯。其中，参芪健胃颗粒的处方为：制法：以上十四味，除土木香外，海螵蛸粉碎成粗粉，与其余党参等十二味加水煎煮二次(土木香待沸后加入)，每次3小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.32(90～95℃)的清膏。取清膏3份，糊精4份，蔗糖粉8份，混匀，制成颗粒，干燥，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，其特征在于，参芪健胃颗粒包括以下成分：黄芪、土木香、当归、桂枝、白术；其中，对黄芪的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加水回流1～2h，过滤，滤渣加入甲醇，回流1～2h，过滤，滤液挥干，得到的粉末加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2～3次，后用水饱和的正丁醇洗涤2～3次，去除水液，将合并的正丁醇液蒸干，得到的残渣加甲醇溶解，置中性氧化铝柱上，用体积分数为40％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，粉末加甲醇1～2mL溶解，得到供试品溶液；2)对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品，用甲醇制成0.5～1.0mg/mL的溶液，得到对照品溶液；3)将供试品溶液、对照品溶液分别点样于同一硅胶板，以三氯甲烷‑甲醇‑水为展开剂，展开，取出，晾干，以体积分数为10～15％的硫酸乙醇溶液为显色剂，105～108℃下加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，其中，三氯甲烷、甲醇、水的体积比为(13～20):(7～14):(2～3)；4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有黄芪成分。...

【技术特征摘要】
1.一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，其特征在于，参芪健胃颗粒包括以下成分：黄芪、土木香、当归、桂枝、白术；其中，对黄芪的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加水回流1～2h，过滤，滤渣加入甲醇，回流1～2h，过滤，滤液挥干，得到的粉末加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2～3次，后用水饱和的正丁醇洗涤2～3次，去除水液，将合并的正丁醇液蒸干，得到的残渣加甲醇溶解，置中性氧化铝柱上，用体积分数为40％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，粉末加甲醇1～2mL溶解，得到供试品溶液；2)对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品，用甲醇制成0.5～1.0mg/mL的溶液，得到对照品溶液；3)将供试品溶液、对照品溶液分别点样于同一硅胶板，以三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，以体积分数为10～15％的硫酸乙醇溶液为显色剂，105～108℃下加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，其中，三氯甲烷、甲醇、水的体积比为(13～20):(7～14):(2～3)；4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有黄芪成分。2.根据权利要求1所述的一种参芪健胃颗粒的薄层色谱检测方法，其特征在于，对土木香的薄层色谱检测方法，包括以下步骤：1)供试品溶液制备：取参芪健胃颗粒，研细，加二氯甲烷，冷浸24～48h后，过滤，滤液挥干，残渣加二氯甲烷1～2mL溶解，得到供试品溶液；2)对照品混合溶液制备：取土木香内酯、异土木香内酯对照品，将两者都加入甲醇中，制成含1～2mg/mL土木香内酯、1～2mg/mL异土木香内酯对照品的混合溶液，得到对照品混合溶液；3)将供试品溶液、对照品混合溶液分别点样于同一硅胶板，以60～90℃石油醚-苯-乙酸乙酯为展开剂，展开两次，取出，晾干，以体积分数为10～15％的硫酸乙醇溶液为显色剂，105～108℃下加热至斑点显色清晰，其中，60～90℃石油醚、苯、乙酸乙酯的体积比为(15～30):(2～3):(1～2)；4)将供试品色谱与对照品色谱对应位置上的斑点进行比较，显示相同颜色的斑点，即为参芪健胃颗粒中含有土木香成分。3.根据权利要求1所述的一种参芪...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨琴，武俊明，
申请(专利权)人：江苏中兴药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32