一种负热膨胀材料的制备及其负热膨胀行为的调控方法技术

本发明专利技术提供了一种负热膨胀材料的制备及其负热膨胀行为的调控方法，将锰粉在高纯氮中烧结获得Mn2N；将Mn2N与锌粉混合，在高纯氮中烧结获得Mn3ZnN；将Mn2N与锡粉混合，在高纯氮中烧结获得Mn3SnN，将锰粉在高纯氮中烧结获得Mn4N；其次，将Mn4N、Mn3ZnN和Mn3SnN以x：y：z且x+y+z＝1的摩尔比混合，在室温下压制成圆片；将压制好的圆片封如真空石英玻璃管中烧结获得Mn3(MnxZnySnz)N。本发明专利技术工艺简单，效果显著，仅需调控放电等离子烧结的工艺参数便可实现在‑50‑200℃温度范围内，材料负热膨胀行为的调控。

Preparation of a Negative Thermal Expansion Material and Its Control Method for Negative Thermal Expansion Behavior

The invention provides a method for preparing negative thermal expansion material and regulating its negative thermal expansion behavior. Manganese powder is sintered in high purity nitrogen to obtain Mn2N; Mn2N is mixed with zinc powder and sintered in high purity nitrogen to obtain Mn3ZnN; Mn2N is mixed with tin powder and sintered in high purity nitrogen to obtain Mn3SnN; manganese powder is sintered in high purity nitrogen to obtain Mn4N; secondly, Mn4N, Mn3ZnN and Mn3SnN are sintered in x:y:z. When the molar ratio of x+y+z=1 is mixed, the compacted wafers are pressed into wafers at room temperature, and Mn3 (MnxZnySnz) N is obtained by sintering the compacted wafers into vacuum quartz glass tubes. The invention has simple process and remarkable effect, and can realize the regulation of negative thermal expansion behavior of materials in the temperature range of 50 200 C only by adjusting and controlling the technological parameters of spark plasma sintering.

【技术实现步骤摘要】
一种负热膨胀材料的制备及其负热膨胀行为的调控方法
本专利技术涉一种陶瓷功能材料、负热膨胀材料，特别是一种负热膨胀材料的制备方法以及调控负热膨胀材料负热膨胀行为的方法。
技术介绍
负热膨胀材料从20世纪开始受到国际上的关注，是一种特殊的新型功能材料。负热膨胀材料可以减小或者消除温度对元器件或者结构的影响。降低或消除热膨胀导致的内应力破坏，调高设备的性能、精度，延长使用寿命等。在精密设备制造、光学元件、电子器件、航空航天领域等具有重要的意义。在2005年来自日本理化研究所的竹中康司和高木应典首先发现原子掺杂反钙钛矿锰氮化合物Mn3AN(A为Cu、Zn、Ga等)，可以获得负热膨胀系数较大的材料。然而目前关于负热膨胀材料的专利主要在于对不同负热膨胀材料的发现，如专利CN103449386A等，而关于某一种或某一类负热膨胀材料负热膨胀行为调控的专利还未见报道。进一步检索中，国内外尚无与本专利技术相关的材料热膨胀行为调控的研究报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了调控一种调控负热膨胀材料(Mn3(MnxZnySnz)N)负热膨胀行为的方法。该方法工艺简单、可操作性强、调节负热膨胀行效果明显，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负热膨胀材料的制备方法，其特征在于包括：S1,Mn2N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn2N，表面处理，备用；S2，Mn4N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn4N，表面处理，备用；S3，Mn3ZnN的制备：将Mn2N与锌粉混合，在高纯氮中烧结制备Mn3ZnN，表面处理，备用；S4，Mn3SnN的制备：将Mn2N与锡粉混合，在高纯氮中烧结制备Mn3SnN，表面处理，备用；S5，负热膨胀材料Mn3(MnxZnySnz)N的制备：将制备的Mn4N、Mn3ZnN和Mn3SnN粉体混合，得到混合粉体；再将混合粉体放入模具中，在常温下，压成圆片；将压制好的圆片封入真空石英管中烧结，随炉...

【技术特征摘要】
1.一种负热膨胀材料的制备方法，其特征在于包括：S1,Mn2N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn2N，表面处理，备用；S2，Mn4N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn4N，表面处理，备用；S3，Mn3ZnN的制备：将Mn2N与锌粉混合，在高纯氮中烧结制备Mn3ZnN，表面处理，备用；S4，Mn3SnN的制备：将Mn2N与锡粉混合，在高纯氮中烧结制备Mn3SnN，表面处理，备用；S5，负热膨胀材料Mn3(MnxZnySnz)N的制备：将制备的Mn4N、Mn3ZnN和Mn3SnN粉体混合，得到混合粉体；再将混合粉体放入模具中，在常温下，压成圆片；将压制好的圆片封入真空石英管中烧结，随炉冷却后，将烧结的圆片取出，得到负热膨胀材料Mn3(MnxZnySnz)N。2.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述Mn2N的粒径大小为75μm。3.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述烧结温度为550-750℃，保温时间为20-50h。4.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述Mn2N表面处理具体为：除去表面绿色的MnO后，将Mn2N球磨至粒径为2-20μm。5.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述Mn4N的粒径大小为75μm，其中烧结温度为500-800℃，保温时间为20-40h。6.根据权利要求1所述的负热膨胀材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述表面处理具体为：除去表面绿...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹贺，欧阳求保，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海,31