The invention provides a preparation method of a tetrasulfonate phenyl manganese porphyrin nanotube and cadmium sulfide nanosheet composite photosensitive sensing material. The invention first prepares tetraphenylporphyrin, uses fuming sulfuric acid as sulfur source to prepare phenylmanganese tetrasulfonate porphyrin, and grows phenylmanganese tetrasulfonate porphyrin nanotubes on porous alpha alumina substrates; and uses thioacetamide and cadmium acetate as sources, uses hydrothermal method to grow cadmium sulfide nanosheets on the stems of phenylmanganese tetrasulfonate porphyrin nanotubes, and spins polydi-diphen After removal of porous alpha alumina substrates by methylsiloxane membranes, phenylmanganese tetrasulfonate porphyrin nanotubes/cadmium sulfide nanosheet composites were prepared. The combination of phenylmanganese tetrasulfonate porphyrin nanotubes and cadmium sulfide nanosheets will help to reduce the oxidation or reduction overpotential and improve the sensitivity of materials to light. The large specific surface area of materials can increase the mobility of electrons and help to convert optical signals into electrical signals.
【技术实现步骤摘要】
一种四磺酸苯基锰卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法
本专利技术涉及光敏传感材料领域，尤其涉及一种四磺酸苯基锰卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法。
技术介绍
卟啉是一类具有诸多重要酶活性点的仿生性质的大π结构的化合物，也是自然界众多蛋白质和酶的活性中心，因具有独特的结构和优越的性质，被各领域广泛研究，卟啉纳米管具有较大的比表面积，可增强电信号，提高催化能力。生命体中卟啉多以水溶性形式存在，水溶性卟啉还可被用作DNA清除催化剂、光动力疗法光敏剂、废水处理催化剂和气体检测器等。硫化镉是典型的过渡金属硫化物，具有通过弱范德华力保持在一起的分层结构以及丰富的活性边缘位点，作为一种典型的半导体光电材料，硫化镉纳米片表面的悬空键、吸附类会形成缺陷和俘获态，会俘获电子和空穴，它在光吸收、光致发光、光电转换、光催化、传感器等方面有着广泛的应用前景。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种四磺酸苯基锰卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法。本专利技术先制备出四苯基卟啉，以发烟硫酸为硫源制备出水溶性的四磺酸苯基锰卟啉，从而提高金属卟啉的水溶性，并在多孔α-氧化铝基板上生长了致密的四磺酸苯基锰卟啉纳米管；又以硫代乙酰胺和乙酸镉为源，利用水热法在四磺酸苯基锰卟啉纳米管茎上生长了硫化镉纳米片叶，并在复合材料表面旋涂了聚二甲基硅氧烷膜，以在氢氧化钠溶液去除多孔α-氧化铝基板后保存结构规整的四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉纳米片复合材料，同时发挥支撑材料的保护作用。本专利技术的具体技术方案为：一种四磺酸苯基锰卟啉纳米管-硫化镉纳米...
【技术保护点】
1.一种四磺酸苯基锰卟啉纳米管‑硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：四磺酸苯基卟啉的制备：将四苯基卟啉溶于二氯甲烷中，在氯化氢气氛下与溶有发烟硫酸的二氯甲烷反应，30‑40℃下搅拌回流10.5‑1.5h；冷却至室温后在水中静置沉淀，抽滤，洗涤，得到粗四磺酸苯基卟啉，提纯，得到四磺酸苯基卟啉，保存备用；步骤2：四磺酸苯基锰卟啉的制备：在105‑115℃下，将N，N‑二乙基甲酰胺，四磺酸苯基卟啉及氯化锰的混合溶液在氮气气氛下反应6‑10 h，待冷却至室温后，倾入水中，静置沉淀，过滤，洗涤，得到粗四磺酸苯基锰卟啉，提纯得到四磺酸苯基锰卟啉；步骤3：四磺酸苯基锰卟啉纳米管的制备：将预处理后的多孔α‑氧化铝基板浸入四磺酸苯基锰卟啉/四氢呋喃混合溶液中，然后干燥，得到生长在多孔α‑氧化铝基板上的四磺酸苯基锰卟啉纳米管；步骤4：四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉复合材料的制备：将乙酸镉，硫代乙酰胺，去离子水以及生长在多孔α‑氧化铝基板上的四磺酸苯基锰卟啉纳米管在聚四氟乙烯反应釜中，170‑190℃下搅拌反应20‑30h，离心，洗涤干燥，得到四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化...
【技术特征摘要】
1.一种四磺酸苯基锰卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：四磺酸苯基卟啉的制备：将四苯基卟啉溶于二氯甲烷中，在氯化氢气氛下与溶有发烟硫酸的二氯甲烷反应，30-40℃下搅拌回流10.5-1.5h；冷却至室温后在水中静置沉淀，抽滤，洗涤，得到粗四磺酸苯基卟啉，提纯，得到四磺酸苯基卟啉，保存备用；步骤2：四磺酸苯基锰卟啉的制备：在105-115℃下，将N，N-二乙基甲酰胺，四磺酸苯基卟啉及氯化锰的混合溶液在氮气气氛下反应6-10h，待冷却至室温后，倾入水中，静置沉淀，过滤，洗涤，得到粗四磺酸苯基锰卟啉，提纯得到四磺酸苯基锰卟啉；步骤3：四磺酸苯基锰卟啉纳米管的制备：将预处理后的多孔α-氧化铝基板浸入四磺酸苯基锰卟啉/四氢呋喃混合溶液中，然后干燥，得到生长在多孔α-氧化铝基板上的四磺酸苯基锰卟啉纳米管；步骤4：四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉复合材料的制备：将乙酸镉，硫代乙酰胺，去离子水以及生长在多孔α-氧化铝基板上的四磺酸苯基锰卟啉纳米管在聚四氟乙烯反应釜中，170-190℃下搅拌反应20-30h，离心，洗涤干燥，得到四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉复合材料；步骤5：四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备：将四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉复合材料置于旋涂机中，旋涂的聚二甲基硅氧烷，干燥，得到四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料；步骤6：四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料的后处理：将四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料浸入氢氧化钠溶液中以去除多孔α-氧化铝基板；将无基板产物用去离子水洗涤，得到柔性的四磺酸苯基锰卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料。2.如权利要求1所述的一种四磺酸苯基锰卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法，特征在于，步骤1中，所述四苯基卟啉的制备方法如下：在反应瓶中加入200-300ml丙酸，加热至微沸时，再加入5.1-10.2ml的苯甲醛和8-16g间硝基苯甲酸，机械搅拌3min至溶液澄清透明，加热升温至130℃回流，10min后通过恒压滴液漏斗滴加用30-60ml丙酸溶解的6.7-13ml新蒸吡咯，在0.5h内滴完，继续在回流状态反应2h，关闭热源，待温度下降到100℃时将反应液迅速转移至大烧杯中，逐渐冷却至室温，加入30-80ml乙醇，在冰箱冷藏室中静置过夜，抽滤，先用无水乙醇洗涤至滤液为无色，然后用热水洗涤，在60℃的真空烘箱中干燥5h，得到粗产物；再以200目的试剂级硅胶为吸附剂，以三氯甲烷为淋洗剂，收集第一纯紫色带，将淋洗液真空旋蒸，得到的产物进行二次硅胶柱层析，得到紫色晶体。3.如权利要求1所述的一种四磺酸苯基锰卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法，特征在于，步骤1中，所述提纯方式为调节pH，具体如下：将粗四磺酸苯基卟啉溶解于100ml...
【专利技术属性】
技术研发人员：万军民，李况，胡智文，王秉，彭志勤，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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