一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的制备方法，包括以下步骤：制备催化剂，取多聚甲醛溶解于溶剂中，同时向该溶剂中加入异丁烯；所得溶液，倾倒至搅拌罐，于适当压力和温度下，搅拌至充分反应；充分反应后溶液与催化剂Na[Al(OH)4]溶液混合于不锈钢反应釜内；控制反应釜内压强与温度，使得多聚甲醛和异丁烯所产生溶液在催化剂作用下，充分反应，即可得3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇溶液；提纯，精馏，得3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇液体，通过利用Na[Al(OH)4]溶液作为催化剂，该催化剂制备简单，原料价格较低，且易获得，有效的降低了3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的制备成本，有利于工业化生产，同时Na[Al(OH)4]溶液制备环境较为温和，极大的降低了设备投入，进一步降低了3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的制备成本。

【技术实现步骤摘要】
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法
本专利技术属有机化工
，尤其涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法。
技术介绍
3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH)是一种非常重要的化工中间体，主要用于合成高效低毒农药拟除虫菊酯类杀、聚羧酸减水剂原料TPEG、维生素E、维生素A和香料产品柠檬醛等。MBOH的另一个用途是生产聚羧酸减水剂原料TPEG的主要中间体，在混凝土生产和施工中使用这种高性能水泥减水剂，可以减少30％以上的用水量，增强混凝土的强度30％以上，同时可相应减少水泥用量。现有技术中，工业上合成3-甲基-3-丁烯-1-醇主要是由甲醛与异丁烯通过Prins方法进行的，众所周知，甲醛与异丁烯的Prins反应是在酸催化下通过以下反应历程进行的，并且可能得到包括3-甲基-3-丁烯-1-醇在内的多个产物，此外，制备MBOH的方法还有很多，但上述各方法反应条件要求较高，设备投入较大，或者反应所需催化剂不易获得，合成成本较高，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术为解决公知技术存在的技术问题而提供一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法。本专利技术为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是：一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，包括以下步骤：步骤a：制备催化剂，取干净的铝屑加入氢氧化钠溶液中，反应得Na[Al(OH)4]溶液；步骤b：向步骤a中逐渐加入氢氧化钠溶液至铝屑完全反应，密闭低温保持；步骤c：取多聚甲醛溶解于溶剂中，同时向该溶剂中加入异丁烯；步骤d：将步骤c中所得溶液，倾倒至搅拌罐，于适当压力和温度下，搅拌至充分反应；步骤e：将步骤d中充分反应后溶液与a中催化剂Na[Al(OH)4]溶液混合于不锈钢反应釜内；步骤f：控制步骤e中反应釜内压强与温度，使得步骤d中多聚甲醛和异丁烯所产生溶液在催化剂作用下，充分反应，即可得3-甲基-3-丁烯-1-醇溶液。步骤g：提纯，精馏，收集120-130℃馏分，得所需制备的3-甲基-3-丁烯-1-醇液体。进一步的，所述步骤a中铝屑、水和氢氧化钠的分子比为2：6：1。进一步的，所述步骤b中Na[Al(OH)4]是出现于水溶液中的成分，即保存时应减少水分流失，低温密闭保存。进一步的，所述步骤c中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或甲苯，本专利技术中优选为异丙醇。进一步的，所述步骤d与步骤e中压力范围为4-7MPa,温度范围为100-250℃。进一步的，所述催化剂Na[Al(OH)4]溶液为多聚甲醛的添加量的0.1%-1%。本专利技术具有的优点和积极效果如下：本专利技术提供的一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，通过利用Na[Al(OH)4]溶液作为催化剂，该催化剂制备简单，原料价格较低，且易获得，有效的降低了3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备成本，有利于工业化生产，同时Na[Al(OH)4]溶液制备环境较为温和，无需特殊的工业设备，极大的降低了设备投入，进一步降低了3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备成本，且Na[Al(OH)4]溶液作为催化剂优选率较之氢氧化铝等较高，提高了催化效率和原料转化率，同时使得分馏过程更加简便。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，包括以下步骤：步骤a：制备催化剂，取干净的铝屑加入氢氧化钠溶液中，反应得Na[Al(OH)4]溶液；步骤b：向步骤a中逐渐加入氢氧化钠溶液至铝屑完全反应，密闭低温保持；步骤c：取多聚甲醛溶解于溶剂中，同时向该溶剂中加入异丁烯；步骤d：将步骤c中所得溶液，倾倒至搅拌罐，于适当压力和温度下，搅拌至充分反应；步骤e：将步骤d中充分反应后溶液与a中催化剂Na[Al(OH)4]溶液混合于不锈钢反应釜内；步骤f：控制步骤e中反应釜内压强与温度，使得步骤d中多聚甲醛和异丁烯所产生溶液在催化剂作用下，充分反应，即可得3-甲基-3-丁烯-1-醇溶液。步骤g：提纯，精馏，收集125℃馏分，得所需制备的3-甲基-3-丁烯-1-醇液体；本实施例中，所述步骤a中铝屑、水和氢氧化钠的分子比为2：6：1；本实施例中，所述步骤b中Na[Al(OH)4]是出现于水溶液中的成分，即保存时应减少水分流失，低温密闭保存；本实施例中，所述步骤c中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或甲苯，本专利技术中优选为异丙醇；本实施例中，所述步骤d与步骤e中压力范围为4MPa,温度范围为100-250℃；本实施例中，所述催化剂Na[Al(OH)4]溶液为多聚甲醛的添加量的0.1%。实施例2一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，包括以下步骤：步骤a：制备催化剂，取干净的铝屑加入氢氧化钠溶液中，反应得Na[Al(OH)4]溶液；步骤b：向步骤a中逐渐加入氢氧化钠溶液至铝屑完全反应，密闭低温保持；步骤c：取多聚甲醛溶解于溶剂中，同时向该溶剂中加入异丁烯；步骤d：将步骤c中所得溶液，倾倒至搅拌罐，于适当压力和温度下，搅拌至充分反应；步骤e：将步骤d中充分反应后溶液与a中催化剂Na[Al(OH)4]溶液混合于不锈钢反应釜内；步骤f：控制步骤e中反应釜内压强与温度，使得步骤d中多聚甲醛和异丁烯所产生溶液在催化剂作用下，充分反应，即可得3-甲基-3-丁烯-1-醇溶液。步骤g：提纯，精馏，收集127℃馏分，得所需制备的3-甲基-3-丁烯-1-醇液体；本实施例中，所述步骤a中铝屑、水和氢氧化钠的分子比为2：6：1；本实施例中，所述步骤b中Na[Al(OH)4]是出现于水溶液中的成分，即保存时应减少水分流失，低温密闭保存；本实施例中，所述步骤c中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或甲苯，本专利技术中优选为异丙醇；本实施例中，所述步骤d与步骤e中压力范围为5MPa,温度范围为100-250℃；本实施例中，所述催化剂Na[Al(OH)4]溶液为多聚甲醛的添加量的0.9%。实施例3一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，包括以下步骤：步骤a：制备催化剂，取干净的铝屑加入氢氧化钠溶液中，反应得Na[Al(OH)4]溶液；步骤b：向步骤a中逐渐加入氢氧化钠溶液至铝屑完全反应，密闭低温保持；步骤c：取多聚甲醛溶解于溶剂中，同时向该溶剂中加入异丁烯；步骤d：将步骤c中所得溶液，倾倒至搅拌罐，于适当压力和温度下，搅拌至充分反应；步骤e：将步骤d中充分反应后溶液与a中催化剂Na[Al(OH)4]溶液混合于不锈钢反应釜内；步骤f：控制步骤e中反应釜内压强与温度，使得步骤d中多聚甲醛和异丁烯所产生溶液在催化剂作用下，充分反应，即可得3-甲基-3-丁烯-1-醇溶液。步骤g：提纯，精馏，收集120℃馏分，得所需制备的3-甲基-3-丁烯-1-醇液体；本实施例中，所述步骤a中铝屑、水和氢氧化钠的分子比为2：6：1；本实施例中，所述步骤b中Na[Al(OH)4]是出现于水溶液中的成分，即保存时应减少水分流失，低温密闭保存；本实施例中，所述步骤c中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或甲苯，本专利技术中优选为异丙醇；本实施例中，所述步骤d与步骤e中压力范围为5MPa,温度范围为100-250℃；本实施例中，所述催化剂Na[Al(OH)4]溶液为多聚甲醛的添加量的1.2%工作原理：本专利技术将多本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a：制备催化剂，取干净的铝屑加入氢氧化钠溶液中，反应得Na[Al(OH)4]溶液；步骤b：向步骤a中逐渐加入氢氧化钠溶液至铝屑完全反应，密闭低温保持；步骤c：取多聚甲醛溶解于溶剂中，同时向该溶剂中加入异丁烯；步骤d：将步骤c中所得溶液，倾倒至搅拌罐，于适当压力和温度下，搅拌至充分反应；步骤e：将步骤d中充分反应后溶液与a中催化剂Na[Al(OH)4]溶液混合于不锈钢反应釜内；步骤f：控制步骤e中反应釜内压强与温度，使得步骤d中多聚甲醛和异丁烯所产生溶液在催化剂作用下，充分反应，即可得3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇溶液。步骤g：提纯，精馏，收集120‑130℃馏分，得所需制备的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇液体。

【技术特征摘要】
1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a：制备催化剂，取干净的铝屑加入氢氧化钠溶液中，反应得Na[Al(OH)4]溶液；步骤b：向步骤a中逐渐加入氢氧化钠溶液至铝屑完全反应，密闭低温保持；步骤c：取多聚甲醛溶解于溶剂中，同时向该溶剂中加入异丁烯；步骤d：将步骤c中所得溶液，倾倒至搅拌罐，于适当压力和温度下，搅拌至充分反应；步骤e：将步骤d中充分反应后溶液与a中催化剂Na[Al(OH)4]溶液混合于不锈钢反应釜内；步骤f：控制步骤e中反应釜内压强与温度，使得步骤d中多聚甲醛和异丁烯所产生溶液在催化剂作用下，充分反应，即可得3-甲基-3-丁烯-1-醇溶液。步骤g：提纯，精馏，收集120-130℃馏分，得所需制备的3-甲基-3-丁烯-1-醇液体。2.根据权利要求1所述的一种3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李云政，张磊，
申请(专利权)人：南京雪郎化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32