一种北芪菇中黄芪苷的提取纯化与检验方法技术

本发明专利技术公开了一种北芪菇中黄芪苷的提取纯化与检验的方法，涉及北芪菇中活性物质提取纯化与检验领域，以70%的乙醇为提取剂，经微波超声波辅助萃取仪辅助处理后获得黄芪苷粗提取液，以氯仿、甲醇、乙酸乙酯、水混合溶液为展开剂，经薄层层析展开分离纯化黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，用色谱甲醇和超纯水作为流动相，用高分辨质谱仪准确测定样品分子质量信息（分子离子或碎片离子的质荷比），用红外检测其官能团，并分析了其分子结构，最后测定其旋光度、比旋光度和熔点。应用TLC‑MS‑IR串联技术检测北芪菇中的黄芪苷，能实现从微克量级的分离分析到克量级的分离制备，是一种操作简单、用时短，效率高的提取纯化与检测的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种北芪菇中黄芪苷的提取纯化与检验方法
本专利技术涉及北芪菇中活性物质的提取纯化与检验领域，具体为一种北芪菇中黄芪苷的提取纯化与检验方法。
技术介绍
北芪菇，担子菌门下伞菌目侧耳属平菇，将正北芪、多种中草药、农作物副产品作培养料，采用科学的配方和特殊的工艺多年培育而成的新型侧耳属平菇，是山西浑源富硒地区开发的新型食用菌。根据生物富集作用，北芪菇内含浑源黄芪的药理成分，在生长发育过程中对黄芪苷有一定程度的富集。北芪菇中含有多种人体必需的氨基酸、多糖蛋白、抗生素、牛黄酸、菌糖、多种酶、维生素以及硒元素，是全能营养型的食用菌，其营养成份远超于普通平菇，含有较高的食用价值和药用价值。北芪菇具有较强的生物转化作用，其重要的代谢产物，如蛋白多糖、抗生素、微量牛黄酸有抗肿瘤、抗菌消炎、降低血压和防治脑血管障碍等作用，菌多糖和甘露糖有益于调理胃肠作用，以及含有帮助消化的各种酶等。在补气固表、润肤、脱毒排脓、有强身健体、保护肝脏等有较为显著的作用，尤其是在治愈银霄病和其它瘙痒性皮肤病有特殊的功效。另外，北芪菇是一种能产生新型氨基酸的微生物，其丰富的赖氨酸（1.19g/100g）和硒（0.54ppm/1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定北芪菇中黄芪苷含量的方法，其特征在于，以北芪菇为原料，微波超声波萃取仪辅助处理，采用萃取法对黄芪苷进行粗提取，经薄层层析法分离纯化后，利用质谱和红外质谱检测标准品和供试品，测定旋光度和比旋光度，结晶后测定其熔点，其中，以70%的乙醇为提取剂，料液比为1:25，经微波超声波辅助萃取仪辅助处理后获得黄芪苷粗提取液，以氯仿：甲醇：乙酸乙酯：水的体积比13:7:2:2为展开剂，经薄层层析展开分离纯化黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，用色谱甲醇和超纯水作为流动相，用质谱仪测定样品分子质量信息，用红外检测其官能团，并分析其分子结构，利用旋光仪测定旋光度和比旋光度，待溶液蒸发结晶后测定熔点。

【技术特征摘要】
1.一种测定北芪菇中黄芪苷含量的方法，其特征在于，以北芪菇为原料，微波超声波萃取仪辅助处理，采用萃取法对黄芪苷进行粗提取，经薄层层析法分离纯化后，利用质谱和红外质谱检测标准品和供试品，测定旋光度和比旋光度，结晶后测定其熔点，其中，以70%的乙醇为提取剂，料液比为1:25，经微波超声波辅助萃取仪辅助处理后获得黄芪苷粗提取液，以氯仿：甲醇：乙酸乙酯：水的体积比13:7:2:2为展开剂，经薄层层析展开分离纯化黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，用色谱甲醇和超纯水作为流动相，用质谱仪测定样品分子质量信息，用红外检测其官能团，并分析其分子结构，利用旋光仪测定旋光度和比旋光度，待溶液蒸发结晶后测定熔点。2.根据权利要求1所述的一种测定北芪菇中黄芪苷含量的方法，其特征在于，该具体过程为：步骤a，以北芪菇为原料，加入70%乙醇，料液比为1:25，振荡浸提，超声波微波萃取仪分三阶段提取，每阶段5min，共15min，超声波频率为50KHz，电机转速900r/min，提取液于4000r/min下离心10min，上清液过滤、浓缩，石油醚去杂后，用饱和正丁醇萃取，合并上层溶液、浓缩至无液体溢出，采用甲醇定容备用；步骤b，将黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ标准品分别加于色谱甲醇中，超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨卫民，秦永其，杜京旗，张利军，赵青红，
申请(专利权)人：吕梁学院，
类型：发明
国别省市：山西,14