一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法。其技术方案是：按钛硅铁合金∶硼源∶含碱金属化合物熔盐的质量比为1.0∶(0.5～2.5)∶(0.2～20.0)，将所述钛硅铁合金、所述硼源和所述含碱金属化合物熔盐混合均匀，在保护性气氛和600～1300℃条件下热处理0.5～8h，然后用水或碱溶液在室温～250℃条件下溶解，洗涤，分选，干燥，制得基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体。本发明专利技术具有反应温度低、工艺简单、生产成本低、环境友好、易于工业化生产的特点，制得的TiB2陶瓷粉体活性高、纯度高、粒径小和粒度分布窄。

Preparation of Titanium Boride Ceramic Powder Based on Ti-Si-Fe Alloy

The invention relates to a preparation method of titanium boride ceramic powder based on titanium ferrosilicon alloy. The technical scheme is as follows: according to the mass ratio of Ti-Si-Fe alloy:B source:molten salt containing alkali metal compound 1.0:0(0.5-2.5):0.2-20.0, the Ti-Si-Fe alloy, the boron source and the molten salt containing alkali metal compound are mixed evenly, heat-treated for 0.5-8 h in a protective atmosphere and at 600-1300 C, then water or alkali solution is dissolved and washed at room temperature-250 C. Titanium boride ceramic powder based on Ti-Si-Fe alloy was prepared by sorting and drying. The TiB2 ceramic powder has the characteristics of low reaction temperature, simple process, low production cost, friendly environment and easy industrial production. The prepared TiB2 ceramic powder has high activity, high purity, small particle size and narrow particle size distribution.

【技术实现步骤摘要】
一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法
本专利技术属于硼化物陶瓷粉体
具体涉及一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法。
技术介绍
硼化钛(TiB2)具有高熔点、高硬度、高热导率以及良好的化学稳定性和导电性。可用于制备耐磨材料、电子电工元器件、防护装甲、金属复合强化材料和改性陶瓷添加剂。TiB2粉体的粒径大小、粒径分布、团聚以及纯度等是影响陶瓷制品性能的关键因素之一。目前工业生产TiB2采用的是高温固相碳热还原工艺，产品的粒度在几微米至十几微米，不能满足高技术应用领域的要求；此外，高温固相碳热还原反应温度较高(1650～1900℃)，反应时间也较长(一般为8～12h)，而B2O3在高温下挥发损耗严重，造成产品中碳含量较高，质量不稳定。高温自蔓延合成法是TiB2陶瓷粉体合成的一种主要方法，是通过金属镁与B2O3和TiO2的自蔓延反应合成TiB2，但自蔓延反应的过程控制、反应产物的后续净化处理较为复杂，且反应产物净化后残留的废液及残渣无法利用，会对环境造成严重负面影响。(傅正义,袁润章.TiB2的自蔓延高温合成过程研究[J].硅酸盐学报,1995(1):27-32.)。此外，还有高能球磨合金化法、熔融电解法、溶胶凝胶法和气相沉积法等，但都处于实验研究阶段，其生产效率和成本不利于工业化。综合以上分析，现有TiB2陶瓷粉体的合成方法存在不同程度的问题，如原料成本高昂、反应温度较高、合成的TiB2陶瓷粉体尺寸难以控制、活性较低、产物粉体的杂质含量较高难以去除、后续酸处理净化提纯工艺环境污染严重等。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，提供一种反应温度低、工艺简单、生产成本低、环境友好、易于工业化生产的基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法，用该方法制备的基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体活性高、纯度高、粒径小和粒度分布窄。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：按钛硅铁合金∶硼源∶含碱金属化合物熔盐的质量比为1.0∶(0.5～2.5)∶(0.2～20.0)，将所述钛硅铁合金、所述硼源和所述含碱金属化合物熔盐混合均匀，在保护性气氛和600～1300℃条件下热处理0.5～8h，然后用水或碱溶液在室温～250℃条件下溶解，洗涤，分选，干燥，制得基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体。所述钛硅铁合金的制备方法是：先向含钛高炉渣中加入占所述含钛高炉渣0～50wt％的碳、0～40wt％的铝、0～40wt％的铁和0～20wt％的镁，混合均匀后进行熔融热还原，制得钛硅铁合金；所述碳、铝和镁的质量百分含量不同时为0。所述钛硅铁合金的粒度≤0.088mm。所述硼源为硼矸、硼酸、四硼酸钠、四硼酸钾和四硼酸锂中的一种以上。所述含碱金属化合物熔盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠中的一种以上。所述含钛高炉渣为以钒钛磁铁矿为主要原料经高炉冶炼产生的冷态含钛高炉渣或热态含钛高炉渣，含钛高炉渣的TiO2含量为12～30wt％。所述硅酸钠中SiO2与Na2O的摩尔比≤1。所述碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和氢氧化锂水溶液中的一种以上。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：(1)本专利技术以含钛高炉渣中提取的钛硅铁合金为主要原料，对于进一步拓展含钛高炉渣资源的高附加值利用具有重要意义，以钛硅铁合金为钛源和还原剂，能充分利用合金中的有效成分和能大幅度降低生产成本。(2)本专利技术在反应体系中引入含碱金属化合物熔盐，含碱金属化合物熔盐能在较低温度下形成液相，强化传质过程，改善化学反应的动力学条件，提高还原反应效率。反应在液相中进行，反应条件温和，生成的基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体具有粒径小、粒度分布窄的特点，产品的活性高。(3)本专利技术除硼酐外，可使用硼酸、四硼酸钠、四硼酸钾、四硼酸锂等含硼化合物作为硼源，拓宽了原料来源，降低了生产成本。(4)本专利技术的产物粉体可直接水洗或碱洗，工艺简单，副产品可回收利用，避免了传统酸洗工艺对环境造成严重污染的弊端，生产过程对环境无污染，易于工业化生产，产品的纯度高。因此，本专利技术具有反应温度低、工艺简单、生产成本低、环境友好、易于工业化生产的特点，制得的基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体活性高、纯度高、粒径小和粒度分布窄。附图说明图1为本专利技术制备的一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的XRD图谱；图2为图1所示基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的SEM照片；图3为本专利技术制备的另一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的XRD图谱；图4为图3所示基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的SEM照片；具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面通过附图和实施例进一步阐述本专利技术的内容，但本专利技术不仅仅局限于下面的实施例。为避免重复，先将本具体实施方式涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：所述钛硅铁合金的制备方法是：所述的含钛高炉渣为以钒钛磁铁矿为主要原料经高炉冶炼产生的冷态或热态含钛高炉渣；含钛高炉渣的TiO2含量为12～30wt％。所述钛硅铁合金的粒度≤0.088mm。所述的含钛高炉渣为以钒钛磁铁矿为主要原料经高炉冶炼产生的冷态或热态含钛高炉渣；含钛高炉渣的TiO2含量为12～30wt％。所述硅酸钠中SiO2与Na2O的摩尔比≤1。实施例1一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法。本实施例所述制备方法是：按钛硅铁合金∶硼源∶含碱金属化合物熔盐的质量比为1.0∶(0.5～1.0)∶(0.2～5.0)，将所述钛硅铁合金、所述硼源和所述含碱金属化合物熔盐混合均匀，在保护性气氛和1000～1300℃条件下热处理6～8h，然后用水在95～200℃条件下溶解，洗涤，分选，干燥，制得基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体。所述硼源为硼矸、硼酸、四硼酸钠、四硼酸钾和四硼酸锂中的一种。所述含碱金属化合物熔盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠中的一种。实施例2一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法。本实施例所述制备方法是：按钛硅铁合金∶硼源∶含碱金属化合物熔盐的质量比为1.0∶(0.5～1.0)∶(0.2～5.0)，将所述钛硅铁合金、所述硼源和所述含碱金属化合物熔盐混合均匀，在保护性气氛和1000～1300℃条件下热处理6～8h，然后用碱溶液在95～200℃条件下溶解，洗涤，分选，干燥，制得基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体。所述硼源为硼矸、硼酸、四硼酸钠、四硼酸钾和四硼酸锂中的二种物质的混合物。所述含碱金属化合物熔盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠中的二种物质的混合物。所述碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液和氢氧化锂水溶液中的一种。实施例3一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法。本实施例所述制备方法是：按钛硅铁合金∶硼源∶含碱金属化合物熔盐的质量比为1.0∶(0.5～1.0)∶(0.2～5.0)，将所述钛硅铁合金、所述硼源和所述含碱金属化合物熔盐混合均匀，在保护性气氛和1000～1300℃条件下热处理6～8h，然后用碱溶液在95～200℃条件下溶解，洗涤，分选，干燥，制得基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体。所述硼源为硼矸、硼酸、四硼酸钠、四硼酸钾和四硼酸锂中的三种物质的混合物。所述含碱金属化合物熔盐为氯化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法是：按钛硅铁合金∶硼源∶含碱金属化合物熔盐的质量比为1.0∶(0.5～2.5)∶(0.2～20.0)，将所述钛硅铁合金、所述硼源和所述含碱金属化合物熔盐混合均匀，在保护性气氛和600～1300℃条件下热处理0.5～8h，然后用水或碱溶液在室温～250℃条件下溶解，洗涤，分选，干燥，制得基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体；所述钛硅铁合金的制备方法是：先向含钛高炉渣中加入占所述含钛高炉渣0～50wt％的碳、0～40wt％的铝、0～40wt％的铁和0～20wt％的镁，混合均匀后进行熔融热还原，制得钛硅铁合金；所述碳、铝和镁的质量百分含量不同时为0；所述硼源为硼矸、硼酸、四硼酸钠、四硼酸钾和四硼酸锂中的一种以上；所述含碱金属化合物熔盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氢氧化钠、硅酸钠和碳酸钠中的一种以上。

【技术特征摘要】
1.一种基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法是：按钛硅铁合金∶硼源∶含碱金属化合物熔盐的质量比为1.0∶(0.5～2.5)∶(0.2～20.0)，将所述钛硅铁合金、所述硼源和所述含碱金属化合物熔盐混合均匀，在保护性气氛和600～1300℃条件下热处理0.5～8h，然后用水或碱溶液在室温～250℃条件下溶解，洗涤，分选，干燥，制得基于钛硅铁合金的硼化钛陶瓷粉体；所述钛硅铁合金的制备方法是：先向含钛高炉渣中加入占所述含钛高炉渣0～50wt％的碳、0～40wt％的铝、0～40wt％的铁和0～20wt％的镁，混合均匀后进行熔融热还原，制得钛硅铁合金；所述碳、铝和镁的质量百分含量不同时为0；所述硼源为硼矸、硼酸、四硼酸钠、四硼酸钾和四硼酸锂中的一种以上；所述含...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯昌明，张锦化，程登峰，秦智，王景然，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42