利用异丙胺插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法及产物技术

本发明专利技术涉及一种利用异丙胺插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法及产物，合成方法包括：1)将Ti3AlC2‑MAX相陶瓷粉末分散在HF溶液中进行刻蚀，得到Mxene‑Ti3C2；2)将Mxene‑Ti3C2分散在异丙胺与水的混合溶液中进行异丙胺插层，得到异丙胺插层的Ti3C2；3)将异丙胺插层的Ti3C2分散在水中，在氩气气氛下超声处理，干燥后得到异丙胺插层和分层的Ti3C2；4)异丙胺插层和分层的Ti3C2在氧气条件下进行原位氧化，即得TiO2@Ti3C2。该方法利用异丙胺和超声处理提高了Mxene‑Ti3C2的层间距，为生成的TiO2提供了更多的附着位点，更有利于对污染物的催化降解。

【技术实现步骤摘要】
利用异丙胺插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法及产物
本专利技术涉及Ti3C2的制备领域，具体涉及一种利用异丙胺插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法及产物。
技术介绍
自从2004年二维纳米材料石墨烯从石墨中被成功剥离出来，由于其十分良好的各种性能，石墨烯在各个领域都得到了深入的研究，也因此引起了人们对二维纳米材料的研究热潮。2011年，由美国德雷塞尔大学(DrexelUniversity)的YuryGogotsi教授和MichelW.Barsoum教授等人合作发现了一种新型二维结构纳米材料-二维过渡金属碳化物或碳氮化物，它和石墨烯具有相似的层状结构，具有良好的导电性和强大的电荷存储能力，在Li电池方面也具有较好的应用前景。纳米二氧化钛由于其优良的光化学性质，如：光化学稳定性，热化学稳定性，良好的分散性和耐候性，广泛应用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，在环境污染修复过程中，还可以被用来当作光催化剂降解污染物，然而二氧化钛由于自身的结构缺陷(电子空穴容易复合)导致其催化性能大大降低。许多学者采用了许多方法来解决这个问题，如：贵金属离子参杂，非金属离子参杂，光敏化等等，都取得了不错的效果。Ti3C2中本身含有钛元素，很多学者尝试发现，Ti3C2具有的催化性能很差，但是经过氧化反应可以将表面的钛氧化成二氧化钛，获得一种新的纳米材料TiO2@Ti3C2，由于Ti3C2的费米能级比二氧化钛更负，而禁带宽度比二氧化钛小，在受到相应波长的光照时，可作为空穴的受体，大大降低了电子空穴的复合，催化性能得到大大提高。目前，大多选用直接合成获得的块状Mxene-Ti3C2通过水热法或者热处理制得TiO2@Ti3C2，直接通过常用的刻蚀剂HF、NH4HF2以及HCl和LiF的混合液获得的Ti3C2层间距较小，最终影响TiO2@Ti3C2的催化性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用异丙胺插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，利用异丙胺和超声处理提高了Mxene-Ti3C2的层间距，为生成的TiO2提供了更多的附着位点，进一步提高其催化性能。一种利用异丙胺插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，包括如下步骤：1)将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末分散在HF溶液中进行刻蚀，得到Mxene-Ti3C2；2)将Mxene-Ti3C2分散在异丙胺与水的混合溶液中进行异丙胺插层，得到异丙胺插层的Ti3C2；3)将异丙胺插层的Ti3C2分散在水中，在氩气气氛下超声处理，干燥后得到异丙胺插层和分层的Ti3C2；4)异丙胺插层和分层的Ti3C2在氧气条件下进行原位氧化，即得TiO2@Ti3C2。本专利技术中利用异丙胺和超声处理提高了Mxene-Ti3C2的层间距，为生成的TiO2提供了更多的附着位点，然后利用异丙胺插层和分层的Ti3C2进行原位氧化制备TiO2@Ti3C2，在原位氧化过程中无需添加任何化学药剂，可以大大提高TiO2@Ti3C2的纯度和结晶度，更有利于对污染物的催化降解。本专利技术所述步骤1)中HF溶液的质量浓度为40～55％。作为优选，所述HF溶液的质量浓度为48～50％。本专利技术所述步骤2)中Mxene-Ti3C2、异丙胺与水的投料比为1g:15～30ml:70～90ml。作为优选，所述Mxene-Ti3C2、异丙胺与水的投料比为1g:18～22ml:78～82ml。本专利技术所述步骤2)中插层反应时间为16～20h。本专利技术所述步骤3)中超声处理的频率为40～50Hz，功率为80～100％，超声时的温度为5～12℃，时间为2～4h。本专利技术所述步骤4)中原位氧化包括：将异丙胺插层和分层的Ti3C2放入管式马弗炉中，在氧气条件下进行程序升温氧化反应，反应完成后得TiO2@Ti3C2。本专利技术所述氧气的通入速率为50～150毫升/分钟。作为优选，所述氧气的通入速率为90～110毫升/分钟。本专利技术所述程序升温为升温速率3～6℃/分钟，保持的温度为300～400℃，时间为1～3h。作为优选，保持的温度为350～370℃。本专利技术还提供一种如上述的方法制备得到的TiO2@Ti3C2。同现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：(1)本专利技术中利用异丙胺和超声辅助制备异丙胺插层和分层的Mxene-Ti3C2，提高了Mxene-Ti3C2的层间距，为生成的TiO2提供了更多的附着位点。(2)本专利技术中利用原位氧化，无需添加任何化学药剂，可以大大提高TiO2@Ti3C2的纯度和结晶度，更有利于对污染物的催化降解。附图说明图1为利用异丙胺插层和分层Ti3C2与块状Mxene-Ti3C2的XRD图；图2为对比例1～6制备的粉末的XRD图；图3为对比例1～6制备的粉末的XRD局部放大图；图4为实施例1～6制备的粉末的XRD图；图5为实施例1～6制备的粉末的XRD局部放大图；图6为块状Mxene-Ti3C2的FESEM图；图7为异丙胺插层和分层的Ti3C2的FESEM图；图8为对比例1制备的粉末的FESEM图；图9为对比例2制备的粉末的FESEM图；图10为对比例3制备的粉末的FESEM图；图11为对比例4制备的粉末的FESEM图；图12为对比例5制备的粉末的FESEM图；图13为对比例6制备的粉末的FESEM图；图14为实施例1制备的粉末的FESEM图；图15为实施例2制备的粉末的FESEM图；图16为实施例3制备的粉末的FESEM图；图17为实施例4制备的粉末的FESEM图；图18为实施例5制备的粉末的FESEM图；图19为实施例6制备的粉末的FESEM图；图20为对比例1～6制备的粉末对亚甲基蓝的降解动力学图；图21为实施例1～6制备的粉末对亚甲基蓝的降解动力学图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术作进一步详细地说明。实施例11)15gTi3AlC2-MAX相陶瓷粉末缓慢地加入到300mL质量浓度为49％的HF溶液中，在磁力搅拌器中50℃的油浴条件下反应36h；2)反应结束后，把所得溶液在3000rpm的转速下离心5min，倒出上清液，并用去离子水清洗沉淀物，震荡摇匀后再用相同条件离心，重复6次。测得最后上清液的pH在5～6之间，再用无水乙醇洗涤沉淀物，震荡后离心，保持相同的转速和离心时间重复两次，离心后将所得溶液抽滤得到沉淀，将所得沉淀在60℃条件下真空干燥24h，得到Mxene-Ti3C2材料；3)将步骤2)得到的Mxene-Ti3C2材料、异丙胺和去离子水按照投料比为1g:20ml:80ml混合，在室温条件下磁力搅拌反应18h，反应完成后离心洗涤两次，得到固体沉淀；4)将步骤3)得到的固体沉淀溶解在300ml去离子水中，在氩气保护下低温超声3h，温度设置为10℃，频率为45Hz，功率为100％。超声完成后，将所得溶液均匀的倒入玻璃的培养皿中，在60℃条件下真空干燥36h，得到异丙胺插层和分层的Ti3C2材料(iPA-Ti3C2)；5)将步骤4)得到的异丙胺插层和分层的Ti3C2称取0.2g均匀的分散在石英舟里面，通入氧气的流量为100毫升/分钟，升温程序控制为初始温度25℃，通过调节升温时间控制升温速率为5℃/分钟，最终保持的温度为3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用异丙胺插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将Ti3AlC2‑MAX相陶瓷粉末分散在HF溶液中进行刻蚀，得到Mxene‑Ti3C2；2)将Mxene‑Ti3C2分散在异丙胺与水的混合溶液中进行异丙胺插层，得到异丙胺插层的Ti3C2；3)将异丙胺插层的Ti3C2分散在水中，在氩气气氛下超声处理，干燥后得到异丙胺插层和分层的Ti3C2；4)异丙胺插层和分层的Ti3C2在氧气条件下进行原位氧化，即得TiO2@Ti3C2。

【技术特征摘要】
1.一种利用异丙胺插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将Ti3AlC2-MAX相陶瓷粉末分散在HF溶液中进行刻蚀，得到Mxene-Ti3C2；2)将Mxene-Ti3C2分散在异丙胺与水的混合溶液中进行异丙胺插层，得到异丙胺插层的Ti3C2；3)将异丙胺插层的Ti3C2分散在水中，在氩气气氛下超声处理，干燥后得到异丙胺插层和分层的Ti3C2；4)异丙胺插层和分层的Ti3C2在氧气条件下进行原位氧化，即得TiO2@Ti3C2。2.根据权利要求1所述的利用异丙胺插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，其特征在于，所述步骤1)中HF溶液的质量浓度为40～55％。3.根据权利要求1所述的利用异丙胺插层和分层的Ti3C2原位合成TiO2@Ti3C2的方法，其特征在于，所述步骤2)中Mxene-Ti3C2、异丙胺与水的投料比为1g:15～30ml:70～90ml。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：林道辉，柯涛，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33