一种燀桃仁制剂特征图谱检测方法技术

本发明专利技术提供了一种燀桃仁制剂的特征图谱检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，包括如下步骤：1)制备参照物溶液；2)制备供试品溶液；3)取待测供试品，采用高效液相色谱法检测；4)分析特征图谱，供试品特征图谱应呈现5个特征峰，其中2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与苦杏仁苷参照物相应的峰为S峰，与色氨酸参照物相应的峰为峰2，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8％之内。本发明专利技术的燀桃仁制剂的特征图谱检测方法，可用于燀桃仁药材‑饮片‑提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱，能反应出燀桃仁药材‑饮片‑提取物及配方颗粒多成分的整体面貌，为燀桃仁制剂质量控制提供了新方法。

【技术实现步骤摘要】
一种燀桃仁制剂特征图谱检测方法
本专利技术具体涉及一种燀桃仁制剂特征图谱检测方法。
技术介绍
桃仁(SememPersicae)又名桃核仁，为蔷薇科植物桃Prunuspersica(L.)Bastsch或山桃Prunusdavidiana(Carr.)Franch的干燥成熟种子。桃树全国各地普遍种植，6～7月果实成熟时采摘，将桃除去果肉及核壳，取出种子，晒干，即做药用。桃仁含有多种营养成分和生物活性物质，是临床疗效显著的天然药物。其水煎剂及提取物还有一定的抗菌镇痛、抗过敏、抗肿瘤等作用。桃仁与燀桃仁的不同主要是：桃仁是取原药材，除去杂质及残留的硬壳，筛去灰屑，用时捣碎。燀桃仁是取桃仁置沸水中，加热煮至种皮微膨起即捞出，在凉水中稍泡，捞起，搓开种皮与种仁，干燥，簸去种皮，用时捣碎。除此之外，两者基本相同的，都能用于：月经不调、闭经，癥瘕积聚，产后瘀滞腹痛。桃仁与燀桃仁中的主要化学成分为苦杏仁甙，目前对桃仁的化学成分研究多是测定其中苦杏仁甙含量。高效液相色谱法(HPLC)是测定桃仁中苦杏仁甙的常用方法之一，还有紫外分光光度法、容量法、二阶导数光谱法直接测定法、薄层扫描法、荧光熄灭法等。这些方法各具特点，但都是以测定苦杏仁甙含量为唯一目的，而桃仁或燀桃仁的化学成分较复杂，单单只测其中的苦杏仁甙不能全面的反应出桃仁或燀桃仁的质量。由于桃仁与燀桃仁两者基本相同，现有研究集中在了桃仁上，对燀桃仁的研究还未见报道。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种燀桃仁制剂的特征图谱检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：1)参照物溶液的制备：取苦杏仁苷、色氨酸对照品，分别加甲醇溶解，作为参照物溶液；2)供试品溶液的制备：a药材或饮片供试品：取供试品，加水提取，过滤，取滤液，即得供试品溶液；b标准汤剂或配方颗粒供试品：取供试品，加70％甲醇提取，过滤，取滤液，既得供试品溶液；3)分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：4)分析特征图谱。进一步地，步骤1)所述对照品苦杏仁苷、色氨酸浓度分别为每1ml含1mg、0.01mg的溶液。进一步地，步骤a所述药材或饮片与水的质量体积比为1g:50mL。进一步地，步骤a所述提取为煎煮提取，煎煮煮沸时间为30min。进一步地，步骤b所述标准汤剂或配方颗粒与70％甲醇的质量体积比为1g:125mL。进一步地，步骤b所述提取为超声提取，超声功率600W，频率40kHz，时间30min。进一步地，步骤3)所述的分别注入液相色谱仪的参照物溶液和供试品溶液量为10～20μl，优选10μl。进一步地，步骤3)所述色谱条件的波长为214nm，柱温为25℃，流动相流速为1.00ml/min，理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。进一步地，步骤3)所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为AgilentHC-C185μm4.6×250mm、phenomenexLna5μmC18(2)100A250×4.6mm5micron、DiamonsilC18(2)5μm250×4.6mm，优选AgilentHC-C185μm4.6×250mm。进一步地，所述步骤4)的特征图谱中应呈现5个特征峰，其中2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与苦杏仁苷参照物相应的峰为S峰，与色氨酸参照物相应的峰为峰2，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±8％之内。规定值为：0.880(峰1)、0.901(峰2)、1.000(峰3，S峰)、1.113(峰4)、1.144(峰5)。本专利技术的燀桃仁制剂特征图谱检测方法，可以同时检测苦杏仁甙、色氨酸，可用于燀桃仁药材-饮片-提取物及配方颗粒的质量检测，能反应出燀桃仁药材-饮片-提取物及配方颗粒多成分的整体面貌，结果可靠，为燀桃仁颗粒的质量控制提供了新方法，燀桃仁药材、饮片、提取物，具有良好的应用前景。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1燀桃仁药材特征图谱(S1：010439-1611001；S2：010439-1611002；S3：010439-1611003；S4：010439-1611004；S5：010439-1612001；S6：010439-1612002；S7：XLS1802115；S8：XLS1802116；S9：XLS1802117；S10：XLS1802118；S11：XLS1802119；S12：XLS1802158；S13：XLS1802159；S14：XLS1802160；S15：XLS1802160；S16：XLS1802162)图2燀桃仁饮片特征图谱(S1：DTR180201；S2：DTR180202；S3：DTR180203；S4：DTR180204；S5：DTR180205；S6：DTR180206；S7：DTR180207；S8：DTR180208；S9：DTR180209；S10：DTR1802010；S11：DTR1802011；S12：DTR1802012；S13：DTR1802013；S14：DTR1802014；S15：DTR180215、S16：DTR180216)图3燀桃仁标准汤剂特征图谱(S1：DTRBT180201；S2：DTRBT180202；S3：DTRBT180203；S4：DTRBT180204；S5：DTRBT180205；S6：DTRBT180206；S7：DTRBT180207；S8：DTRBT180208；S9：DTRBT180209；S10：DTRBT1802010；S11：DTRBT1802011；S12：DTRBT1802012；S13：DTRBT1802013；S14：DTRBT1802014；S15：DTRBT180215、S16：DTRBT180216)图4燀桃仁配方颗粒特征图谱(S1：SY1804001；S2：SY1804002；S3：SY1804003；S4：SY1804004；S4：桃仁对照药材)图5药材、饮片、标准汤剂、燀桃仁配方颗粒对照图谱叠加图(峰2：色氨酸；峰3(S)：苦杏仁苷)图6燀桃仁配方颗粒专属性实验对比图图7Waters色谱仪考察图谱图8岛津20AT色谱仪考察图谱图9安捷伦1260型色谱仪考察图谱图10燀桃仁标准汤剂色谱柱耐用性考察图谱图11燀桃仁配方颗粒特征图谱图12燀桃仁配方颗粒对照特征图谱具体实施方式1、材料、试剂与仪器1.1实验仪器高效液相色谱仪：安捷伦1260型高效液相色谱仪；电子天平：ME204E/02、MS205DU、XP26(梅特勒-托利多仪器有限公司)；超纯水机：细胞型1810A(上海摩勒科学仪器有限公司)；超声波清洗器：KQ5200DB型(600W，40KHz；昆山市超声仪器有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种燀桃仁制剂的特征图谱检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：1)参照物溶液的制备：取苦杏仁苷、色氨酸对照品，分别加甲醇溶解，作为参照物溶液；2)供试品溶液的制备：a药材或饮片供试品：取供试品，加水提取，过滤，取滤液，即得供试品溶液；b标准汤剂或配方颗粒供试品：取供试品，加70％甲醇提取，过滤，取滤液，既得供试品溶液；3)分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：

【技术特征摘要】
1.一种燀桃仁制剂的特征图谱检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，其操作步骤如下：1)参照物溶液的制备：取苦杏仁苷、色氨酸对照品，分别加甲醇溶解，作为参照物溶液；2)供试品溶液的制备：a药材或饮片供试品：取供试品，加水提取，过滤，取滤液，即得供试品溶液；b标准汤剂或配方颗粒供试品：取供试品，加70％甲醇提取，过滤，取滤液，既得供试品溶液；3)分别吸取参照物溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：4)分析特征图谱。2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤1)所述对照品苦杏仁苷、色氨酸浓度分别为每1ml含1mg、0.01mg的溶液。3.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤a所述药材或饮片与水的质量体积比为1g:50mL。4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤a所述提取为煎煮提取，煎煮煮沸时间为30min。5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤b所述标准汤剂或配方颗粒与70％甲醇的质量体积比为1g:125mL。6.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤b所述提取为超声提取，超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，胡昌江，黄宇，戴德蓉，李艳，王丽军，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51