一种连续格氏试剂合成方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种连续格氏试剂合成方法和装置，根据以下步骤进行，步骤一、备料，并将镁屑原料一次性加满到反应器顶部的镁屑备料仓内部；步骤二、启动超声波发生器；步骤三、将原料液按照需要的流量输入反应器；步骤四、开启镁屑自动进料过程，进行连续反应；步骤五、将合成的格氏试剂向外进行排出并收集，该连续格氏试剂合成方法在反应之前需要用氮气置换整个系统，保证在反应过程中体系也是一直处于氮气保护中，从而确保整个反应过程温和可控，降低了格氏试剂制备过程中存在的风险，通过顶部的镁屑原料注入机构能够在将镁屑朝向底部的反应器进行注入时，均匀的朝向侧边进行分散，降低了镁屑发生堆积卡住的概率。低了镁屑发生堆积卡住的概率。低了镁屑发生堆积卡住的概率。

【技术实现步骤摘要】
一种连续格氏试剂合成方法和装置


[0001]本专利技术涉及格氏试剂制备
，具体为一种连续格氏试剂合成方法和装置。

技术介绍

[0002]叔丁基氯化镁作为一种格氏试剂，用于医药化工合成中间体，目前格氏试剂的合成多是半间歇操作，且在高温回流的情况下进行，存在极大的冲料和爆炸风险。另外格氏试剂的引发过程也是非常关键的，需要极高的技术水平人员进行操作，也存在比较大的风险。
[0003]根据现有技术如中国专利文件CN200410051433.6所述的一种声化学法制备格利雅试剂氯化苄基镁的方法，所公开的技术方案，其通过超声引发格氏反应，这样可以大大降低引发的风险，但是引发之后却让温度继续上升到沸点，进行回流操作，这样依然无法避免格氏试剂的各种风险，因此根据其公开的技术方案来看，现有技术在制备格氏试剂的过程中的仍旧存在安全性低、反应过程难以控制等问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术目的是提供一种连续格氏试剂合成方法和装置，以解决上述
技术介绍
中提出的问题，本专利技术解决叔丁基氯化镁格氏试剂制备过程中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续格氏试剂合成方法，其特征在于：根据以下步骤进行，步骤一、备料，并将镁屑原料一次性加满到反应器(1)顶部的镁屑备料仓(9)内部，所述镁屑备料仓(9)的底部安装有镁屑原料注入机构(7)；步骤二、启动超声波发生器(6)，所述超声波发生器(6)与内部的超声波震棒(12)进行连接；步骤三、将原料液按照需要的流量输入反应器(1)内部；步骤四、开启镁屑自动进料过程，进行连续反应；步骤五、将合成的格氏试剂向外进行排出并收集。2.根据权利要求1所述的一种连续格氏试剂合成方法，其特征在于：所述原料液采用四氢呋喃作为溶剂，四氢呋喃与叔丁基氯的质量比3—4：1，镁屑与叔丁基氯的摩尔比1.1
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1.2：1。3.根据权利要求2所述的一种连续格氏试剂合成方法，其特征在于：所述连续反应过程中，其反应温度处于10
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15℃，并在常压下停留反应时间为5
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10min。4.一种连续格氏试剂合成装置，其特征在于：该合成装置应用于如权利要求1所述的合成方法部分，其主要包括反应器(1)、超声波发生器(6)、镁屑原料注入机构(7)和辅助反应组件(8)，所述反应器(1)的侧边焊接安装有托板(5)，所述超声波发生器(6)安装在托板(5)的表面，且超声波发生器(6)与反应器(1)内侧的超声波震棒(12)部分进行连接，所述反应器(1)的顶部和内侧设置有镁屑原料注入机构(7)，所述反应器(1)的内壁上方安装有辅助反应组件(8)。5.根据权利要求4所述的一种连续格氏试剂合成装置，其特征在于：所述反应器(1)的底部...

【专利技术属性】
技术研发人员：许文杰，吴元欣，刘祎，丁一刚，刘毅，
申请(专利权)人：武汉中能恒信工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：