一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，包括如下步骤：将甲醛、乙醛、氢氧化钠混合并进行缩合反应，向反应并保温后反应液中加入草酸溶液，再冷却结晶、过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得草酸钠，过滤得第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩并冷却结晶，再离心分离得第二滤料，第二滤料经洗涤干燥得季戊四醇；离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤获得的滤液中加入草酸溶液调节pH值，结晶、过滤得第三滤料经洗涤、干燥得草酸钠。本发明专利技术提供的制备方法中季戊四醇收率≥90％，且产品中季戊四醇纯度≥95％，灰分≤0.03％，铂钴色色度≤50；草酸钠收率达98％以上，产品中草酸钠纯度大于98.5％。

A preparation method of pentaerythritol combined with sodium oxalate

The invention relates to a preparation method for pentaerythritol co-production of sodium oxalate, which comprises the following steps: mixing formaldehyde, acetaldehyde and sodium hydroxide and condensation reaction, adding oxalic acid solution to the reaction solution after reaction and heat preservation, cooling, crystallizing and filtering, filtering the first filter material to be washed and dried to obtain sodium oxalate, filtering the first mother liquor to remove formaldehyde and methanol, then concentrating and cooling the formation. The second filter material is washed and dried to obtain pentaerythritol by centrifugation. The second mother liquor obtained by centrifugation is settled and filtered. The filter cake is filtered and merged into the first mother liquor. The pH value is adjusted by adding oxalic acid solution to the filtrate obtained by filtration. The third filter material is washed and dried to obtain sodium oxalate by crystallization and filtration. In the preparation method, the yield of pentaerythritol is more than 90%, and the purity of pentaerythritol is more than 95%, ash content is less than 0.03%, chroma of platinum and cobalt is less than 50; the yield of sodium oxalate is more than 98%, and the purity of sodium oxalate in the product is more than 98.5%.

【技术实现步骤摘要】
一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法
本专利技术涉及化工工艺
，尤其涉及一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法。
技术介绍
目前，国内外季戊四醇的生产路线基本上都是采用甲酸作为缩合反应后的中和液。此种生产工艺存在的如下问题：1、在实际生产过程中一般使用88％甲酸溶液，酸性较强，对反应器的机械强度和腐蚀强度要求较高；2、季戊四醇生产过程中的缩合反应为放热反应，甲酸中和反应也为放热反应，大量放热使甲酸溶液中甲酸以气体形式逸散，降低了甲酸的使用率且易造成环境污染；3、传统生产甲酸钠需要大量的热能进行蒸发操作。本技术生产草酸钠仅需在常温下进行，所需能耗极低，对环境友好。
技术实现思路
针对现有季戊四醇生产中存在的上述问题，现提供一种可克服上述缺陷的季戊四醇联产草酸钠的制备方法。具体技术方案如下：一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：1)、将甲醛、乙醛、氢氧化钠按物质的量比为(5-13):1:(1.05-1.15)混合并于20℃-80℃进行缩合反应，反应30-90min后保温40-50min；2)、向步骤1)中保温后反应液中加入草酸溶液，使其pH值调节至6.0-7.0，冷却结晶、过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得草酸钠；3)、将步骤2)中过滤获得的第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩并冷却结晶，再于30-50℃离心分离，分离得第二滤料经洗涤、干燥得季戊四醇；4)、将步骤3)中经离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤获得的滤液中加入草酸溶液，使其pH值调节至4.5-5.5，结晶、过滤得第三滤料经洗涤、干燥得草酸钠。上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤1)中甲醛为37wt％甲醛溶液，乙醛为40wt％乙醛溶液，氢氧化钠为42wt％氢氧化钠溶液。上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤2)中pH值调节至6.0-7.0后物料密度为1.18-1.31g/ml，冷却结晶时间为30-60min。上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤3)中将第一母液浓缩至密度为1.26-1.40g/ml后冷却结晶，冷却结晶时间为5-7h。上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤4)中结晶时间为45min-90min。上述的制备方法，还具有这样的特征，步骤2)及步骤4)中草酸溶液为饱和草酸溶液。上述方案的有益效果是：1)、本专利技术提供的制备方法操作简洁、生产能耗低，对设备的机械强度要求低、耐酸碱度要求低且无堵塞设备现象；2)、本专利技术提供的制备方法中季戊四醇收率达90％以上，且产品中季戊四醇纯度≥95％，灰分≤0.03％，铂钴色色度≤50；草酸钠收率达98％以上，产品中草酸钠纯度大于98.5％；本专利技术提供的制备方法中联产的草酸钠纯度高，市场价值远远大于联产生产甲酸钠，整体工艺经济性良好。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不作为本专利技术的限定。实施例1一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，包括如下步骤：1)将甲醛、乙醛、氢氧化钠按物质的量比为5:1:1.05混合并于40℃进行缩合反应，反应30min后保温40min；2)、向步骤1)中保温后反应液中加入饱和草酸溶液，使其pH值调节至6.5(此时物料密度为1.29g/ml)，冷却结晶30min，过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得含量为98.6wt％的草酸钠(转化率99.2％)；3)、将步骤2)中过滤获得的第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩至密度为1.38g/ml，冷却结晶5.5h，再于45℃离心分离，分离得第二滤料经洗涤、干燥得含量为95.8wt％、铂钴色度50、灰分为0.03％的季戊四醇；4)、将步骤3)中经离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤第二母液获得的滤液中加入饱和草酸溶液，使其pH值调节至5，结晶60min，过滤得第三滤料，第三滤料经洗涤、干燥得98.8wt％草酸钠(转化率99.0％)；其中，步骤1)中甲醛为37wt％甲醛溶液，乙醛为40wt％乙醛溶液，氢氧化钠为42wt％氢氧化钠溶液。实施例2一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，包括如下步骤：1)将甲醛、乙醛、氢氧化钠按物质的量比为8:1:1.1混合并于20℃进行缩合反应，反应60min后保温45min；2)、向步骤1)中保温后反应液中加入饱和草酸溶液，使其pH值调节至6(此时物料密度为1.24g/ml)，冷却结晶45min，过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得含量为99.0wt％的草酸钠(转化率99.0％)；3)、将步骤2)中过滤获得的第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩至密度为1.40g/ml，冷却结晶6h，再于50℃离心分离，分离得第二滤料经洗涤、干燥得含量为95.2wt％、铂钴色度40、灰分为0.02％的季戊四醇；4)、将步骤3)中经离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤第二母液获得的滤液中加入饱和草酸溶液，使其pH值调节至5.5，结晶80min，过滤得第三滤料，第三滤料经洗涤、干燥得98.6wt％草酸钠(转化率98.5％)；其中，步骤1)中甲醛为37wt％甲醛溶液，乙醛为40wt％乙醛溶液，氢氧化钠为42wt％氢氧化钠溶液。实施例3一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，包括如下步骤：1)将甲醛、乙醛、氢氧化钠按物质的量比为13:1.15:1.2混合并于68℃进行缩合反应，反应90min后保温50min；2)、向步骤1)中保温后反应液中加入饱和草酸溶液，使其pH值调节至7(此时物料密度为1.31g/ml)，冷却结晶45min，过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得含量为99.0wt％的草酸钠(转化率98.8％)；3)、将步骤2)中过滤获得的第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩至密度为1.40g/ml，冷却结晶7h，再于45℃离心分离，分离得第二滤料经洗涤、干燥得含量为96.2wt％、铂钴色度40、灰分为0.02％的季戊四醇；4)、将步骤3)中经离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤第二母液获得的滤液中加入饱和草酸溶液，使其pH值调节至5，结晶45min，过滤得第三滤料，第三滤料经洗涤、干燥得98.5wt％草酸钠(转化率98.0％)；其中，步骤1)中甲醛为37wt％甲醛溶液，乙醛为40wt％乙醛溶液，氢氧化钠为42wt％氢氧化钠溶液。以上所述仅为本专利技术较佳的实施例，并非因此限制本专利技术的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本专利技术说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、将甲醛、乙醛、氢氧化钠按物质的量比为(5‑13):1:(1.05‑1.15)混合并于20℃‑80℃进行缩合反应，反应30‑90min后保温40‑50min；2)、向步骤1)中保温后反应液中加入草酸溶液，使其pH值调节至6.0‑7.0，冷却结晶、过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得草酸钠；3)将步骤2)中过滤获得的第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩并冷却结晶，再于30‑50℃离心分离，分离得第二滤料经洗涤、干燥得季戊四醇；4)将步骤3)中经离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤获得的滤液中加入草酸溶液，使其pH值调节至4.5‑5.5，结晶、过滤得第三滤料经洗涤、干燥得草酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、将甲醛、乙醛、氢氧化钠按物质的量比为(5-13):1:(1.05-1.15)混合并于20℃-80℃进行缩合反应，反应30-90min后保温40-50min；2)、向步骤1)中保温后反应液中加入草酸溶液，使其pH值调节至6.0-7.0，冷却结晶、过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得草酸钠；3)将步骤2)中过滤获得的第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩并冷却结晶，再于30-50℃离心分离，分离得第二滤料经洗涤、干燥得季戊四醇；4)将步骤3)中经离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤获得的滤液中加入草酸溶液，使其pH值调节至4.5-5.5，结晶、过滤得第三滤料经洗涤...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓宏卫，刘毅，於佳，龙秉文，王声光，刘祎，
申请(专利权)人：武汉中能恒信工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42