一种改性水滑石/羟基氧化铁复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性水滑石/羟基氧化铁复合材料及其制备方法。所采用制备方法一：以阳离子表面活性剂为改性剂，按20～250g/L的加入量向其溶液中加入水滑石，经机械搅拌，过滤、水洗、真空干燥，制得改性水滑石。调节铁盐溶液的pH值至2.8～6.6，制得羟基氧化铁悬浮液，按25～300g/L的投加量向悬浮液中加入改性水滑石，经机械搅拌，过滤，真空干燥即得。制备方法二：将阳离子表面活性剂溶解在铁盐溶液中，并调节溶液的pH值至2.8～6.6，制得羟基氧化铁和阳离子表面活性剂的混合液，按30～300g/L的加入量向混合溶液中加入水滑石，经机械搅拌、过滤、真空干燥即得。本发明专利技术所制备的复合材料润湿性好，比表面积大，对Pb

A Modified Hydrotalcite/Hydroxyferric Oxide Composite and Its Preparation Method

The invention discloses a modified hydrotalcite/hydroxyl iron oxide composite material and a preparation method thereof. The preparation method is as follows: using cationic surfactant as modifier, adding hydrotalcite into its solution according to the amount of 20-250 g/L, then mechanical stirring, filtering, washing and vacuum drying, the modified hydrotalcite is prepared. The hydroxyl iron oxide suspension was prepared by adjusting the pH value of the iron salt solution to 2.8-6.6. Modified hydrotalcite was added into the suspension at the dosage of 25-300 g/L. It was obtained by mechanical stirring, filtration and vacuum drying. The second preparation method is to dissolve cationic surfactant in iron salt solution and adjust the pH value of the solution to 2.8-6.6. The mixed solution of ferric hydroxide and cationic surfactant is prepared. Hydrotalcite is added into the mixed solution at the dosage of 30-300 g/L, and then obtained by mechanical stirring, filtration and vacuum drying. The composite material prepared by the invention has good wettability, large specific surface area and is suitable for Pb.

【技术实现步骤摘要】
一种改性水滑石/羟基氧化铁复合材料及其制备方法
本专利技术属于废水处理用水滑石复合材料
，尤其涉及一种去除废水中重金属的改性水滑石/羟基氧化铁复合材料及其制备方法。
技术介绍
重金属离子具持久性、生物蓄积性、有毒性等特点，进入环境后只能被转移、稀释或积累，而不能被消除，因而危害较大。目前重金属废水处理方法主要是化学沉淀法、氧化还原法、萃取法、反渗透膜法、电渗析法和吸附法等，其中化学沉淀法和吸附法常被用于重金属废水的预处理和深度处理。处理重金属废水常用的材料有活性炭、粘土矿物、离子交换树脂、高分子吸附剂等。活性炭对有机物的吸附速率快且效果好，但对重金属离子的亲和力较弱，因而去除效果较差；离子交换树脂和高分子吸附剂价格昂贵，难以大规模使用。而天然沸石、高岭石、伊利石、水滑石等粘土矿物材料资源丰富，价格低廉，且内部孔隙多，比表面积大，因此是重金属废水处理材料的较好选择。但大多数粘土矿物材料仅对重金属阳离子有去除效果，水滑石却对重金属阳离子和AsO3-、AsO2-等阴离子均有良好的去除效果。水滑石是通过非共价键的相互作用将带正电荷的主体层板和层间阴离子组装而成的层状双金属氢氧化物。其化学通式为其中，M2+为Mg2+、、Co2+、Zn2+等二价金属阳离子；M3+为Al3+、Cr3+、Fe3+等三价金属阳离子；An-为CO32-、NO3-、Cl-、OH-、SO42-、PO43-等阴离子。水滑石独特的结构使得其层间阴离子的种类和数量可以调变，容易接受客体分子，因此可以通过阴离子交换吸附去除AsO3-、AsO2-等阴离子。此外，水滑石由于具有较强的碱性，还可充当沉淀剂通过化学沉淀对重金属离子进行去除。但是水滑石的润湿性差，比表面积较小，对重金属离子的去除效率达不到预期的效果。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供一种生产成本低、对水的润湿性好、比表面积较大的改性水滑石/羟基氧化铁复合材料及其制备方法。该材料不仅对Pb2+、Cu2+等重金属阳离子有较好的去除效果，对亚砷酸根阴离子也有良好去除效果，适用于有色冶炼废水及硫铁矿制硫酸烟气洗涤水中多种重(准)金属污染物的去除。本专利技术所用改性剂为季铵盐型阳离子表面活性剂，其在溶于水后可以解离出带正电荷的离子。因此用阳离子表面活性剂对水滑石改性，一方面，亲水基团可以改善水滑石的润湿性，使其在水中更好分散，另一方面，表面活性剂阳离子还能使水滑石表面带正电，对带负电的AsO3-、AsO2-等阴离子产生电荷吸引，促进其与水滑石上阴离子的吸附交换。本专利技术所用的季铵型阳离子表面活性剂相对其它胺盐型阳离子表面积活性剂具有耐酸、耐碱的特点。由于实际废水组成复杂，且通常呈强酸性或是强碱性，因此选用季铵型阳离子表面活性剂为改性剂使得复合材料的使用范围更广，更适用于实际应用。本专利技术将改性水滑石与羟基氧化铁复合，羟基氧化铁有较大的比表面积，且对AsO3-、AsO2-有较强的亲和力，能够与砷形成砷铁络合物，复合材料中的水滑石还可通过自身较强的碱性和化学沉淀作用对水中Pb2+、Cu2+等重金属阳离子进行去除。本专利技术提供的技术方案如下：一种改性水滑石/羟基氧化铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)配制浓度为0.1～10mmol/L的阳离子表面活性剂溶液，在机械搅拌条件下向阳离子表面活性剂溶液中加入水滑石，加入量为20～250g/L，室温条件下以200～250r/min搅拌0.5～1.5h，制得改性水滑石混合液；(2)将改性水滑石溶液进行固液分离，用蒸馏水冲洗固体2～3次，将冲洗后的固体置于真空干燥箱中，在25～55℃的真空条件下干燥2～8h，制得改性水滑石；(3)配制浓度为0.01～0.37mol/L的铁盐溶液，用浓度为0.5～2.5mol/L的氢氧化钠溶液调节铁盐溶液的pH值至2.8～6.6，制得羟基氧化铁悬浮液；(4)在机械搅拌下向羟基氧化铁悬浮液中加入改性水滑石，加入量为25～300g/L，在室温条件下以250～300r/min搅拌1～2h，得到改性水滑石/羟基氧化铁混合液；(5)将改性水滑石/羟基氧化铁混合液进行固液分离，用蒸馏水冲洗固体2～3次，将冲洗后的固体置于真空干燥箱，在25～55℃的真空条件下干燥4～10h，制得改性水滑石/羟基氧化铁复合材料。本专利技术提供的另一种上述改性水滑石/羟基氧化铁吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)配制浓度为0.01～0.37mol/L的铁盐溶液，将0.01～2g阳离子表面活性剂溶解在铁盐溶液中，制得铁盐和阳离子表面活性剂的混合溶液，用0.5～2.5mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值至2.8～6.6，制得羟基氧化铁和阳离子表面活性剂的混合液；(2)在机械搅拌条件下向羟基氧化铁和阳离子表面活性剂的混合液中加入水滑石，加入量为30～300g/L，在室温条件下以200～300r/min搅拌1～2h，得到改性水滑石/羟基氧化铁混合液；(3)将改性水滑石/羟基氧化铁混合液进行固液分离，用蒸馏水冲洗固体2～3次，将冲洗后的固体置于真空干燥箱，在25～55℃的真空条件下干燥4～10h，制得改性水滑石/羟基氧化铁复合材料。上述的阳离子表面活性剂为十二～十八烷基三甲基溴化铵、十二～十八烷基三甲基氯化铵和十二～十六烷基溴化吡啶中的一种。上述的铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种。本专利技术的另一目的在于提供通过上述两种制备方法制备的改性水滑石/羟基氧化铁复合材料。本专利技术的有益效果如下：(1)用阳离子表面活性剂对水滑石进行改性，使得材料具有良好的润湿性和分散性，在废水中能够与污染物充分接触，并促进阴离子交换的进行；(2)将羟基氧化铁与改性水滑石进行复合，通过羟基氧化铁的孔隙吸附作用和共沉淀作用进一步提高了复合材料对重金属离子的去除作用；(3)所制备的复合材料具有较大的比表面积和孔体积，相比水滑石其比表面积增大了10倍，孔体积增加了3倍，从而使得该复合材料的吸附能力和去除效果显著提升；(4)所制备的复合材料不仅对Pb2+、Cu2+等重金属阳离子有较好的去除效果，对亚砷酸根阴离子也有良好去除效果，适用于有色冶炼废水及硫铁矿制硫酸烟气洗涤水中多种重(准)金属污染物的去除。附图说明图1为实施例2所制备的改性水滑石/羟基氧化铁复合材料的SEM图；图2为实施例5所制备的改性水滑石/羟基氧化铁复合材料的SEM图。具体实施方式下面结合具体实施方式和附图对本专利技术作进一步说明，本专利技术的内容完全不限于此。实施例1制备改性水滑石/羟基氧化铁复合材料制备方法如下：(1)配制浓度为0.1mmol/L的十二烷基溴化吡啶溶液，在机械搅拌条件下向十二烷基溴化吡啶溶液中加入水滑石，加入量为20g/L，室温条件下以200r/min搅拌1.5h，制得改性水滑石混合液；(2)将改性水滑石混合液进行固液分离，用蒸馏水冲洗固体2～3次，将冲洗后的固体置于真空干燥箱中，在25℃的真空条件下干燥8h，制得改性水滑石；(3)配制浓度为0.01mol/L的氯化铁溶液，用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节氯化铁溶液的pH值至2.8，制得羟基氧化铁悬浮液；(4)在机械搅拌条件下向羟基氧化铁悬浮液中加入改性水滑石，加入量为25g/L，在室温条件下以250r/min搅拌2h，得到改性水滑石本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性水滑石/羟基氧化铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制浓度为0.1～10mmol/L的阳离子表面活性剂溶液，在机械搅拌条件下向阳离子表面活性剂溶液中加入水滑石，加入量为20～250g/L，室温条件下以200～250r/min搅拌0.5～1.5h，制得改性水滑石混合液；(2)将改性水滑石混合液进行固液分离，用蒸馏水冲洗固体2～3次，将冲洗后的固体置于真空干燥箱中，在25～55℃的真空条件下干燥2～8h，制得改性水滑石；(3)配制浓度为0.01～0.37mol/L的铁盐溶液，用浓度为0.5～2.5mol/L的氢氧化钠溶液调节铁盐溶液的pH值至2.8～6.6，制得羟基氧化铁悬浮液；(4)在机械搅拌下向羟基氧化铁悬浮液中加入改性水滑石，加入量为25～300g/L，在室温条件下以250～300r/min搅拌1～2h，得到改性水滑石/羟基氧化铁混合液；(5)将改性水滑石/羟基氧化铁混合液进行固液分离，用蒸馏水冲洗固体2～3次，将冲洗后的固体置于真空干燥箱，在25～55℃的真空条件下干燥4～10h，制得改性水滑石/羟基氧化铁复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种改性水滑石/羟基氧化铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制浓度为0.1～10mmol/L的阳离子表面活性剂溶液，在机械搅拌条件下向阳离子表面活性剂溶液中加入水滑石，加入量为20～250g/L，室温条件下以200～250r/min搅拌0.5～1.5h，制得改性水滑石混合液；(2)将改性水滑石混合液进行固液分离，用蒸馏水冲洗固体2～3次，将冲洗后的固体置于真空干燥箱中，在25～55℃的真空条件下干燥2～8h，制得改性水滑石；(3)配制浓度为0.01～0.37mol/L的铁盐溶液，用浓度为0.5～2.5mol/L的氢氧化钠溶液调节铁盐溶液的pH值至2.8～6.6，制得羟基氧化铁悬浮液；(4)在机械搅拌下向羟基氧化铁悬浮液中加入改性水滑石，加入量为25～300g/L，在室温条件下以250～300r/min搅拌1～2h，得到改性水滑石/羟基氧化铁混合液；(5)将改性水滑石/羟基氧化铁混合液进行固液分离，用蒸馏水冲洗固体2～3次，将冲洗后的固体置于真空干燥箱，在25～55℃的真空条件下干燥4～10h，制得改性水滑石/羟基氧化铁复合材料。2.一种权利要求1所述的改性水滑石/羟基氧化铁复合材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘红，刘冰雪，李志学，徐积昀，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42