苄氧胺盐酸盐类化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开一种苄氧胺盐酸盐类化合物的制备方法，包括如下步骤：在室温下向反应容器中加入酮肟、溶剂、碱金属氢氧化物；然后分批加入氯苄或氯苄类化合物；加入完成后，在反应温度为20～70℃下反应1～3h；冷却至室温，加水，再用萃取溶剂分3～5次萃取分出酮肟醚，合并萃取层溶液进行蒸馏分离除去溶剂后得酮肟醚产品；将上述所得酮肟醚产品与浓度为15～30％的盐酸溶液混合得混合溶液；将上述所得混合溶液进行减压蒸馏水解反应，水解反应温度为40～90℃，蒸馏直至无酮馏出为止；再减压蒸馏至有固体析出，冷却、抽滤、洗涤、干燥得目标产物。本发明专利技术的方法具有工艺条件温和，生产安全，成本低廉，且易于实现工业化生产的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物合成方法
，特别涉及一种苄氧胺盐酸盐类化合物的制 备方法。
技术介绍
苄氧胺盐酸盐类化合物，如0-邻氟苯甲基羟胺盐酸盐、0-邻氯苯甲基羟胺盐酸 盐、0-2，4_ 二氯苯甲基羟胺盐酸盐等，用途广泛且价格昂贵，是重要的精细化工中间体，可 用于生物生长调节剂、新一代的肟醚(酯)类杀虫剂、杀菌剂等农药的制备。目前用于合成 苄氧胺盐酸盐类化合物的方法有Truitt. P等(J. Am. Chem. Soc. 1948，70 2829)报道了直接用醇钠和氯化氨缩合合成的方法CH2ONaCH2ONH2但此法收率较低，经Theilacker，W.等(Angew. Chem. 1956，68 :303)，改进后也只 有30 40%，没有工业化价值。黄培强等(CN 1488625A)介绍了一种苄氧胺盐酸盐的合成方法，在DMF中用氢化 钠与酮肟反应生成肟钠，再与氯苄等反应生成0-苄基丙酮肟醚，收率86%，然后再用盐酸 水解，浓缩，精制得产品苄氧胺盐酸盐。此工艺在合成中间体0-苄基丙酮肟醚的时候，要用 到氢化钠(氢化钠的化学反应活性很高，在潮湿空气中能白燃。受热或与潮气、酸类接触本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苄氧胺盐酸盐类化合物的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：　　（１）在室温下向反应容器中加入酮肟、溶剂、碱金属氢氧化物；溶剂的用量为酮肟重量的３～２０倍，碱金属氢氧化物与酮肟的摩尔比为１．１～１．５∶１；　　（２）边搅拌边向温度为１５～５０℃的反应体系中分批加入氯苄类化合物；氯苄类化合物与步骤（１）中所加酮肟的摩尔比为１．０５～１．２∶１；　　（３）加入完成后，在反应温度为２０～７０℃下反应１～３ｈ；　　（４）冷却至室温，加水，再用萃取溶剂分３～５次萃取分出酮肟醚，合并萃取层溶液，将萃取层溶液在不高于７０℃温度下常压或减压蒸馏，蒸干溶剂后得酮肟醚产品；水用量为步骤（１）中的溶剂重...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张胜建，石园庆，张洪，俞阳晨，邵振平，王伟，
申请(专利权)人：浙江大学宁波理工学院，宁波欧迅化学新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：97