一种硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂的制备方法，采用方法的要点是将丙烯酰胺预聚，再用硅溶胶/有机硅改性，制备可用于去除印染废水中重金属的硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂。本发明专利技术选用具有较大比表面积和表面活性的硅溶胶/有机硅，改性制备性能优异的聚丙烯酰胺重金属吸附剂，可有效去除印染废水中的重金属，尤其对铅、砷、镉离子吸附效果显著，进而减少了重金属对自然水体的危害，具有重要环境和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
一种硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂的制备方法
本专利技术涉及一种重金属吸附剂的制备方法，特别涉及一种硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂的制备方法，属于环境工程

技术介绍
印染废水是纺织工业产生的污染较为严重的一类废水，是当前最主要的水体污染源之一。随着印染技术的快速发展，印染废水的有效治理受到广泛关注。印染企业在生产过程中，在各类染料和助剂中添加有不同种类和剂量的重金属物质。对于印染污水，尤其在工业园区集中处理量大的情况下，虽然重金属浓度不高，但其总量却不容小视。这些重金属随印染废水进入污水处理系统，对系统的生物处理工段造成严重影响；重金属不能被微生物降解，只能以不同价态在水、底质和生物间迁移转化，发生分散和富集作用。水体中重金属积累到一定程度就会造成水生生态系统的结构和功能受损甚至崩溃。此外，重金属还具有较高的移动性和较低的中毒浓度，使其污染具有一定的隐蔽性和延后性。聚丙烯酰胺由于结构中含有大量酰胺基，具有较好的稳定、絮凝作用，在污水处理、石油开采、造纸工业等行业已有广泛应用，素有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺易于进行化学改性，可以制备功能性聚丙烯酰胺材料，使其具有更为广泛的应用领域。在去除印染废水重金属领域，中国专利(CN201810433655.6)“一种由双酚A与三聚氰胺缩聚的富氮多孔材料的制备方法及其吸附水中重金属离子的应用”通过将对双酚A与三聚氰胺在碱性溶液中共聚，生成灰白色多孔材料PBPAM，使用该多孔材料吸附污水中的重金属离子，达到净化污水的目的；中国专利(CN201810309359.5)“一种绿色印染废水处理剂及其制备方法”将葫芦脲基有机硅类树脂、铝酸钠掺杂凹凸棒土、高铁酸钠掺杂石膏粉混合制备绿色印染废水处理剂成品，对废水中重金属离子有吸附作用，使用安全绿色环保；中国专利(CN201810478642.0)“一种无机重金属离子吸附材料的制备方法”利用粉煤灰为原料，将载体和营养液以及微生物混合发酵2次制得的重金属离子吸附材料具有很好的吸附效果；中国专利(CN201810358215.9)“一种微孔羧基化硅胶、制备方法及其应用”采用硅胶作为材料，制成廉价高效的硅胶吸附剂，用于处理废水中的重金属离子，不仅方法简单易操作，还可以回收再利用。截至目前，还未见到以硅溶胶/有机硅作为改性试剂，用以制备去除印染废水中重金属的硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂的相关工艺技术出现。采用硅溶胶/有机硅对传统聚丙烯酰胺进行改性，二氧化硅微粒及二氧化硅胶团可阻止丙烯酰胺的过度交联、聚合，形成有利于容纳和结合重金属离子的空穴，增大了丙烯酰胺聚合物的比表面积，进而增加了其对重金属离子的吸附面积。硅溶胶/有机硅增强了复合材料对印染废水中的重金属，尤其是对铅、砷、镉离子的吸附能力，减少了重金属对自然水体的危害，具有重要环境和社会效益。
技术实现思路
为实现印染废水中重金属的高效去除，尤其是对铅、砷、镉离子的有效去除，本专利技术的目的是提供一种硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是采用以下步骤：1)将适量硅溶胶和有机硅溶于去离子水，用稀盐酸调节溶液pH至6.0，在30-60℃下混合搅拌12h，得到改性硅溶胶；2)将5g丙烯酰胺溶于去离子水，加入少量引发剂和交联剂，混合均匀，50-100℃预聚10-40min，将步骤1)中得到的改性硅溶胶加入其中并快速搅拌，反应30-70min，得到透明溶胶；3)将步骤2)中得到的透明溶胶晾干，切成块状，在40-90℃下真空干燥，研成粉末，用去离子水冲洗，烘干，得到硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂。所述的丙烯酰胺溶液的质量分数为10-40wt％；硅溶胶的质量分数为2-10wt％，硅溶胶与有机硅的质量比为1:0.05-0.15；丙烯酰胺与引发剂的质量比为1:0.005-0.015；丙烯酰胺与交联剂的质量比为1:0.05-0.6。所述的有机硅为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种；所述的引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢铵混合引发剂；所述的交联剂为甲叉双丙烯酰胺和六亚甲基四胺中的一种。与
技术介绍
相比，本专利技术具有的有益效果是：本专利技术选用了具有较大比表面积和表面活性的硅溶胶/有机硅，改性制备性能优异的聚丙烯酰胺重金属吸附剂，大幅提升了印染废水中重金属，尤其是铅、砷、镉离子的吸附效率，减少了重金属对自然水体的危害，具有重要环境和社会效益。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1:1)将质量分数2wt％的硅溶胶和乙烯基三甲氧基硅烷按硅溶胶与有机硅质量比为1:0.05溶于去离子水，用稀盐酸调节溶液pH至6.0，在30℃下混合搅拌12h，得到改性硅溶胶；2)将5g丙烯酰胺溶于去离子水，配成质量分数为10wt％溶液，按丙烯酰胺与引发剂和交联剂质量比分别为1:0.005和1:0.05加入过硫酸钾和亚硫酸氢铵混合引发剂和甲叉双丙烯酰胺交联剂，混合均匀，50℃预聚22min，将步骤1)中得到的改性硅溶胶加入其中并快速搅拌，反应30min，得到透明溶胶；3)将步骤2)中得到的透明溶胶晾干，切成块状，在60℃下真空干燥，研成粉末，用去离子水冲洗，烘干，得到硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂(a)。实施例2:1)将质量分数为4wt％的硅溶胶和乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷按硅溶胶与有机硅质量比为1:0.08溶于去离子水，用稀盐酸调节溶液pH至6.0，在40℃下混合搅拌12h，得到改性硅溶胶；2)将5g丙烯酰胺溶于去离子水，配成质量分数为25wt％溶液，按丙烯酰胺与引发剂和交联剂质量比分别为1:0.008和1:0.25加入过硫酸钾和亚硫酸氢铵混合引发剂和甲叉双丙烯酰胺交联剂，混合均匀，70℃预聚40min，将步骤1)中得到的改性硅溶胶加入其中并快速搅拌，反应60min，得到透明溶胶；3)将步骤2)中得到的透明溶胶晾干，切成块状，在80℃下真空干燥，研成粉末，用去离子水冲洗，烘干，得到硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂(b)。实施例3:1)将质量分数为6wt％的硅溶胶和乙烯基三乙氧基硅烷按硅溶胶与有机硅质量比为1:0.12溶于去离子水，用稀盐酸调节溶液pH至6.0，在60℃下混合搅拌12h，得到改性硅溶胶；2)将5g丙烯酰胺溶于去离子水，配成质量分数为35wt％溶液，按丙烯酰胺与引发剂和交联剂质量比分别为1:0.012和1:0.45加入过硫酸钾和亚硫酸氢铵混合引发剂和六亚甲基四胺交联剂，混合均匀，90℃预聚10min，将步骤1)中得到的改性硅溶胶加入其中并快速搅拌，反应70min，得到透明溶胶；3)将步骤2)中得到的透明溶胶晾干，切成块状，在40℃下真空干燥，研成粉末，用去离子水冲洗，烘干，得到硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂(c)。实施例4:1)将质量分数为10wt％的硅溶胶和乙烯基三乙氧基硅烷按硅溶胶与有机硅质量比为1:0.15溶于去离子水，用稀盐酸调节溶液pH至6.0，在50℃下混合搅拌12h，得到改性硅溶胶；2)将5g丙烯酰胺溶于去离子水，配成质量分数为40wt％溶液，按丙烯酰胺与引发剂和交联剂质量比分别为1:0.015和1:0.6加入过硫酸钾和亚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将适量硅溶胶和有机硅溶于去离子水，用稀盐酸调节溶液pH至6.0，在30‐60℃下混合搅拌12h，得到改性硅溶胶；2)将5g丙烯酰胺溶于去离子水，加入少量引发剂和交联剂，混合均匀，50‐100℃预聚10‐40min，将步骤1)中得到的改性硅溶胶加入其中并快速搅拌，反应30‐70min，得到透明溶胶；3)将步骤2)中得到的透明溶胶晾干，切成块状，在40‐90℃下真空干燥，研成粉末，用去离子水冲洗，烘干，得到硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将适量硅溶胶和有机硅溶于去离子水，用稀盐酸调节溶液pH至6.0，在30‐60℃下混合搅拌12h，得到改性硅溶胶；2)将5g丙烯酰胺溶于去离子水，加入少量引发剂和交联剂，混合均匀，50‐100℃预聚10‐40min，将步骤1)中得到的改性硅溶胶加入其中并快速搅拌，反应30‐70min，得到透明溶胶；3)将步骤2)中得到的透明溶胶晾干，切成块状，在40‐90℃下真空干燥，研成粉末，用去离子水冲洗，烘干，得到硅溶胶/有机硅改性聚丙烯酰胺重金属吸附剂。2.根据权利要求1中所述的一种硅溶胶/...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，赵帅帅，姚菊明，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33