一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，首先制备前驱粉体：Mn4N、Mn3ZnN和Mn3SnN，将Mn4N、Mn3ZnN和Mn3SnN进行混合，压制成圆片。然后，高温烧结制备负热膨胀材料，将圆片封入真空石英玻璃管中烧结，得Mn3(MnxZnySnz)N。将Mn3(MnxZnySnz)N粉碎成粉，放置石墨模具中，放置于放电等离子炉中烧结，冷却后取出。本发明专利技术可以制备出致密的负膨胀块体材料Mn3(MnxZnySnz)N，制备工艺简单，可操作性强、材料的致密度高、负热膨胀系数的绝对值最高可以达到100ppm/K。

A Method for Preparing Dense and Ultra-Large Negative Thermal Expansion Block Materials

The invention provides a method for preparing dense and super-large negative thermal expansion bulk materials. Firstly, the precursor powders: Mn4N, Mn3ZnN and Mn3SnN are prepared. Mn4N, Mn3ZnN and Mn3SnN are mixed and pressed into wafers. Negative thermal expansion material was prepared by high temperature sintering. The wafer was sealed in a vacuum quartz glass tube and sintered to obtain Mn3 (MnxZnySnz) N. Mn3 (MnxZnySnz) N is crushed into powder, placed in graphite mould, sintered in discharge plasma furnace, and removed after cooling. The invention can prepare dense negative expansion block material Mn3 (MnxZnySnz) N, which has simple preparation process, strong operability, high density of material, and the absolute value of negative thermal expansion coefficient can reach 100 ppm/K.

【技术实现步骤摘要】
一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法
本专利技术涉及一种负热膨胀材料，具体地说，涉及一种制备致密超大负热膨胀块体材料Mn3(MnxZnySnz)N的方法。
技术介绍
负热膨胀材料从20世纪开始得到国际上的广泛关注，是一种特殊的新型功能材料。负热膨胀材料最主要的用途就是作为热膨胀的调节体，用来改变传统材料的热膨胀系数，这对航空航天，电子元件，光学器件，精密仪器等领域具有重要的意义。诸多的负热膨胀材料因为负膨胀系数的绝对值不够大，而不能实现对材料热膨胀性能的调节作用。因此寻找超大负热膨胀材料成为负热膨胀研究的一个热点。在2005年来自日本理化研究所的竹中康司和高木应典首先发现原子掺杂反钙钛矿锰氮化合物Mn3AN(A为Cu、Zn、Ga等)，可以获得负热膨胀系数较大的材料，其负膨胀系数的绝对值大于20ppm/K，(专利号为CN101023147A)，且该种材料的负膨胀特性为各项同性，兼具导电导热，化学稳定性强，力学性能高等特点，引起国内外化学、物理、材料学界的广泛关注。开辟了负热膨胀材料研究的新领域。目前国内关于反钙钛矿结构负热膨胀材料的研究很多，然而其研究的负热膨胀材料中大量使用Ge,G本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，包括：S1，Mn2N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn2N，表面处理，备用；S2，Mn4N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn4N，表面处理，备用；S3，Mn3ZnN的制备：将Mn2N与锌粉混合，在高纯氮中制备Mn3ZnN，表面处理，备用；S4，Mn3SnN的制备：将Mn2N与锡粉混合，在高纯氮中制备Mn3SnN，备用；S5，将制备的Mn4N、Mn3ZnN和Mn3SnN粉体混合，得混合粉体，再将混合粉体放入模具中，在常温下，压成圆片；将压制好的圆片封入真空石英管中烧结，将烧结的圆片取出，得到负热膨胀材料Mn3(MnxZnySnz...

【技术特征摘要】
1.一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，包括：S1，Mn2N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn2N，表面处理，备用；S2，Mn4N的制备：锰粉在高纯氮气氛中烧结，制备Mn4N，表面处理，备用；S3，Mn3ZnN的制备：将Mn2N与锌粉混合，在高纯氮中制备Mn3ZnN，表面处理，备用；S4，Mn3SnN的制备：将Mn2N与锡粉混合，在高纯氮中制备Mn3SnN，备用；S5，将制备的Mn4N、Mn3ZnN和Mn3SnN粉体混合，得混合粉体，再将混合粉体放入模具中，在常温下，压成圆片；将压制好的圆片封入真空石英管中烧结，将烧结的圆片取出，得到负热膨胀材料Mn3(MnxZnySnz)N材料；S6，致密超大负热膨胀块体材料Mn3(MnxZnySnz)N的制备：将制备的负热膨胀材料Mn3(MnxZnySnz)N真空球磨至粉体，将该粉体放入石墨模具中，再将该模具放置于放电等离子烧结炉中烧结，随炉冷却后即获得致密超大负热膨胀块体材料Mn3(MnxZnySnz)N。2.根据权利要求1所述的制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，所述Mn2N的制备中，高纯氮的纯度为99.999％以上；锰粉的纯度99.9％以上，粒径大小为75μm。3.根据权利要求1所述的制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，所述Mn2N的制备，具有以下一种或多种特征：-所述烧结温度为550-750℃，保温时间为20-50h；-所述表面处理具体为：除去表面绿色的MnO，Mn2N球磨后的粒径为2-20μm。4.根据权利要求1所述的制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，所述Mn4N的制备，其中高纯氮的纯度为99.999％；锰粉的纯度99.9％，粒径大小为75μm。5.根据权利要求1所述的制备致密超大负热膨胀块体材料的方法，其特征在于，所述Mn4N的制备，其中所述烧结温度为500-800...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹贺，欧阳求保，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海,31