一种连续钯碳加氢反应方法和设备技术

本发明专利技术提供一种连续钯碳加氢反应方法，根据以下步骤进行：步骤一、将碳催化剂与溶剂混合，然后注入到反应器的内部；步骤二、连接并启动循环泵，将内部的催化剂部分进行循环流动；步骤三、注入对硝基甲苯和氢气，通过换热器对整个反应器进行换热处理，使反应过程中温度保持平稳；步骤四、排出反应液，进行过滤处理，该连续钯碳加氢反应方法和设备优化了催化剂的催化效果，提高了过滤的效率，并在保证原料液和氢气进入反应器的同时，让催化剂在整个反应区域可以自由流动而不出反应器，同时将产物连续移出反应器，通过热交换器保证整个反应过程中温度的平稳，在内部安装有搅动机构，利用注入的氢气实现自动搅动的效果。入的氢气实现自动搅动的效果。入的氢气实现自动搅动的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种连续钯碳加氢反应方法和设备


[0001]本专利技术涉及化工原料领域，具体为一种连续钯碳加氢反应方法和设备。

技术介绍

[0002]对甲苯胺是染料，医药和农药的重要中间体，目前合成方法主要包括铁粉还原，硫化钠还原和催化加氢还原。铁粉还原产生大量的铁泥，造成环境污染，硫化钠还原会有硫化氢产生，污染环境，对人体也有害，首选催化加氢。
[0003]而目前钯碳催化加氢反应的间歇操作过程，需要反复装填和清理催化剂，过程繁琐且复杂，而且加氢反应压力都较高，存在一定的安全风险。
[0004]根据现有技术如中国专利文件CN110961067B所述的一种苯甲酸加氢连续反应装置及其方法，所公开的技术方案，其通过让催化剂和原料同进同出，出反应器之后再过滤催化剂，但是该方案的过滤过程费时费力。如中国专利文件CN102180801A所述的对甲苯胺的一种生产方法，所公开的技术方案，其间歇的对硝基甲苯合成对氨基甲苯的方法，且原料是固体，加热融化之后才能反应，因此对于连续加氢过程不利，且常规的反应方法中对温度的控制精准性不足，热交换的效率低下。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术目的是提供一种连续钯碳加氢反应方法和设备，以解决上述
技术介绍
中提出的问题，本专利技术能够保证原料液和氢气进入反应器的同时，让催化剂在整个反应区域可以自由流动而不出反应器，同时将产物连续移出反应器，热交换效率高，反应过程更加均匀。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：一种连续钯碳加氢反应方法，根据以下步骤进行：步骤一、将碳催化剂与溶剂混合，然后注入到反应器的内部；步骤二、连接并启动循环泵，将内部的催化剂部分进行循环流动；步骤三、注入对硝基甲苯和氢气，通过换热器对整个反应器进行换热处理，使反应过程中温度保持平稳；步骤四、排出反应液，进行过滤处理。
[0007]进一步的，所述对硝基甲苯溶解在醇类溶剂中，从反应器的顶部进入，且氢气从反应器的底部进入，其中醇类溶剂与对硝基甲苯的体积比7
‑
10：1，氢气与对硝基甲苯的摩尔比为1.5
‑
2：1，且反应温度80
‑
90℃，压力8
‑
10bar。
[0008]进一步的，所述步骤四中，反应液经过滤器排出，在排出管路上安装有背压阀，通过背压阀控制反应器以及排出管路内部的压力。
[0009]进一步的，通过循环泵控制循环量的循环和采出比值大于100，所述反应器的内部通过设置的扰流器和挡件对反应液进行阻挡。
[0010]一种连续钯碳加氢反应设备，该反应设备应用于如上述的反应方法部分，主要包括反应器、换热器、中心管和搅动机构，所述反应器的顶部设置有顶板，所述顶板的表面开设有注入口，所述反应器的表面安装有换热器，所述反应器的底部安装有立柱，所述立柱的
底部安装有支撑板，所述反应器的内侧安装有中心管，所述中心管的底部侧边设置有搅动机构。
[0011]进一步的，所述反应器的底部一侧连接有氢气输送管道，所述反应器底部连接有排出管路，所述排出管路的表面安装有背压阀和过滤器，所述氢气输送管道的另一端与中心管的底部相连通，所述反应器的内部设置有反应空腔。
[0012]进一步的，所述反应器底部的外壳一侧焊接安装有托板，所述托板的顶部安装有压力泵，所述换热器包括导热板和换热介质循环管路。
[0013]进一步的，所述导热板贴装在反应器外壳的表面，所述换热介质循环管路的两端分别设置有换热介质注入管道和换热介质回流管道，所述换热介质注入管道与压力泵部分相连接。
[0014]进一步的，所述中心管的底部内侧开设有分流仓，所述搅动机构安装在分流仓的外侧，且搅动机构的中间设置有转动滚筒，所述转动滚筒的内部设置有压力仓，所述压力仓的一端连接有分流管道，所述分流管道的一端通过轴承与反应器的内壁活动连接，所述分流管道的另一端通过轴承与中心管底部的表面活动连接。
[0015]进一步的，所述分流管道的内部与分流仓的内部相连通，所述转动滚筒的内侧开设有导流口，所述导流口的外侧开设有气孔，所述转动滚筒的表面焊接安装有搅动杆。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]1.该连续钯碳加氢反应方法和设备优化了催化剂的催化效果，提高了过滤的效率，并在保证原料液和氢气进入反应器的同时，让催化剂在整个反应区域可以自由流动而不出反应器，同时将产物连续移出反应器。
[0018]2.该连续钯碳加氢反应设备通过热交换器能够将换热介质进行流通，并与水浴循环进行连接，对反应器部分进行热交换处理，保证整个反应过程中温度的平稳，且利用从底部朝向顶部进行流动的形式提高换热器的交换效率，在内部安装有搅动机构，能够利用注入的氢气实现自动搅拌的效果，并辅助换热器进行高效的换热过程。
附图说明
[0019]图1为本专利技术一种连续钯碳加氢反应方法的流程图；
[0020]图2为本专利技术一种连续钯碳加氢反应设备外形的结构图；
[0021]图3为本专利技术一种连续钯碳加氢反应设备中反应器部分的剖视图；
[0022]图4为本专利技术一种连续钯碳加氢反应设备搅动机构部分的结构示意图；
[0023]图5为本专利技术一种连续钯碳加氢反应设备搅动机构的侧面剖视图；
[0024]图中：1、反应器；2、顶板；3、立柱；4、支撑板；5、注入口；6、氢气输送管道；7、换热器；8、托板；9、压力泵；10、反应空腔；11、中心管；12、导热板；13、换热介质注入管道；14、换热介质循环管路；15、换热介质回流管道；16、分流仓；17、搅动机构；18、分流管道；19、转动滚筒；20、气孔；21、搅动杆；22、轴承；23、压力仓；24、导流口；25、排出管路；26、背压阀；27、过滤器。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合
具体实施方式，进一步阐述本专利技术。
[0026]请参阅图1至图5，本专利技术提供一种技术方案：一种连续钯碳加氢反应方法，用于对硝基甲苯合成对氨基甲苯，主要包含液体进料系统、氢气进料系统、反应器1、换热器7、循环泵和交叉流过滤器27等设备，具体根据以下步骤进行：
[0027](1)钯碳催化剂溶解在溶剂中，先加入反应器1，让整个体系都是催化剂和溶剂，并开启循环泵，让催化剂在反应器1的内部进行循环。
[0028](2)将对硝基甲苯溶解在醇类溶剂中，从反应器1的顶部进入，氢气则从反应器1的底部进入，反应液经过滤器27排出，排出管路25上根据需要安装背压阀26，以保证体系压力。
[0029](3)换热器7的换热介质流通侧与水浴循环机联通，给整个反应换热，保证整个反应过程中温度的平稳。
[0030]本实施例的上述过程中，醇类溶剂与对硝基甲苯的体积比7
‑
10：1，氢气与对硝基甲苯的摩尔比为1.5
‑
2：1，反应温度80
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续钯碳加氢反应方法，其特征在于，根据以下步骤进行：步骤一、将碳催化剂与溶剂混合，然后注入到反应器(1)的内部；步骤二、连接并启动循环泵，将内部的催化剂部分进行循环流动；步骤三、注入对硝基甲苯和氢气，通过换热器(7)对整个反应器(1)进行换热处理，使反应过程中温度保持平稳；步骤四、排出反应液，进行过滤处理。2.根据权利要求1所述的一种连续钯碳加氢反应方法，其特征在于：所述对硝基甲苯溶解在醇类溶剂中，从反应器(1)的顶部进入，且氢气从反应器(1)的底部进入，其中醇类溶剂与对硝基甲苯的体积比7
‑
10：1，氢气与对硝基甲苯的摩尔比为1.5
‑
2：1，且反应温度80
‑
90℃，压力8
‑
10bar。3.根据权利要求1所述的一种连续钯碳加氢反应方法，其特征在于：所述步骤四中，反应液经过滤器(27)排出，在排出管路(25)上安装有背压阀(26)，通过背压阀(26)控制反应器(1)以及排出管路(25)内部的压力。4.根据权利要求2所述的一种连续钯碳加氢反应方法，其特征在于：通过循环泵控制循环量的循环和采出比值大于100，所述反应器(1)的内部通过设置的扰流器和挡件对反应液进行阻挡。5.一种连续钯碳加氢反应设备，其特征在于：该反应设备应用于如权利要求1所述的反应方法部分，主要包括反应器(1)、换热器(7)、中心管(11)和搅动机构(17)，所述反应器(1)的顶部设置有顶板(2)，所述顶板(2)的表面开设有注入口(5)，所述反应器(1)的表面安装有换热器(7)，所述反应器(1)的底部安装有立柱(3)，所述立柱(3)的底部安装有支撑板(4)，所述反应器(1)的内侧安装有中心管(11)，所述中心管(11)的底部侧边设置有搅动机构(...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓畅，刘祎，许文杰，吴元欣，丁一刚，
申请(专利权)人：武汉中能恒信工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：